专利名称：：磁盘的制作方法
技术领域：
：本发明涉及搭栽在硬盘驱动器等磁盘装置中的磁盘。
背景技术：
：在硬盘驱动器(HDD)等磁盘装更中，采取了CSS(ContactStartandStop)方式，即停止时使磁头接触设置在磁盘面的内周区域的接触滑动用区域(CSS区域)，起动时使磁头在CSS区域与盘面接触滑动的同时上浮之后，在设置于CSS区域的外侧的记录再生用盘区域面进行记录再生。在终止动作时，使磁头从记录再生用区域退到CSS区域之后，在CSS区域与盘面接触滑动的同时着陆、停止。将CSS方式中发生接触滑动的起动动作和终止动作称为CSS动作。在这种CSS方式用磁盘中，需要在盘面上设置CSS区域和记录再生区域两者。此外，为了使在磁盘和磁头接触时两者不会吸附，需要在磁盘面上设置具有一定表面粗糙度的凸凹形状。为了緩和CSS动作时产生的磁头和磁盘的接触滑动引起的损坏，例如根据特开昭62-66417号公报(专利文件1)等，已知涂布了具有HOCH2-CF20-(C2F40)p-(CF20)q-C^OH的结构的全氟烷基聚醚润滑剂的磁记录介质等。此外，在特开2000-311332号^>报(专利文献2)中，公开了涂布了润滑剂的磁记录介质，该润滑剂由即使采用低上浮型磁头也不会分解润滑剂、润滑特性和CSS特性提高的环状三磷腈系润滑剂和全氟聚醚系润滑剂组合而成。此外，在特开2004-152460号公报(专利文献3)中，公开了具有润滑层的磁盘，该润滑层利用末端基具有磷腈环的全氟聚醚化合物与末端基具有羟基的全氟聚醚化合物组合而成的润滑剂，在极低上浮时也稳定地动作，能够抑制迁移的附着性高。专利文献l:特开昭62-66417号公报专利文献2:特开2000-311332号公报专利文献3:特开2004-152460号公报
发明内容最近，取代CSS方式正在引入LUL(LoadUnload:装载卸栽)方式的磁盘装置。在LUL方式下，停止时使磁头退到位于磁盘外的称为斜坡的倾斜台，起动时磁盘开始旋转后，使磁头从斜坡滑动到磁盘上进行记录再生。将这一系列动作称为LUL动作。与CSS方式相比，LUL方式因为能够确保磁盘面上的记录再生用区域宽，因此对于高信息容量化而言优选。此外，无需在磁盘面上设置用于CSS的凸凹形状，所以能够使磁盘面极其平滑，因此能够使磁头上浮量进一步降低，能够实现记录信号的高S/N比化。随着LUL方式的引入，由于磁头上浮量的进一步降低，要求在"nm以下的低上浮量下磁盘也稳定地动作。但是，如果在这样的低上浮量下使磁头在磁盘面上上浮飞行，会产生频繁发生飞行静摩擦力(fly-stiction)故障和磁头腐蚀故障等问题。飞行静摩擦力故障是导致磁头在上浮飞行时上浮姿势和上浮量发生变化的故障，会伴随不规则的再生输出变动。有时在上浮飞行中磁盘和磁头接触，引起磁头碰撞故障。腐蚀故障是指磁头的元件部腐蚀，对记录再生带来障碍的故障，有时使得记录再生不能进行，或者腐蚀元件膨胀，在上浮飞行中4吏磁盘表面损坏。本发明者认为最近的磁盘中日益显著的上述故障的发生原因是发生以下才几制的结果。如果磁头上浮量为15nm以下的低上浮量，则磁头在上浮飞行中通过空气分子反复使绝热压缩和绝热膨胀作用于磁盘面上的润滑层，润滑层容易受到反复加热冷却，因此容易促进构成润滑层的润滑剂的低分子化。如果润滑剂低分子化，则流动性提高，与保护层的附着性降低。认为流动度提高的润滑剂移着堆积到位于极窄位置关系的磁头，上浮姿势变得不稳定，会发生飞行静摩擦力故障。特别是认为最近引入的具有NPAB(负压)滑触头的磁头由于在磁头下面产生的强负压而容易吸引润滑剂，所以促进了移着堆积现象。移着的润滑剂有时产生氟酸等酸，存在使磁头的元件部腐蚀的情形。特别是搭载磁阻抗效果型元件的磁头容易被腐蚀。而且，本发明者认为LUL方式促进了这些故陣的发生。在LUL方式的情况下，与CSS方式的情况不同，磁头不会在磁盘面上接触滑动，所以一时移着堆积在磁头的润滑剂难以被转印到磁盘侧而除去。在以前的CSS方式的情况下，移着到磁头的润滑剂与磁盘的CSS区域接触滑动，从而容易被清除，这些故障没有变得明显。此外，最近为了加快磁盘装置的响应速度，正在提高磁盘的旋转速度。适合于移动用途的小径的2.5英寸型磁盘装置的转数以前为4200rpm左右，但最近通过在5400rpm以上的高速下旋转，进行提高响应特性。如果使磁盘在这样的高速下旋转，则润滑层由于与旋转相伴的离心力而移动(迁移)，在磁盘面内润滑层膜厚变得不均匀的现象变得显著。此外，由于近年来与高记录密度化相伴的磁头的上浮量进一步降低(10nm以下)，磁头和磁盘表面的接触、摩擦频繁发生的可能性提高。而且，在磁头接触时，存在没有马上从磁盘表面离开，不久就摩擦滑动的情况。如上所述，因为近年来利用磁盘的高速旋转进行记录再生，所以在以往的水平之上由于接触和摩擦而发热。因此，由于这样的生热，和以前相比，磁盘表面的润滑层材料引起热分解的可能性提高，被热分解而低分子化且流动性提高的润滑剂附着在磁头，有可能给数据的读入和写入造成障碍。而且，在考虑不久的将来使磁头和磁盘接触的状态下进行数据记录再生时，更担心长时间接触而产生的生热的影响。考虑到这样的状况，希望进一步提高对润滑层要求的耐热性。一般来说，已知通过增大使用材料的分子量，能够提高耐热性。但是，例如通过增长以前作为润滑剂通常使用的全氟聚醚系化合物的主链从而增大分子量时，容易产生飞行静摩擦力故障和磁头腐蚀故障等，存在磁盘的可靠性差的问题。认为其原因在于，在保护层上形成润滑层膜，则长的全氟聚醚主链的一部分覆盖保护层表面，末端的羟基配置于保护层表面的可能性减小，所以与保护层的密合性减弱。此外，如上述专利文献2和专利文献3中所公开的那样，还提出了下述方案，即通过在以前的全氟聚醚系润滑剂中混合磷腈系化合物这样的具有耐热性的材料，提高耐热性。但是，根据本发明人的研究，在将这样的具有耐热性的材料和全氟聚醚系润滑剂混合使用时，如果和以前相比要提高润滑层所要求的耐热性，则即使含有大量具有耐热性的材料，在保护层上成膜时全氟聚醚系润滑剂也会优先附着在保护层表面，具有耐热性的材料难以附着在磁盘表面，不大能够提高耐热性。此外，近来将磁盘装置搭栽于汽车导航系统，但例如在日本国内例如在冬天存在气温降低至-20r左右的地区，例如在夏天存在气温升高到30451C左右的地区。因此，要求搭栽在这样的汽车导航系统用的磁盘装置中的磁盘在上述宽温度范围内也不发生故障地稳定动作。因此，要求在宽温度范围内润滑剂的粘度没有大的变化。主要着眼于CSS动作的改善而对以前使用的上述专利文献1中记栽的润滑技术进行了开发，如果在LUL方式用磁盘中使用则上述故障发生频率高，难以最早满足最近的磁盘所要求的可靠性。此外，上述专利文献2、专利文献3中记载的磷腈系化合物和全氟聚醚系润滑剂混合使用时，因使用磁盘的温度条件而容易引起上述故障的发生，存在在能使用的宽温度范围内不能得到高可靠性的问题。鉴于上述实际情况，本发明的目的是，第一，提供具有即使在10nm以下的极低上浮量下也能防止飞行静摩擦力障碍和腐蚀障碍等的耐热性优异，且密合性高的润滑层的磁盘，第二，提供具有温度特性良好的润滑层，且在宽范围的温度条件下也显示稳定动作的磁盘，第三，提供特别适合于LUL(LoadUnload)方式用的磁盘。本发明人发现利用以下发明能够解决上述问题，从而完成了本发明。即，本发明具有以下构成。(构成l)磁盘，是在基板上具有磁性层、碳系保护层和润滑层的磁盘，其特征在于上述润滑层含有由在一个分子中具有磷腈环与2个以上的羟基和/或羧基(其中，具有羟基的基团与磷腈环的键合位中的1个键合位键合时具有3个以上的幾基)的化合物构成的磁盘用润滑剂。(构成2)构成l记栽的磁盘，其特征在于上述磁盘用润滑剂在其分子中具有由-(0-(^4)-(O-CF丄-(m、n分别为1以上的整数)表示的全氟聚醚主链。(构成3)构成1或2记栽的磁盘，其特征在于上述磁盘用润滑剂在磷腈环的至少1个键合位上介由全氟聚醚主链，在其末端基具有幾基和/或羧基。(构成4)磁盘，是在基板上具有磁性层、碳系保护层和润滑层的磁盘，其特征在于上述润滑层含有由通式(I)表示的磷腈化合物。通式U)[化1]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>(式中，R!R6分别是含氟基、羟基或者羧基，并且R,R6中的至少一个是在其结构中具有-(0-C2F丄-(0-CF2h-(m、n分别为1以上的整数)并且末端具有羟基和/或羧基的基团，而且在一个分子中具有2个以上的羟基和/或羧基。其中，RrR6中的一个是在其结构中具有-(0-C2F4)m-(0-CF2)n-(m、n分别为1以上的整数)并且末端具有羟基的基团时，在其末端具有3个以上的羟基)。(构成5)构成4记栽的磁盘，其特征在于上述磷腈化合物的数均分子量(Mn)为300~7000。(构成6)构成1~5中任一项中记载的磁盘，其特征在于是搭载于加载卸载式磁盘装置的磁盘。根据本发明，因为使用由在一个分子中具有磷腈环与2个以上的羟基和/或羧基的化合物构成的磁盘用润滑剂形成润滑层，所以能够提供具有即使在10nm以下的极低上浮量下也能够防止飞行静摩擦力故障和腐蚀故障、耐热性优异且密合性高的润滑层的磁盘。此外，根据本发明，因为利用上述磁盘用润滑剂形成了润滑层，由于使润滑剂的分子量增大，所以能够得到温度特性良好的润滑层，其结果能够提供在宽范围温度条件下表现出稳定动作的磁盘。此外，根据本发明，特别能够提供适用于LUL(加载卸载)方式的磁盘。图l是本发明的磁盘的一种实施方式的截面示意图。符号说明10磁盘1盘基板2a附着层2b基底层3磁性层4保护层5润滑层具体实施例方式以下，根据实施方式对本发明进行详细说明。本发明的磁盘是在基板上具有磁性层、碳系保护层和润滑层的磁盘，其特征在于上述润滑层含有由在一个分子中具有磷腈环与2个以上的羟基和/或羧基的化合物构成的磁盘用润滑剂。通过利用这样的由在一个分子中具有磷腈环与2个以上的羟基和/或羧基的化合物(以下称为"本发明的磷腈化合物")构成的磁盘用润滑剂，具有有助于提高耐热性的用于增大分子量的磷腈环，并且为了提高与保护层的密合性，在与上述砩腈环相同的分子中的末端具有羟基，所以能够形成耐热性和密合性两方面的功能兼而有之而且使之提高的润滑层。如以前那样，将主要具有耐热性功能的具有磷腈环的化合物与主要具有密合性功能的末端基具有羟基的全氟聚醚化合物混合使用，则上述全氟聚醚化合物优先附着在保护层表面，具有耐热性的材料难以附着在磁盘表面，耐热性的提高不大被认可，本发明能够解决这一问题。在本发明的磷腈化合物中，在一个分子中同时具有鞋基和羧基两者时，羟基和羧基总共可以具有2个以上。从提高与碳系保护层的密合性的观点出发，优选至少具有鞋基。本发明的磷腈化合物除了上述羟基和/或羧基和磷腈环之外，优选是在其分子中还具有由-(0-C2F4)m-(0-CF丄-(m、n分别为1以上的整数)表示的全氟聚醚主链的结构。这是因为通过包含上述全氟聚醚结构，能够得到适合用作磁盘用润滑剂的润滑性能。而且，通过将全氟聚醚主链的长度调节到适当的范围，能够调节分子量。例如，通过在适当范围内增长全氟聚醚主链的长度，增大分子量，能够在宽温度范围内减小润滑剂的粘度变化，改善润滑剂的温度特性。全氟聚醚主链的长度没有特别限制，但如果主链长度太短，则润滑剂容易蒸发，存在不能得到良好润滑性能的情形，另一方面，如果主链长度长，则分子量变大，有助于提高温度特性，但分子末端的羟基难以配置于保护层表面，存在密合性降低的情形。因此，全氟聚醚主链中上述m+n为2~80、优选在3~60左右的范围对本发明来说合适。此外，本发明的磷腈化合物优选是在磷腈环的至少1个键合位上介由全氟聚醚主链在其末端基上具有羟基和/或羧基的结构。这样，通过具备一个分子介由全氟聚醚主链使它的一个末端为磷腈环、另一末端为羟基和/或羧基的构造，从而能够同时良好地发挥耐热性、密合性和润滑性能，所以对本发明来说特别合适。在本发明的磷腈化合物中，在具有羟基的基团与磷腈环的键合位中的1个鍵合位键合时，具有3个以上的羟基。作为本发明的磷腈化合物，例如，优选列举由通式(I)表示的磷腈化合物。通式(I)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>式中，RrR6分别是含氟基、羟基或者羧基，并且RrR6中的至少一个是在其结构中具有-(0-C2F4)n-(0-CF2)n-(m、n分别为1以上的整数)并且在末端具有羟基和/或羧基的基团，而且在一个分子中具有2个以上的羟基和/或羧基。其中，RrRe中的一个为在其结构中具有-(0-C2F4h-(0-CF2)n-(m、n分别为1以上的整数)并且末端具有羟基的基团时，在其末端具有3个以上的羟基。作为上述含氟基，可以列举例如-OCH2CF3等。由通式(I)表示的磷腈化合物中，一个分子中的总羟基和/或羧基数为2个以上，但为了提高与保护层的密合性，一个分子中的羟基和/或羧基数更优选为4个以上，进一步优选为6个以上。以下。列举由通式(I)表示的磷腈化合物的例示化合物，但本发明并不局限于这些化合物。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>[化4](2)Rf:-(OC2F4)m-(OCF2)-(m,n=1以上的整数)CF3CH20OCH2CF3NNCF3CH20\|II/OCH2CF3HOCH2CF20-(Rf)-CF2CH20/、\oCH2CF2-(Rf)-OCF2CH2OH(3)CF3CH20OCH2CF3NNCF3CH20\|II/OCHgCFs、PPHOCH2CHCH2OCH2CF20-(Rf)-CF2CH20/、,\oCH2CF2-(Rf〉~OCF2CH2OCH2CHCH2OH(!)hoh<formula>formulaseeoriginaldocumentpage14</formula>本发明的磷腈化合物的分子量不作特别限制，但优选利用例如核磁共振吸收(NMR)法测定的数均分子量(Mn)为300~7000的范围，更优选为500~6000的范围。例如通过增长分子中的全氟聚醚主链的长度而调节到适当的范围，使本发明的磷腈化合物的分子量处于上述范围内，从而除了良好的润滑性能之外，还能够兼备即使在超低上浮量下与磁头的接触、摩擦而产生的热量也不会导致热分解从而无故障地继续稳定记录再生的高耐热性、以及与保护层的良好密合性，而且在宽温度范围内具有良好的温度特性。在本发明中，优选通过采用适当方法对由本发明的磷腈化合物构成的润滑剂进行分子量分级，将分子量分散度(重均分子量(Mw)/数均分子量(Mn)比)控制在1.3以下。在本发明中，无需对分子量分级的方法进行特别限制，能够采用例如利用凝胶渗透色镨(GPC)法的分子量分级和采用超临界提取法的分子量分级等。此外，在利用由本发明的磷腈化合物构成的磁盘用润滑剂形成润滑层膜时，能够利用在适当的溶剂中分散溶解润滑剂而得到的溶液，通过例如浸渍法涂布成膜。作为溶剂，可以优选采用例如氟系溶剂(三井杜邦氟化学社制造，商品名J一卜k》XF等)。润滑层的成膜方法无需限制在上述浸渍法，也可以采用旋涂法、喷涂法、纸涂法等成膜方法。在本发明中，为了进一步提高成膜的润滑层对保护层的附着力，可以在成膜后将磁盘暴露在200X:的气氛下。本发明的磷腈化合物因为耐热性优异，所以不用担心会由于热处理而分解。对于本发明而言，润滑层的膜厚可以为5埃~15埃。在不到5埃时，存在润滑层的润滑性能降低的情形。如果超过15埃，则存在发生飞行静摩擦力故障的情形，而且存在LUL耐久性降低的情形。能够利用碳系保护层作为本发明的保护层。特别优选无定形碳保护层。这样的保护层与末端基具有羟基的本发明的磷腈化合物的亲和性高，能够得到良好的附着力。为了调节附着力，可以使碳保护层为氢化碳和/或氮化碳，通过调节氢和/或氮的含量来进行控制。氢的含量用氢前方散射法(HFS)测定时，优选为3~20原子％。氮的含量在用X射线光电子分光分析法(XPS)测定时，优选为4~12原子％。在本发明中釆用碳系保护层时，能够利用例如DC磁控管溅射法成膜。而且，还优选利用等离子体CVD法成膜的无定形碳保护层。特别优选利用等离子体CVD法成膜的无定形氢化碳保护层。在本发明中，基板优选为玻璃基板。因为玻璃基板具有刚性，平滑性优异，所以适合于高记录密度化。作为玻璃基板，可以列举例如铝硅酸盐玻璃基板，特别优选化学强化过的铝硅酸盐玻璃基板。在本发明中，优选上述基板的主表面的粗糙度为Rmax在6nm以下，Ra在0.6nm以下的超平滑。这里所说的Rmax、Ra是基于JISB0601的规定。本发明的磁盘在基板上至少具有磁性层、保护层和润滑层，但在本发明中，上述磁性层不作特别限制，可以是面内记录方式用磁性层，也可以是垂直记录方式用磁性层。如果是CoPt系磁性层，则因为能够得到高保磁力和高再生输出，所以非常适用。在本发明的磁盘中，在基板和磁性层之间，可以根据需要设置基底层。此外，在该基底层和基板之间也可以设置附着层。此时，作为上述基底层，可以列举Cr层、或者CrMo、CrW、CrV、CrTi合金层等，作为上述附着层，可以列举NiAl、AlRu合金层等。实施例以下，根据实施例对本发明进行更加具体的说明。(实施例1)图1是本发明的一种实施方式的磁盘10。磁盘10在基板1上依次形成由附着层2a和基底层2b构成的非磁性金属层2、磁性层3、碳系保护层4、润滑层5。(磁盘的制造)制备由化学强化过的铝硅酸盐玻璃构成的2.5英寸型玻璃盘(外径65mm、内径20mm、盘厚0.635mm)，得到盘基板1。对盘基板1的主表面进4亍镜面研磨，4吏Rmax为4.8nm，Ra为0.43nm。在盘基板1上，利用DC磁控管賊射法，在Ar气气氛中，依次形成附着层2a、基底层2b、磁性层3。附着层2a以300埃的膜厚形成NiAl合金膜(Ni:50原子％、Al:50原子％)。基底层2b以80埃的膜厚形成CrMo合金膜(Cr:80原子％、Mo:20原子o/。)。磁性层3以150埃的膜厚形成CoCrPtB合金膜(Co:62原子％、Cr:20原子％、Pt:12原子％、B:6原子％)。接着利用DC磁控管溅射法，在氩气和氢气的混合气体(氢气含量30%)气氛中，利用碳靶进行贱射，以25埃的膜厚形成由氢化碳构成的保护层4。接着按下述方式形成润滑层。调制利用超临界提取法进行了分子量分级的本发明的磷腈化合物(例示(4)的化合物)构成的润滑剂(利用NMR法测定的Mn为4000，分子量分散度为1.25)以0.02重量％的浓度分散溶解在氟系溶剂即三井杜邦氟化学社制造的戸一卜l^AXF(商品名)中而得到的溶液。将该溶液作为涂布液，浸渍成膜到保护层4的基板，利用浸渍法涂布而形成润滑层5。成膜后，在130X:下在真空烧成炉内对磁盘10加热处理90分钟，使润滑层5附着在保护层4上。润滑层5的膜厚在用傅丽叶变换型红外分光光度计(FTIR)测定时为10埃。从而得到本实施例的磁盘。下面利用以下的试验方法对本实施例的磁盘进行评价。(磁盘的评价)首先，为了评价润滑层相对于保护层的附着性能(密合性)，进行润滑层附着性试验。首先利用FTIR法测定本实施例的磁盘的润滑层膜厚，结果如前所述为10埃。接着将本实施例的磁盘在上述氟系溶剂"'一卜k》XF中浸渍l分钟。通过在溶剂中浸渍，附着力弱的润滑层部分在溶剂中分散溶解，但附着力强的部分能够残留在保护层上。接着从溶剂中提起磁盘，再利用FTIR法测定润滑层膜厚。将溶剂浸渍后率(结合(bonded)率)。结合率越高，润滑层相对于保护层的附着性能越高。在本实施例的磁盘中，结合率为92%。因为结合率优选在70%以上，所以本实施例的磁盘的润滑层的附着性能优异。下面对润滑层覆盖率进行评价。润滑层的覆盖率利用由美国专利第6099981号已知的X射线光电子分光分析法测定。润滑层覆盖率越高，则表明磁盘表面被润滑层均匀覆盖，能够抑制磁头碰撞故障和腐蚀故障。即润滑层覆盖率越高，则磁盘表面被保护，保护层表面的露出度小，所以磁盘表面的润滑性能高，同时能够保护磁盘表面不受磁盘装置内气氛中存在的酸性系污"物质的损害Z:本实施二的磁盘中，润滑层覆盖率为98%。因为优选润滑层覆盖率在90%以上，所以可知本实施例的磁盘的润滑层覆盖率高，显示出合适的特性。下面，为了研究得到的磁盘的LUL(装栽卸栽)耐久性，进行LUL耐久性试验。准备LUL方式的HDD(硬盘驱动器)(5400rpm旋转型)，搭栽上浮量为10nm的磁头和磁盘。磁头的滑触头是NPAB滑触头，再生元件搭载磁阻抗效果型元件(GMR元件)。屏蔽部是FeNi系的坡莫合金。在LUL方式HDD中连续反复LUL动作，直到发生故障，测定磁盘耐受的LUL次数。其结果，本实施例的磁盘在10nm的超低上浮量下无故障地持续90万次的LUL动作。在通常的HDD使用环境下，LUL次数超过40万次时，大概需要使用10年左右，特别合适的是使其能够耐受60万次以上，所以可以说本实施例的磁盘具有极高的可靠性。在光学显微镜和电子显微镜下详细观察LUL耐久性试验后的磁盘表面，没有观察到损伤和污垢等异常，结果良好。而且，在光学显微镜和电子显微镜下详细研究LUL耐久性试验后的磁头表面，没有观察到损伤和污垢等异常，而且也没有观察到有润滑剂附着到磁头上和腐蚀故障，结果良好。接着，实施飞行静摩擦力试验。制造100张本实施例的磁盘，用上浮量5nm的滑行头进行滑行试验，试验是否发生飞行静摩擦力现象。如果发生飞行静摩擦力现象，则滑行头的上浮姿势会变得突然异常，所以通过监测与滑行头接触的压电元件的信号，能够感知飞行静摩擦力的发生。其结果，本实施例的磁盘没有发生飞行静摩擦力现象，试验通过率为100%。应予说明，为了评价温度特性，在-20X:-50X:的气氛中进行LUL耐久性试验、飞行静摩擦力试验，本实施例的磁盘没有发生故障，得到良好结果。将以上本实施例的磁盘的评价结果汇总在表1中示出。(实施例2、实施例3)除了使用本发明的例示(1)的化合物(Mn为2500，分子量分散度为1.2)作为在润滑层中使用的润滑剂之外，以与实施例1完全相同的方式制造实施例2的磁盘。此外，除了使用本发明的例示(3)的化合物(Mn为4000，分子量分散度为1.2)作为在润滑层中使用的润滑剂之外，以与实施例1完全相同的方式制造实施例3的磁盘。以与实例l相同的方式进行磁盘的评价，结果实施例2和实施例3都得到了与实施例l相同的优异结果。评价结果汇总在表l中示出。[表l〗表l<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>(比较例1、比较例2)在比较例1中，以1:1的重量比混合由R广OCH2CF2(OCKOCF上OCF2CH20-R2(R,、R2分别为磷腈环，m、n分别为1以上的整数)表示的、末端基具有磷腈环的全氟聚醚化合物(Mn为2800，分子量分散度为1.07)和两末端基具有羟基的全氟聚醚化合物(上述Ri、R2分别为氢原子)(Mn为3700,分子量分散度为1.08)，调制以O.02重量％的浓度分散溶解在上述氟系溶剂"'一卜kAXF中得到的溶液。将该溶液作为涂布液，浸渍成膜到保护层4的基板，利用浸渍法涂布而形成润滑层5。除了这点之外，以与实施例1相同的方式制造比较例1的磁盘。除了只利用上述两末端基具有羟基的全氟聚醚化合物形成润滑层膜之外，以与实施例l相同的方式制造比较例2的磁盘。以与实施例1相同的方式进行磁盘评价。结果在上述表1中示出。比较例1和比较例2的结合率和润滑层覆盖率都低。而且，在比较例l中，LUL次数在20万次时发生故障。而且，在试验的HDD内，在80%的HDD内发生了飞行静摩擦力故障(合格率20%)。在比较例2中，LUL次数在30万次时发生故障。在试验的HDD内，在70%的HDD内发生了飞行静摩擦力故障(合格率30%)。试验后从比较例1和2的HDD内取出磁头进行研究，发现润滑剂移着到磁头的NPAB凹部和ABS面以及存在腐蚀故障，在磁盘表面存在污垢附着。此外，为了评价温度特性，在-20C50X:的气氛中进行LUL耐久性试验、飞行静摩擦力试验，发现在比较例1、比较例2中的磁盘都发生了故障，故障程度因气氛的温度而变大。权利要求1.磁盘，其是在基板上具有磁性层、碳系保护层和润滑层的磁盘，其特征在于上述润滑层含有由在一个分子中具有磷腈环与2个以上的羟基和/或羧基(其中，具有羟基的基团与磷腈环的键合位中的1个键合位键合时具有3个以上的羟基)的化合物构成的磁盘用润滑剂。2.权利要求l记载的磁盘，其特征在于上述磁盘用润滑剂在其分子中具有由-(0-C2F丄-(0-CF2)n-表示的全氟聚醚主链，其中m、n分别为1以上的整数。3.权利要求1或2记栽的磁盘，其特征在于上述磁盘用润滑剂在磷腈环的至少1个键合位介由全氟聚醚主链在其末端基上具有羟基和/或羧基。4.磁盘，其是在基板上具有磁性层、碳系保护层和润滑层的磁盘，其特征在于上述润滑层含有由通式(I)表示的磷腈化合物，[化1]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>式中，RrRe分别是含氟基、羟基或者羧基，并且RiRe中的至少一个是在其结构中具有-(0-C2F丄-(0-CF2)n-(m、n分别为1以上的整数)并且在末端具有羟基和/或羧基的基团，而且在一个分子中具有2个以上的羟基和/或羧基；K~R6中的一个是在其结构中具有-(0-C2F4)m-(0-CF2)n-(m、n分别为1以上的整数)并且在末端具有羟基的基团时，在其末端具有3个以上的羟基。5.权利要求4记栽的磁盘，其特征在于上迷磷腈化合物的数均分子量(Mn)为300~7000。6.权利要求1~5中任一项记载的磁盘，其特征在于是在加载卸栽式磁盘装置中搭栽的磁盘。全文摘要本发明提供在10nm以下的极低上浮量下也能够防止静摩擦力故障、腐蚀故障等，具有耐热性优异且密合性高的润滑层的磁盘。此外，本发明提供具有温度特性良好的润滑层，在宽范围的温度条件下也显示出稳定的动作的磁盘。本发明的磁盘是在基板1上具有磁性层3和碳系保护层4和润滑层5的磁盘，上述润滑层5含有磁盘用润滑剂，该磁盘用润滑剂由一个分子中具有磷腈环和2个以上的羟基和/或羧基的化合物组成。文档编号C10M169/04GK101371301SQ20078000298公开日2009年2月18日申请日期2007年1月22日优先权日2006年1月23日发明者下川贡一,富安弘申请人:Hoya株式会社