一种含次生硫化铜的铜铅锌矿部分混合浮选调整剂的制备方法与流程

本发明属于有色金属选矿，涉及浮选用调整剂，具体的说是一种含次生硫化铜的铜铅锌矿部分混合浮选调整剂及其制备方法。

背景技术：

1、铜铅锌多金属矿选矿一般可采用的流程为：优先浮选、全部混合浮选和部分混合浮选三种。部分混合浮选是优先选铜铅抑制锌的上浮。常用的部分混合浮选药剂有硫酸锌、亚硫酸钠、硫化钠等。但是对于含次生硫化铜的铜铅锌矿石在部分混合浮选时，往往由于次生硫化铜对锌具有活化作用，使得锌极易上浮，采用大量的常规调整剂锌也很难被抑制。此时，不得不降低铜铅捕收剂的用量。铜铅捕收剂用量的降低，造成铜铅部分混合浮选尾矿品位高，铜铅回收率降低，同时，锌精矿中含铜、铅较高，铜铅锌分离不彻底，造成资源浪费。

技术实现思路

1、本发明提供一种含次生硫化铜的铜铅锌矿部分混合浮选调整剂及其制备方法，以提高铜铅锌部分混合浮选作业中铜、铅混合精矿的品质，降低次生硫化铜对锌的活化，减少锌调整剂用量，提高铜铅锌的分离效率，解决铜铅锌互含较高的问题。

2、为实现上述目的本发明所采取的技术方案为：

3、一种含次生硫化铜的铜铅锌矿部分混合浮选调整剂的制备方法，包括以下步骤：各步骤中化合物的添加量均按照重量份计，

4、步骤1、将1-5份六次甲基四胺、1-2份硝酸亚铁加入5-10份有机溶剂乙二醇单乙醚中，在0-20℃温度下，充分发生硝解反应，待反应结束后，得到溶解性较强的溶剂a；

5、步骤2、向步骤1所制备的溶剂a中加入5-10份焦亚硫酸钠，2.5-5份硫酸锌，加热升温到80-100℃，发生催化反应，待固体全部溶解后停止加热，得到溶液b；

6、步骤3、在步骤2获得的溶液b加入3-5份氢氧化钠，搅拌均匀后快速冷却至-20-0℃，冷却过程析出固体，过滤，收集固体，用去离子水反复冲洗固体，得到含次生硫化铜的铜铅锌矿部分混合浮选调整剂。

7、优选的，所述步骤3中快速冷却的时间为10-20分钟。

8、本发明步骤1的反应在有机溶剂乙二醇单乙醚中进行，降低了反应的激烈程度，提高反应的安全系数。步骤1所制备的溶剂a的分子式为(nh2)2c6h8(n2o2)2，是一种无色晶体易溶于水；步骤1发生的化学方程式为：

9、c6h12n4+fe(no3)2→(nh2)2c6h8(n2o2)(1)

10、步骤2发生的化学方程式为：

11、(nh2)2c6h8(n2o2)2+znso4+na2s2o5→na2s2o5·(nh2)2c6h8(n2o2)2+(nh2)2c6h8(n2o2)2·znso4(2)

12、步骤2所制备的溶液b为两种物质混合物，均易于碱发生反应。

13、步骤3发生的化学方程式为：

14、na2s2o5·(nh2)2c6h8(n2o2)2+(nh2)2c6h8(n2o2)2·znso4+naoh→(nh2)2c6h8(n2o2)2·zn(oh)2+na2so3·(nh2)2c6h8(n2o2)2+na2so4(3)

15、本发明所制备的调整剂是(nh2)2c6h8(n2o2)2·zn(oh)2与na2so3·(nh2)2c6h8(n2o2)2的混合物，根据反应条件的不同，生成二者比例不同，二者均属于抑制剂。所生产的调整剂为白色颗粒状固体，可溶于水，在水中能快速与锌离子发生络合生成(nh2)2c6h8(n2o2)2·zno2和znso3·(nh2)2c6h8(n2o2)2胶溶物，该胶溶物附着在闪锌矿表面，从而阻断了铜离子对锌的活化及捕收剂对锌的捕收，同时增加闪锌矿表面亲水性使锌被有效抑制。

16、本发明所制备的调整剂可有效降低部分混合浮选中铜铅锌的互含，提高铜铅与锌、铜与铅的分离效率，从而提高资源利用效率。

17、本发明所制备的调整剂对锌抑制效果较好，制备方法简单，价格合理，具有较为广泛的推广前景。

技术特征：

1.一种含次生硫化铜的铜铅锌矿部分混合浮选调整剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：各步骤中化合物的添加量均按照重量份计，

2.根据权利要求1所述的调整剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中快速冷却的时间为10-20分钟。

技术总结
一种含次生硫化铜的铜铅锌矿部分混合浮选调整剂的制备方法，先将六次甲基四胺、硝酸亚铁加入有机溶剂乙二醇单乙醚中，在0‑20℃温度下，充分发生硝解反应，得到溶解性较强的溶剂A；再向溶剂A中加入焦亚硫酸钠、硫酸锌、催化剂硫酸亚铁铵，加热升温，待固体全部溶解后停止加热，得到溶液B；在溶液B加入氢氧化钠，搅拌均匀后快速冷却至‑20‑0℃，冷却过程析出固体，过滤，收集固体，用去离子水反复冲洗固体，得到含次生硫化铜的铜铅锌矿部分混合浮选调整剂。本发明所制备的调整剂可有效降低部分混合浮选中铜铅锌的互含，提高铜铅与锌、铜与铅的分离效率，从而提高资源利用效率。

技术研发人员：杨俊龙,郭艳华,苗梁,彭贵熊,王志丰,陈杜娟
受保护的技术使用者：西北矿冶研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15