专利名称：用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及药物质量检测领域，具体涉及一种用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏 的质量检测方法。
背景技术：
接骨灵贴膏具有活血化瘀，舒筋通络，消肿止痛等功能，可用于各种闭合性骨折及 跌打损伤，扭挫伤等软组织损伤的治疗。现行的接骨灵贴膏的质量标准是根据中华人民共 和国卫生部药品标准中药成方制剂第十三册实施的，对接骨灵贴膏的性状、含膏量、耐热 性、外观、规格以及对接骨灵贴膏中的当归、羌活的鉴别均有严格要求。具体如下(1)接骨 灵贴膏的性状为浅黄绿色的片状橡胶膏，气芳香；(2)接骨灵贴膏的含膏量的检查如下取 接骨灵贴膏2片(每片切取35cm2)，除去盖衬，精密称定，置于有盖玻璃容器中，加适量有 机溶剂(如三氯甲烷、乙醚等)浸渍，并时时振摇，待背衬与膏料分离后，将背衬取出，用上 述溶剂洗涤至背衬无残附膏料，挥去溶剂，在105°C干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分 钟，精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成IOOcm2的含膏量，每IOOcm2含膏量应 不低于1. 7g ； (3)接骨灵贴膏的耐热性的检查如下取接骨灵贴膏2片，除去盖衬，在60°C 加热2小时，放冷后，膏背面应无渗油现象；膏面应有光泽，用手触试应仍有黏性；(4)接 骨灵贴膏的外观膏面应光洁、色泽一致，无脱膏、失黏现象。背衬面应平整、洁净、无漏膏 现象；(5)接骨灵贴膏的规格每片的长度和宽度，按中线部位测量，均不得小于标示尺寸 (IOcmX 7cm) ； (6)接骨灵贴膏中当归和羌活的鉴别取接骨灵贴膏5片，加乙醚50ml，密 塞，浸渍30分钟，搅拌使药膏溶出，取乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，作为供试 品溶液。另取当归对照药材、羌活对照药材各0.5g，同法分别制成对照药材溶液。照薄层 色谱法实验，吸取上述三种溶液各5μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(3 1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与 当归对照药材色谱相应的位置上，紫外灯(365nm)下显相同的蓝色荧光斑点；喷以5%香草 醛硫酸溶液，在与羌活对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同的灰褐色斑点。但是随着国家药监局全面提高国家基本药物等3大类药物的药品标准，确保我国 药品的安全质量水平，使药物标准基本达到国际标准水平，接骨灵贴膏的上述质量检测方 法无法满足要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，该 方法简单方便，能有效监控贴膏的质量。本发明的用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，包括对贴膏的性状、 含膏量、耐热性、外观、规格以及利用薄层色谱法对贴膏中当归组分的检测，同时还包括利 用气相色谱法鉴别贴膏中的冰片、水杨酸甲酯、桉油精的组成，以及利用气相色谱法测定贴 膏每片含樟脑大于等于3. Omg0
采用上述技术方案，利用气相色谱法对贴膏中的有效成分及含量进行鉴别和测 定，这样所得结果准确可靠，能有效监控贴膏的质量，同时该方法简单方便，易于操作。
具体实施例方式本发明的用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，所述的贴膏先经过 如下处理贴膏加乙醚浸渍，待脱膏后倒出膏液，膏液加甲醇静置，静置后倒出膏液蒸干，残 渣加甲醇搅拌，再离心处理，所得上清液即可通过气相色谱法鉴别冰片、水杨酸甲酯、桉油 精。所述的乙醚、甲醇均在连续搅拌的条件下加入的膏液的。所述的静置后倒出的膏液是 在80°C以下蒸干。其中利用气相色谱法测定贴膏每片(7cmX10cm)含樟脑(CltlH16O)大于 等于3. Omg0
下面以接骨灵贴膏为例，进一步对本发明进行说明实施例1取接骨灵贴膏5片，加乙醚50ml，密塞，浸渍30分钟，搅拌使药膏溶出，取乙醚液， 加甲醇30ml，边加边搅拌，静置5分钟，倾出药液，80°C以下蒸干，残渣加甲醇1. 5ml，充分搅 拌，离心(10000转/分钟)2分钟，上清液作为供试品溶液。分别取冰片、水杨酸甲酯、桉油 精对照品，加乙酸乙酯制成每Iml含冰片0. 5g，水杨酸甲酯0. 5g，桉油精0. 2g的混合溶液， 作为对照品溶液；取供试品溶液各lul，注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱中，呈现 与对照品保留时间相同的色谱峰。实施例2色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇(PEG)_20M毛细管交联柱(柱长30m，内 径0. 53mm,膜厚度0. 5um)，柱温为程序升温初始温度为90°C，保持时间4分钟，以每分钟 13°C的升温速率升温至170°C，保持10分钟，理论板数按樟脑峰计算应不低于10000。校正因子的测定取环己酮适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每Iml含25mg的溶 液，作为内标溶液。取樟脑25mg，精密称定，置25ml容量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙 酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇勻，吸取lul，注入气相色谱仪，计算校正因子。取接骨灵贴膏4片，剪成小块，置500ml圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油测定 器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯4ml，连接回流冷 凝管，加热回流2小时，将挥发油测定器液体移置分液漏斗中，挥发油测定器用乙酸乙酯适 量冲洗，洗液并入同一分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，用铺有0. 5g无水硫酸钠的漏斗滤过， 分液漏斗与滤器用乙酸乙酯适量洗涤数次，合并乙酸乙酯液，置25ml量瓶中，精密加入内 标溶液1ml，再加乙酸乙酯至刻度，摇勻，吸取lul，注入气相色谱仪，测定接骨灵贴膏每片 (7cmX 10cm)含樟脑(C10H16O)不得少于 3. Omgo
权利要求
一种用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，包括对贴膏的性状、含膏量、耐热性、外观、规格以及利用薄层色谱法对贴膏中当归组分的鉴别，同时还包括利用气相色谱法鉴别贴膏中的冰片、水杨酸甲酯、桉油精的组成，以及利用气相色谱法测定贴膏每片含樟脑大于等于3.0mg。
2.根据权利要求1所述的贴膏的质量检测方法，其特征在于所述的贴膏先经过如下处 理贴膏加乙醚浸渍，带脱膏后倒出膏液，膏液加甲醇静置，静置后倒出膏液蒸干，残渣加甲 醇搅拌，再离心处理，所得上清液即可通过气相色谱法鉴别贴膏中冰片、水杨酸甲酯、桉油 精的组成。
3.根据权利要求2所述的贴膏的质量检测方法，其特征在于所述的乙醚、甲醇均在连 续搅拌的条件下加入的膏液的。
4.根据权利要求2所述的贴膏的质量检测方法，其特征在于所述的静置后倒出的膏 液是在80°C以下蒸干。
全文摘要
本发明涉及药物质量检测领域，具体涉及一种用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，该方法包括对贴膏的性状、含膏量、耐热性、外观、规格以及利用薄层色谱法对贴膏中当归组分的检测，同时还包括利用气相色谱法鉴别贴膏中的冰片、水杨酸甲酯、桉油精的组成，以及利用气相色谱法测定贴膏每片含樟脑大于等于3.0mg。采用上述技术方案，利用气相色谱法对贴膏中的有效成分及含量进行鉴别和测定，这样所得结果准确可靠，能有效监控贴膏的质量，同时该方法简单方便，易于操作。
文档编号G01N30/02GK101822759SQ20101004650
公开日2010年9月8日 申请日期2010年1月5日 优先权日2010年1月5日
发明者倪继红, 潘泽华, 田湘玲, 谢红星 申请人:安徽安科余良卿药业有限公司