一种加氢裂化阻垢剂及制备方法与流程

本发明涉及阻垢剂，具体是一种加氢裂化阻垢剂及制备方法。

背景技术：

1、加氢裂化是催化裂化技术的改进，在临氢条件下进行催化裂化，可抑制催化裂化时发生的脱氢缩合反应，避免焦炭的生成，有利于熏质油品的去除，而加氢裂化阻垢剂是具有能分散水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢功能，并维持金属设备有良好的传热效果的一类药剂，用于阻垢。

2、中国专利公开了一种阻垢剂的制备方法及阻垢剂，（授权公告号 cn108455736a），该专利包括单体a及单体b在催化剂和引发剂的作用下发生共聚反应得到阻垢剂；所述引发剂包括氧化剂和还原剂；所述单体a选自衣康酸、马来酸酐、马来酸、马来酸单甲酯、马来酸单乙酯、马来酸单异丙酯、马来酸异丁酯、马来酸单叔丁酯、富马酸、富马酸单甲酯、富马酸单乙酯及乌头酸中的至少一种；所述单体b选自丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯及乙酸乙烯酯中的至少一种，本发明制备阻垢剂的方法操作简单，成本低廉，但是，上述阻垢剂含酸性原料较多，使用过程容易对所需除垢的金属面腐蚀较大，影响金属件的使用寿命，主要方向是除垢，起到的阻垢效果较差，阻垢剂耐温性较低，容易受热量影响。因此，本领域技术人员提供了一种加氢裂化阻垢剂及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种加氢裂化阻垢剂，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种加氢裂化阻垢剂，由以下重量份组成：水40～60份、分散剂20～22份、金属减活剂15～20份、金属钝化剂15～20份、阻聚剂10～17份、耐高温抗氧剂5～9份、还原剂5～7份。

3、作为本发明进一步的方案：所述金属减活剂由以下重量份组成：苯三唑衍生物9份、噻二唑衍生物7份、有机胺衍生物2份、甲醛0.5份、二异辛胺含氮化合物1.2份、杂环化合物6份。

4、作为本发明再进一步的方案：所述金属钝化剂由以下重量份组成：五氧化二锑20份、三羧基锑18份、三苯基21份、硫醇锑5份、二异丙基12份、二硫代磷酸锑7份。

5、一种加氢裂化阻垢剂的制备方法，步骤如下：

6、s1、预混物料制作：按重量份取出分散剂、阻聚剂、金属减活剂、金属钝化剂进行混合研磨，得到预混物料；

7、s2、第一混合溶液制作：混合研磨后的预混物料加入水，搅拌2～3h，搅拌后存放到玻璃器皿中，把存放第一混合溶液的玻璃器皿放入负压罐中负压处理，去除第一混合溶液内部气泡，负压罐压力0.8～1.3mpa，时间10～18min，预混物料溶于水制成第一混合溶液；

8、s3、第二混合溶液制作：耐高温抗氧剂加入水，搅拌0.8～1.3h，搅拌后存放到玻璃器皿中，把存放第一混合溶液的玻璃器皿放入负压罐中负压处理，去除第一混合溶液内部气泡，负压罐压力0.8～1.3mpa，时间3～8min，耐高温抗氧剂溶于水制成第二混合溶液；

9、s4、第三混合溶液制作：还原剂加入水，搅拌0.5～1h，搅拌后存放到玻璃器皿中，把存放第一混合溶液的玻璃器皿放入负压罐中负压处理，去除第一混合溶液内部气泡，负压罐压力0.8～1.3mpa，时间2～6min，还原剂溶于水制成第三混合溶液；

10、s5、氧化反应：把第一混合溶液加入反应釜中，把第二混合溶液加入反应釜中，第一混合溶液与第二混合溶液搅拌0.5～1h，加入与第三混合溶液，进行氧化还原反应，氧化过程中反应釜氧化还原反应；

11、s6、加氢裂化反应：在氧化还原反应后把氢气导入反应釜中，进行加氢裂化；

12、s7、浓缩物料：取出加氢裂化后的物料，低温熬煮，蒸发水分得到晶体；

13、s8、晶体处理：对晶体风干，粉碎风干后的晶体，得到加氢裂化阻垢剂。

14、作为本发明再进一步的方案：所述s1中研磨器皿为陶瓷材质，研磨颗粒大小为14μm～20μm，研磨后对混合物过滤，大于20μm的颗粒继续进行研磨。

15、作为本发明再进一步的方案：所述s5中氧化反应内容如下：把反应釜内压力调整到1.7～2.0mpa，温度调整到180～200℃，反应时间6～8h，氧化还原过程中蒸发导致反应釜内压力增加，通过排气管排出蒸汽降低反应釜内压力，并把压力保持在1.7～2.0mpa，通过冷却盘管对蒸汽冷却，凝结的液体循环回反应釜的内部。

16、作为本发明再进一步的方案：所述s6中加氢裂化反应内容如下：反应釜内压力再次提升到6.5～13.5mpa，温度调整到340～420℃，加氢裂化时间6～8h，氢采用循环供气的方式在反应釜中循环，对循环出的氢气进行水冷，冷却后的氢气再次导入反应釜内，并增加反应釜内氢气浓度，浓度保持在300～340ppm。

17、作为本发明再进一步的方案：所述s7中浓缩物料内容如下：熬煮温度为60～70℃，并收集排出的蒸汽冷却液化存储备用，熬煮24～38h，停止加热，等待物料自然冷却，冷却后静置24～30h，晶体沉降凝结能块，捞出块状晶体，水液与蒸汽凝结水放置到玻璃器皿中浓缩，加热温度95～105℃，浓缩15～23h，蒸汽直接排出，浓缩后停止加热，等待物料自然冷却，冷却后静置24～30h，晶体沉降凝结，捞出晶体，混合晶体与块状晶体，完成浓缩。

18、作为本发明再进一步的方案：所述s8中晶体处理内容如下：风干温度为95～105℃，时间15～23min，晶体投入陶瓷器皿中粉碎，粉碎颗粒大小为30μm～42μm，把晶体颗粒存放到玻璃器皿中密封保存，使用木质防潮桶保存玻璃器皿，放置到阴凉干燥处保存。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

20、本发明阻垢剂通过金属减活剂与阻聚剂能在金属表面形成一层保护膜，防止聚合物和焦粉聚结、沉积，阻止金属对聚合反应；

21、分散剂具有增溶、分散性，对原料中有机聚合物能起到增溶的作用，对原料油中小焦垢颗粒有分散作用，防止其聚结、沉积在设备表面；

22、通过耐高温抗氧剂与金属钝化剂防止炉管中原料渣油因高温而引起的结焦积垢,提高阻垢剂耐热性；

23、通过加氢裂化反应阻垢剂增强对熏质油品的去除能力，还可以将原料中的硫、氮、氧等杂质脱除，采用低温浓缩阻垢剂，降低反应过程物料微量元素的损耗，提高物料的利用率。

技术特征：

1.一种加氢裂化阻垢剂，其特征在于，由以下重量份组成：水40～60份、分散剂20～22份、金属减活剂15～20份、金属钝化剂15～20份、阻聚剂10～17份、耐高温抗氧剂5～9份、还原剂5～7份。

2.根据权利要求1所述的一种加氢裂化阻垢剂，其特征在于，所述金属减活剂由以下重量份组成：苯三唑衍生物9份、噻二唑衍生物7份、有机胺衍生物2份、甲醛0.5份、二异辛胺含氮化合物1.2份、杂环化合物6份。

3.根据权利要求1所述的一种加氢裂化阻垢剂，其特征在于，所述金属钝化剂由以下重量份组成：五氧化二锑20份、三羧基锑18份、三苯基21份、硫醇锑5份、二异丙基12份、二硫代磷酸锑7份。

4.一种实现权利要求1-3中任意一项所述的加氢裂化阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

5.根据权利要求4所述的一种加氢裂化阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述s1中研磨器皿为陶瓷材质，研磨颗粒大小为14μm～20μm，研磨后对混合物过滤，大于20μm的颗粒继续进行研磨。

6.根据权利要求4所述的一种加氢裂化阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述s5中氧化反应内容如下：把反应釜内压力调整到1.7～2.0mpa，温度调整到180～200℃，反应时间6～8h，氧化还原过程中蒸发导致反应釜内压力增加，通过排气管排出蒸汽降低反应釜内压力，并把压力保持在1.7～2.0mpa，通过冷却盘管对蒸汽冷却，凝结的液体循环回反应釜的内部。

7.根据权利要求4所述的一种加氢裂化阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述s6中加氢裂化反应内容如下：反应釜内压力再次提升到6.5～13.5mpa，温度调整到340～420℃，加氢裂化时间6～8h，氢采用循环供气的方式在反应釜中循环，对循环出的氢气进行水冷，冷却后的氢气再次导入反应釜内，并增加反应釜内氢气浓度，浓度保持在300～340ppm。

8.根据权利要求4所述的一种加氢裂化阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述s7中浓缩物料内容如下：熬煮温度为60～70℃，并收集排出的蒸汽冷却液化存储备用，熬煮24～38h，停止加热，等待物料自然冷却，冷却后静置24～30h，晶体沉降凝结能块，捞出块状晶体，水液与蒸汽凝结水放置到玻璃器皿中浓缩，加热温度95～105℃，浓缩15～23h，蒸汽直接排出，浓缩后停止加热，等待物料自然冷却，冷却后静置24～30h，晶体沉降凝结，捞出晶体，混合晶体与块状晶体，完成浓缩。

9.根据权利要求4所述的一种加氢裂化阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述s8中晶体处理内容如下：风干温度为95～105℃，时间15～23min，晶体投入陶瓷器皿中粉碎，粉碎颗粒大小为30μm～42μm，把晶体颗粒存放到玻璃器皿中密封保存，使用木质防潮桶保存玻璃器皿，放置到阴凉干燥处保存。

技术总结
本发明涉及阻垢剂技术领域，具体是一种加氢裂化阻垢剂，由以下重量份组成：水40～60份、分散剂20～22份、金属减活剂15～20份、金属钝化剂15～20份、阻聚剂10～17份、耐高温抗氧剂5～9份、还原剂5～7份，一种加氢裂化阻垢剂的制备方法，步骤如下：S1、预混物料制作；S2、第一混合溶液制作；S3、第二混合溶液制作；S4、第三混合溶液制作；S5、氧化反应；S6、加氢裂化反应；S7、浓缩物料；S8、晶体处理。本发明通过金属减活剂与阻聚剂能在金属表面形成一层保护膜，阻止金属对聚合反应，通过耐高温抗氧剂与金属钝化剂提高阻垢剂耐热性，采用低温浓缩阻垢剂，降低反应过程物料微量元素的损耗。

技术研发人员：于慧生
受保护的技术使用者：山东惠畅新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13