专利名称：低噪音脲基润滑脂的制备方法
技术领域：
本发明属于脲基润滑脂的制备方法。
背景技术：
随着机械设备小型化、轻量化、精密化、低噪音化和长寿命化等要求，机械的转动零件不仅体积变小、转动速度加快，而且零部件排列密集，使环境温度变得非常高，这样恶劣的工况条件对使用的润滑脂提出了苛刻的要求。对于一般锂基润滑脂来说，虽然具有较好的低噪音特性，但是不能满足耐热性和长寿命的要求。而脲基润滑脂虽然具有很多优良性能，如热安定性、氧化安定性、胶体安定性、机械安定性等等，也在很多行业中得到广泛应用，但是，脲基润滑脂的音响性能较差，不能满足要求。
因此人们采取了许多办法来改进脲基润滑脂的音响特性，例如，USP6136762，通过控制异氰酸酯和有机胺反应时的液滴大小来控制稠化剂纤维的长短，进而降低噪音；JP2077494，通过至少两种脲基润滑脂混合来降低润滑脂振动；JP3243696，是通过使用12碳以上的脂肪胺与8碳脂肪胺的混合胺与异氰酸酯反应，来制备脲基润滑脂的；JP2208395，介绍了用脂肪胺与芳香胺混合来制备低噪音脲基润滑脂的方法；JP02004895，通过改变研磨分散的方法来制备低噪音脲基润滑脂。但是以上专利一般都采用放置冷却的方法令处于较高温度(140℃以上)的润滑脂冷却到室温。用这样方法制成的润滑脂的振动值不稳定，通常初始振动值较高，随着运转会逐渐降低，需要60-120秒甚至更长的时间才能检测出准确的振动值数据，影响了轴承的生产效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提出了一种低噪音脲基润滑脂的制备方法，采用该方法制成的脲基润滑脂具有稳定的振动值，在10-20秒内就可以检测得到准确的振动值数据，使轴承的生产效率有明显的提高。
本发明提供的低噪音脲基润滑脂的制备方法，包括将有机胺和异氰酸酯与基础油混和并反应，待物料温度升高到100-150℃后，加入冷油使物料迅速冷却，研磨成脂。
具体地说，可以分别将有机胺和异氰酸酯加入到聚α-烯烃油中，加热到约40-60℃，使其完全融化，再将异氰酸酯的油溶液与有机胺的油溶液混和，充分搅拌，使有机胺和异氰酸酯发生反应，控制温度升高到100-150℃，优选110-145℃，为使反应充分，最好恒温搅拌10-30分钟，然后加入冷油(矿物油或聚α-烯烃油)，在三辊研磨机上研磨成脂。
所说的有机胺是脂肪胺与芳香胺的混合物，二者的摩尔比为0.25-4∶1，优选0.5-3∶1。其中脂肪胺的碳数是10-20，优选12-18，例如，十二胺、十四胺、十六胺、十八胺；芳香胺碳数为6-8，可以是苯胺，或者烷基或卤素取代的苯胺，例如对甲苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对乙基苯胺、邻乙苯胺、间乙苯胺；对氯苯胺、间氯苯胺、二氯苯胺、溴苯胺等。所说异氰酸酯可以是7-13碳的二异氰酸酯，例如MDI(4，4’-二异氰酸酯二苯甲烷)、TDI(2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯，或它们的混合物)。理论上有机胺与异氰酸酯按照1∶0.5的摩尔比进行反应，但为了使有机胺反应完全，异氰酸酯的用量可以为异氰酸酯计算量的1.02-1.05倍。
所说基础油是100℃粘度为4-40cSt，优选8-20cSt的矿物油或聚α-烯烃油。
所说冷油是基础油的一部分，用量为基础油总质量的5％-35％，优选8％-30％。
采用本发明方法制备的脲基润滑脂具有稳定的振动值，在短时间内(10-20秒)就可以检测得到准确的振动值数据，避免了用已有技术制备的脲基润滑脂振动值不稳定，需要较长时间(60-120秒甚至更长的时间)才能检测出准确数据的问题，从而缩短了轴承生产过程中用于轴承振动值检测的时间，对提高轴承的生产效率有明显的帮助。
具体实施例方式
实例1先将十八胺(64.4g)和对甲苯胺(25.6g)加入到373g聚α-烯烃油中(100℃粘度16.1cSt)，加热到60℃，使有机胺完全融化；再在373g聚α-烯烃油中加入MDI(59.9g)，同时加热到MDI融化；然后将MDI-油加入到有机胺-油中，充分搅拌，使有机胺和异氰酸酯完全反应，当温度升高到110℃，搅拌并恒温30min；最后，作为冷油加入373g聚α-烯烃油，使釜内的润滑脂迅速冷却。制成的脲基润滑脂在三辊研磨机上研磨三次成脂。
实例2先将十二胺(8.9g)和间氯苯胺(6.1g)加入到212.5g矿物油中(100℃粘度11cSt)，加热到60℃，使有机胺完全融化；再在212.5g矿物油中加入MDI(12.2g)，同时加热到MDI融化；然后将MDI-油加入到有机胺-油中，充分搅拌，使有机胺和异氰酸酯完全反应，然后使温度保持在120℃，搅拌恒温30min；最后，作为冷油加入30g矿物油，使釜内的润滑脂迅速冷却。制成的脲基润滑脂在三辊研磨机上研磨三次成脂。
实例3先将十八胺(12.4g)和邻乙苯胺(16.7g)加入到202.5g聚α-烯烃油中(100℃粘度8.0cSt)，加热到60℃，使有机胺完全融化；再在202.5g聚α-烯烃油中加入TDI(16.3g)，同时加热到TDI融化；然后将TDI-油加入到有机胺-油中，充分搅拌，使有机胺和异氰酸酯完全反应，当温度升高到140℃，搅拌恒温30min；最后，作为冷油加入50g聚α-烯烃油，使釜内的润滑脂迅速冷却。制成的脲基润滑脂在三辊研磨机上研磨三次成脂。
对比例1按照JP3243696专利公开的方法，将溶于186g(100℃粘度16.1cSt)的聚α-烯烃油的MDI(29.9g)加入溶于186g(100℃粘度16.1cSt)的聚α-烯烃油的十八胺(64.4g)中，在充分搅拌下，温度升到170℃，然后放置冷却到室温，制成A脂，再取溶于186g(100℃粘度16.1cSt)的烯烃油的MDI(30g)加入到溶于186g(100℃粘度16.1cSt)的聚α-烯烃油的对甲苯胺(25.6g)中，在充分搅拌下，温度升到170℃，然后放置冷却到室温，制成B脂。然后取A脂80g和B脂20g混合，然后在三辊研磨机上研磨三次成脂。
对比例2按照JP2077494专利公开的方法，先将十八胺(64.4g)和对甲苯胺(25.6g)加入到500g聚α-烯烃油中(100℃粘度16.1cSt)，加热到60℃，使有机胺完全融化；再在519g聚α-烯烃油中加入MDI(59.9g)，同时加热到MDI融化；然后将MDI-油加入到有机胺-油中，充分搅拌，使有机胺和异氰酸酯完全反应，此时温度会升高到100～120℃，为使反应充分进行，继续使温度升高到180℃，再在搅拌下恒温30min；最后，自然冷却到室温。制成的脲基润滑脂在三辊研磨机上研磨三次成脂。
对比例3先将十八胺(64.4g)和对甲苯胺(25.6g)加入到559.5g聚α-烯烃油中(100℃粘度16.1cSt)，加热到60℃，使有机胺完全融化；再在559.5g聚α-烯烃油中加入MDI(59.9g)，同时加热到MDI融化；然后将MDI-油加入到有机胺-油中，充分搅拌，使有机胺和异氰酸酯完全反应，此时温度会升高到130℃，为使反应充分，在此温度下搅拌恒温30min；最后，自然冷却到室温。制成的脲基润滑脂在三辊研磨机上研磨三次成脂。
实施例及对比例的试验方法和分析数据分别见表1和表2。
表1试验方法
表2分析结果
权利要求
1.一种低噪音脲基润滑脂的制备方法，包括将有机胺和异氰酸酯与基础油混和并反应，待物料温度升高到100-150℃后，加入冷油使物料迅速冷却，研磨成脂，其中有机胺是脂肪胺与芳香胺的混合物，二者摩尔比为0.25-4∶1。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，控制物料温度升高到110-145℃，并恒温搅拌10-30分钟。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，有机胺是碳数为10-20的脂肪胺与碳数为6-8的芳香胺的混合物，二者摩尔比为0.5-3∶1。
4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于，脂肪胺选自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中的一种或一种以上的混合物。
5.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于，芳香胺选自对甲苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对乙基苯胺、邻乙苯胺、间乙苯胺、对氯苯胺、间氯苯胺、二氯苯胺、溴苯胺中的一种或一种以上的混合物。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所说异氰酸酯是碳数为7-13的二异氰酸酯。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，异氰酸酯是4，4’-二异氰酸酯二苯甲烷、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯或它们的混合物。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所说基础油是100℃粘度为4-40cSt的矿物油或聚α-烯烃油。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所说冷油用量为基础油总量的5％-35％。
全文摘要
一种低噪音脲基润滑脂的制备方法，包括将有机胺和异氰酸酯与基础油混和并反应，待物料温度升高到100－150℃后，加入冷油使物料迅速冷却，研磨成脂。其中有机胺是碳数为10－20的脂肪胺与碳数为6－8的芳香胺的混合物，二者的摩尔比为0.25－4∶1，冷油用量为基础油总量的5％－35％，所说基础油是100℃粘度为4－40cSt的矿物油或聚α－烯烃油。采用本发明方法制备的脲基润滑脂具有稳定的振动值，在短时间内(10－20秒)就可以检测得到准确的振动值数据，对提高轴承的生产效率有明显的帮助。
文档编号C10M105/00GK1580211SQ03149939
公开日2005年2月16日 申请日期2003年7月31日 优先权日2003年7月31日
发明者姚立丹, 杨海宁 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院