专利名称：一种蜡膏脱油方法
技术领域：
本发明涉及一种蜡膏脱油制取脱油蜡的方法，尤其是从减压重质馏分蜡膏或残渣蜡膏制取高熔点蜡和微晶蜡的方法。
背景技术：
用蜡膏生产石油蜡的方法主要有发汗脱油工艺、溶剂脱油工艺。发汗脱油工艺由于能耗高，处理量小，生产周期长，逐渐被淘汰。溶剂脱油工艺是工业上生产石油蜡普遍采用的成熟的工艺。溶剂主要是甲乙酮—甲苯(MEK-TOL)，溶剂比在3～6∶1，采用多点稀释工艺，脱油温度10～25℃，过滤采用真空转鼓过滤机。该工艺较为成熟，过程连续，对于处理熔点低于62℃原料，油蜡分离效果好，脱油蜡含油＜0.5％。
US4451353介绍一种蜡膏溶剂脱油制取石蜡产品的方法。脱油溶剂为MEK-TOL，溶剂比3.5∶1，过滤温度15℃，二段脱油，脱油蜡含油＜0.5％，收率35％。该工艺蜡收率低，且不适合处理较重馏分。为了改善脱油效果，GB84772提出采用MIBK-MEK作为脱油溶剂，MIBK∶MEK＝60∶40(重量比)，溶剂比3∶1，两段脱油。该专利只适用于制取熔点低于62℃的石蜡产品。
上述技术不适宜于处理高熔点蜡和微晶蜡原料。因高熔点蜡和微晶蜡的原料馏分较重，结晶较细密，即有片状结晶，又有针状结晶，过滤时堵塞滤布十分严重，需频繁地温洗滤布，脱油蜡收率非常低，油蜡分离效果不好，过滤速度较慢。
EP0104890提出采用稀冷工艺进行油蜡分离，其工艺过程是将原料送入稀冷塔中，该稀冷塔安装有搅拌装置，塔内的脱油溶剂由于激烈搅拌而旋转起来，从而将原料迅速分散开。原料和溶剂所形成的混合物，在塔内抽提过程中逐渐冷却，最后导入真空转鼓过滤机进行过滤，从而得到蜡产品。该工艺省略了结构复杂的套管结晶器，降低了能耗，过滤速度高于溶剂结晶法。但由于原料是靠输送泵送入稀冷塔中的，所以原料分散不够均匀，影响了脱油效果。
CN1362496A提出也是采用稀冷工艺，但是原料是直接喷入稀冷—抽提塔内的溶剂中，喷雾压力0.5～3.0MPa，高速喷入的原料迅速被高速旋转的溶剂均匀分散开来，形成均匀的悬浮液。该悬浮液在稀冷—抽提塔内移动过程中，逐渐得到冷却、抽提。冷却、抽提时间为10～60分钟，抽提温度为0～25℃。当悬浮液的温度达到10～25℃时，导入真空转鼓过滤机进行过滤，从而得到蜡产品。该技术在溶剂中形成的是实心小蜡球，抽提过程中溶剂逐渐向蜡球内扩散，溶解其中的油或低熔点蜡，然后，由浓度差溶解的油或低熔点蜡向球外溶剂中扩散，所以要得到含油较低的脱油蜡，需较长的抽提时间，如处理含油20w％的渣油蜡膏，喷雾压力1.0～1.5MPa，抽提溶剂MEK∶TOL＝50∶50，溶剂比5∶1，抽提时间40～50min，脱油温度20℃～25℃，脱油蜡含油3.6w％～3.8w％。虽然与EP0104890技术相比，原料在溶剂中的分散效果改善，分离油蜡分离效果有所改善，而脱油蜡的含油还较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种蜡膏脱油制取石油蜡产品的新方法，进一步提高油蜡分离效果。
本发明是在稀冷脱油工艺中，原料进入稀冷塔前，用脱油溶剂进行预稀释，然后，溶液经冷却到高于浊点时，在一定的压力下直接喷入溶剂中，形成均匀微小的蜡球。蜡球在稀冷脱油塔内，与溶剂逆流接触、抽提，当达到脱油温度，采用常规的分离方法，将蜡球与溶液分离，得到含油较低的脱油蜡。
具体过程包括以下步骤(1)用脱油溶剂将原料蜡膏进行预稀释；(2)蜡膏与脱油溶剂的混合物冷却至高于其浊点；(3)步骤(2)得到的混合物喷入稀冷—抽提塔内的溶剂中；(4)当蜡粒在溶剂中移动温度达到10～25℃时，导入常规的分离装置进行蜡粒和溶液分离，分出溶液的蜡膏经蒸馏分出残余的溶剂得到脱油蜡产品。
上述步骤(1)所述的原料蜡膏可以是各种重质馏分蜡膏，如渣油蜡膏、减四线蜡膏、减三线蜡膏和减二线蜡膏等，蜡膏含油小于30w％，最好小于20w％。脱油溶剂与稀冷—抽提塔内的溶剂为相同类型。溶剂与蜡膏的预稀释溶剂重量比在0.1～1.0，较佳的预稀释比为0.5～0.8，预稀释温度为高于蜡膏熔点5℃～18℃。预稀释过程可以将蜡膏与溶剂加热到相同温度，然后混合均匀，也可以混合后再加热混合均匀。
步骤(2)中所述的蜡膏与脱油溶剂的混合物冷却至高于其浊点1～10℃。
上述步骤(3)所述的原料喷入溶剂中的压力为0.5～3MPa，高速喷出的原料迅速被高速搅动的溶剂分散开来，形成均匀的悬浮液。在溶剂温度-15℃～30℃，溶剂与原料重量比2～6∶1的抽提塔内与溶剂进行逆向接触，抽提时间5～50min，优选为10～30min。脱油溶剂为可以是任何适宜的溶剂及混合物，通常为C3～C6酮类、芳烃溶剂或其中几种溶剂的混合物。
原料经预稀释后，在高于浊点温度喷入稀冷塔内的冷溶剂中，瞬间形成固体微小蜡球，形成ф0.5～0.8mm蜡球均匀的分布在溶剂中。蜡膏和预稀释溶剂的混合溶液在形成固体蜡球时，溶剂来不及溶入冷溶剂中，就被包在蜡球中，所以，蜡球不是实心球，而蜡球中含有溶剂。蜡球在冷却、抽提过程中，外部溶剂溶解了蜡球中的油或低熔点蜡而形成许多孔道，则含在蜡膏内部的含油溶剂，靠蜡球内外的浓度差，沿着孔道能迅速的从蜡球内进入外部溶剂中，这时蜡球形成了空腔，外部溶剂很容易扩散进入蜡球内，进一步抽提蜡球内部的油或低熔点蜡。达到预定脱油温度，将蜡球和含油溶剂分离。原料经预稀释可提高蜡膏脱油效果，缩短蜡球和溶剂的接触时间。
本发明方法将蜡膏原料经预稀释处理，有利于蜡球的脱油，降低脱油蜡中的含油量，提高装置的处理能力。对原料的适应强，尤其是对于处理高熔点蜡和微晶蜡原料更有其优越性。
具体实施例方式
下面结合实施例，具体说明本发明的方案和效果。
实验所用的原料为渣油蜡膏和减三线馏分的蜡膏，其性质如表1。
表1 蜡膏物性分析
实施例1将200g轻脱蜡膏加热到70℃，用同温的溶剂进行预稀释，溶剂为MEK-TOK。然后，将冷却到高于浊点时，喷入高度搅拌的溶剂中，形成φ0.5～0.8mm的微小蜡球均匀分布于溶剂中，蜡球在稀冷—抽提塔内与溶剂进行逆向接触抽提，当温度达到20℃时，进入常规的过滤方法分离蜡粒和溶液得到脱油蜡。试验条件和结果见表2。
实施例2依照实施例1的过程，只改变操作条件，试验结果见表2。
实施例3依照实施例1的过程，改变操作条件，溶剂改为MIBK-MEK，试验结果见表2。
实施例4以减三线蜡膏为原料，依照实施例1所书的脱油过程，操作条件和试验结果如表2。
实施例5以减三线蜡膏为原料，改变操作条件，脱油效果见表2。
实施例6
以减三线蜡膏为原料，改变操作条件，溶剂改为MIBK-MEK，试验结果见表2。
表2 实施例操作条件及产品蜡性质
从实施例的试验结果表明，本发明原料经预稀释处理，有利于油蜡的分离，脱油蜡中的含油量低。
权利要求
1.一种蜡膏脱油方法，采用稀冷脱油工艺，其特征在于包括以下步骤(1)用脱油溶剂将原料蜡膏进行预稀释；(2)蜡膏与脱油溶剂的混合物冷却至高于其浊点；(3)步骤(2)得到的混合物喷入稀冷-抽提塔内的溶剂中，形成蜡粒；(4)当蜡粒在溶剂中移动温度达到10～25℃时，导入分离装置进行蜡粒和溶液分离，分出溶液的蜡粒经蒸馏分出残余的溶剂得到脱油蜡产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的原料蜡膏选自渣油蜡膏、减四线蜡膏、减三线蜡膏和减二线蜡膏等减压馏分蜡膏。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的脱油溶剂与稀冷-抽提塔内的溶剂为相同类型，溶剂与蜡膏的预稀释溶剂重量比在0.1～1.0。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的预稀释比为0.5～0.8。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的预稀释温度为高于蜡膏熔点5℃～18℃。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述的所述的蜡膏与脱油溶剂的混合物冷却至高于其浊点1～10℃。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的原料喷入溶剂中的压力为0.5～3MPa。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的稀冷-抽提塔内溶剂温度为-15℃～30℃，溶剂与原料重量比为2～6∶1。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)和(3)中所述的溶剂为C3～C6酮类、芳烃溶剂或其中几种溶剂的混合物。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的抽提时间为5～50min。
全文摘要
本发明涉及一种蜡膏脱油制取蜡产品的新方法。脱油原料在一定温度下，用脱油溶剂进行预稀释，然后直接在溶剂中喷出，经稀冷—抽提—分离工艺过程，将油蜡分离。原料喷出压力0.5～3.0MPa，溶剂抽提时间5～50min，抽提温度－15～25℃。与现有技术相比，本发明方法可以改善脱油效果，降低脱油蜡含油量低，缩短抽提时间。本发明方法最适合用于以重质馏分蜡膏脱油生产高熔点蜡和微晶蜡。
文档编号C10G73/00GK1718690SQ20041002092
公开日2006年1月11日 申请日期2004年7月6日 优先权日2004年7月6日
发明者苏重时, 蔡立, 刘平, 许杰 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院