一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，属于净水技术领域，本发明使用银离子专用的大孔径强酸型阳离子交换树脂，将银离子吸附于树脂中，然后将树脂所吸附的银离子使用强氧化剂氧化为高价银离子，使其获得最大的抑菌活性。本发明操作简单，制得的树脂杀菌过滤效果好，并且无毒无害，可广泛应用于生活用水、洗浴、游泳池、野外饮水、畜牧水产养殖用水等方面。
【专利说明】
一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于饮用水过滤杀菌消毒的过滤材料，具体涉及一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]常见的银有O价、正I价、正2价、正3价四种不同价态。大量研究表明，不同价态的银均具有杀菌效果，但随着价态的变化，其杀菌机理有所不同。O价银是一种良好的氧化反应催化剂。目前关于正I价银离子(Ag+)的杀菌机理主要有两种理论，一种为离子取代杀菌机理，另一种为自由基氧化杀菌机理。正2价、正3价的银具有比正I价银更强的杀菌能力，高价银还原势较高，它的强氧化性使其拥有超强的杀菌能力。银的杀菌活性顺序为:Ag3+>Ag2+>Ag+〉Ag<31994年Antelman发现，正3价银的杀菌速度平均要比正I价银快240倍，杀菌效果是正I价银的200倍。但银离子化学性质活泼，在光照、热等作用下容易变色，而且易与卤族元素反应产生沉淀，这些不稳定因素都将影响到它的杀菌性能，目前关于载高价银的杀菌材料还未见报道。
【发明内容】
[0003]为弥补现有技术的不足，本发明提供一种无毒无害、抑菌活性强的载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法。
[0004]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:
(1)将大孔径阳离子交换树脂活化，洗净、烘干；
(2)将干燥后的大孔径阳离子交换树脂加入到AgNO3溶液中，加入稳定剂，在搅拌下进行尚子交换；
(3)将离子交换后的溶液中的树脂过滤除去水分，加入到Na2S2O8溶液中，调节PH值，煮沸1-3h，得到载高价银离子的大孔径阳离子树脂；
(4)待上述混合溶液冷却至室温后加入活化、清洗好的空白大孔径阳离子交换树脂，进行二次吸附；
(5)过滤载高价银离子的大孔径阳离子树脂，去除溶液，用无菌去离子水冲洗树脂至PH值呈中性；
(6)将获得的载高价银树脂作为滤料装入滤芯中，可杀灭滤过水中含有的各类细菌，控制流速30秒内可杀死水中99.9%的细菌。
[0005]本发明的载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，步骤(I)中的活化过程为将大孔径阳离子交换树脂浸泡在饱和NaCl溶液中并持续搅拌，活化后的大孔径阳离子交换树脂用去离子水洗净，在80-100°C下鼓风干燥，去掉树脂中的水分，所选用的大孔径阳离子交换树脂，孔径大，比表面积大，阴离子交换量能达到普通001-7型阳离子树脂的一倍以上。
[0006]本发明的载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，步骤(2)中溶胀后的大孔径阳离子交换树脂与AgNO3溶液的体积比为1: 2，所述稳定剂为NaNO3，混合溶液PH值为6-7，离子交换时间为l_2h，此时，树脂的载银量达到最大。
[0007]本发明的载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，步骤(3)中树脂与Na2S2O8溶液的体积比为1:2，采用NaOH调节溶液PH至14，Na2S2O8溶液作为强氧化剂将树脂中的一价银离子氧化为二价、三价的银离子。
[0008]进一步，本发明的载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，步骤(4)中混合溶液与空白大孔径阳离子树脂体积比为2:1，最大限度的将所获得的高价银离子进行树脂交换。
[0009]本发明的有益效果是:本发明的方法操作简单，所选用的树脂为制备超纯水所使用的大孔阳离子交换树脂，无毒、无害。通过离子交换吸附高价银离子，起到杀菌过滤效果，提高水处理中的杀菌效率。大孔径树脂对高价银离子的吸附作用强于其他离子，因此高价银离子在杀菌后不随水流出树脂外部，并不会对滤过水体造成污染。载高价银离子树脂可广泛应用于生活用水、洗浴、游泳池、野外饮水、畜牧水产养殖用水等方面。
【具体实施方式】
[0010]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0011]实施例1
(I)将100ml大孔径阳离子交换树脂，加入到100ml饱和NaCl溶液中，室温，搅拌浸泡3小时，过滤去除水分后用去离子水反复冲洗，将处理好的树脂置于鼓风干燥箱中，95°C下干燥3小时。
[0012](2)量取溶胀体积500ml的大孔径阳离子交换树脂，加入摩尔浓度0.02mol/L的NaNO3作为稳定剂，加入0.02mol/L的AgNO3溶液100ml，调节PH值为6，室温下搅拌2小时进行尚子交换。
[0013](3)将上述进行离子交换后的树脂过滤去除树脂中的水分，加入摩尔浓度
0.05mol/L的Na2S2O8 100ml，用NaOH调节PH值至14，煮沸3小时，放置冷却至室温。
[0014](4)在冷却后的反应液中加入剩余的500ml空白大孔径阳离子交换树脂，室温搅拌2小时，进行二次吸附。
[0015](5)将所有获得的100ml载高价银离子树脂过滤去除水分，用无菌去离子水反复冲洗至中性，过滤去除水分待用。
[0016](6)将获得的载高价银离子树脂装入10寸净水滤芯壳中密封，滤芯可装入净水过滤器中使用。
[0017]实施例2
(I)将100ml大孔径阳离子交换树脂，加入到100ml饱和NaCl溶液中，室温，搅拌浸泡3小时，过滤去除水分后用去离子水反复冲洗，将处理好的树脂置于鼓风干燥箱中，80°C下干燥4小时。
[0018](2)量取溶胀体积500ml的大孔径阳离子交换树脂，加入摩尔浓度0.02mol/L的NaNO3作为稳定剂，加入0.02mol/L的AgNO3溶液100ml，调节PH值为7，室温下搅拌I小时进行离子交换。
[0019](3)将上述进行离子交换后的树脂过滤去除树脂中的水分，加入摩尔浓度
0.05mol/L的Na2S2O8 100ml，用NaOH调节PH值至14，煮沸2小时，放置冷却至室温。
[0020](4)在冷却后的反应液中加入剩余的500ml空白大孔径阳离子交换树脂，室温搅拌3小时，进行二次吸附。
[0021](5)将所有获得的100ml载高价银离子树脂过滤去除水分，用无菌去离子水反复冲洗至中性，过滤去除水分待用。
[0022](6)将获得的载高价银离子树脂装入10寸净水滤芯壳中密封，滤芯可装入净水过滤器中使用。
[0023]实施例3
(I)将100ml大孔径阳离子交换树脂，加入到100ml饱和NaCl溶液中，室温，搅拌浸泡3小时，过滤去除水分后用去离子水反复冲洗，将处理好的树脂置于鼓风干燥箱中，90°C下干燥3.5小时。
[0024](2)量取溶胀体积500ml的大孔径阳离子交换树脂，加入摩尔浓度0.02mol/L的NaNO3作为稳定剂，加入0.02mol/L的AgNO3溶液100ml，调节PH值为6，室温下搅拌1.5小时进行尚子交换。
[0025](3)将上述进行离子交换后的树脂过滤去除树脂中的水分，加入摩尔浓度
0.05mol/L的Na2S2O8 100ml，用NaOH调节PH值至14，煮沸I小时，放置冷却至室温。
[0026](4)在冷却后的反应液中加入剩余的500ml空白大孔径阳离子交换树脂，室温搅拌2.5小时，进行二次吸附。
[0027](5)将所有获得的100ml载高价银离子树脂过滤去除水分，用无菌去离子水反复冲洗至中性，过滤去除水分待用。
[0028](6)将获得的载高价银离子树脂装入10寸净水滤芯壳中密封，滤芯可装入净水过滤器中使用。
【主权项】
1.一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将大孔径阳离子交换树脂活化，洗净、烘干； (2)将干燥后的大孔径阳离子交换树脂加入到AgNO3溶液中，加入稳定剂，在搅拌下进行呙子交换； (3)将离子交换后的溶液中的树脂过滤除去水分，加入到Na2S2O8溶液中，调节PH值，煮沸1-3h，得到载高价银离子的大孔径阳离子树脂； (4)待上述混合溶液冷却至室温后加入活化、清洗好的空白大孔径阳离子交换树脂，进行二次吸附； (5)过滤载高价银离子的大孔径阳离子树脂，去除溶液，用无菌去离子水冲洗树脂至PH值呈中性。2.根据权利要求1所述的一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中的活化过程为将大孔径阳离子交换树脂浸泡在饱和NaCl溶液中并持续搅拌。3.根据权利要求1或2所述的一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于:活化后的大孔径阳离子交换树脂用去离子水洗净，在80-100°C下鼓风干燥。4.根据权利要求1所述的一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中溶胀后的大孔径阳离子交换树脂与AgNO3溶液的体积比为1:2，混合溶液PH值为6-7，离子交换时间为l-2h。5.根据权利要求1所述的一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述稳定剂为NaN03。6.根据权利要求1所述的一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于:步骤(3)中树脂与Na2S2O8溶液的体积比为1:2。7.根据权利要求1所述的一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于:步骤(3)中采用NaOH调节溶液PH至14。8.根据权利要求1所述的一种载高价银离子的大孔径阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于:步骤(4)中混合溶液与空白大孔径阳离子树脂体积比为2: I。
【文档编号】B01J39/18GK105944771SQ201610268801
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】王荻, 邬春艳
【申请人】王荻