一种基于CO2/N2开关离子液体清理固体石蜡的方法与流程

本发明属于油田化工，具体涉及到一种基于co2/n2开关离子液体清理固体石蜡的方法。

背景技术：

1、石蜡沉积普遍存在于油气开采过程中，如油气开采、稠油运输等重要环节。在油气开采中，随着压力、温度降低等外部环境的变化，石蜡易于析出，显著地降低了原油的流动性，极易造成管道内蜡、沥青质的沉积，使得油气资源开发面临复杂的多固体沉积问题。而结蜡可能造成管道部分堵塞、停输再启动困难等，将严重威胁到管道系统的正常运行。石蜡移除已成为保障油气资源开发的重要环节。

2、不同于液体石蜡，固体石蜡是一种矿物蜡，主要成分是c18-c30直链烷烃，还含有异构烷烃，环烷烃及少量芳烃，是无臭、无味的白色固体(含杂质时则为黄色)。目前石蜡清理的方法主要包括化学方法或工具清理，化学方法需要大量的有机试剂(如石油醚、柴油等)使用，溶剂的毒性、挥发性、爆炸性等问题对环境和人体造成了严重的威胁。同时溶剂的分离和回收也是化工分离过程中的重要挑战。工具清理石蜡方法普适性低，特别是针对输送管道中沉积石蜡，不同管线对清理工具的要求差异巨大，对工具的适配性提出了更高的要求。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种基于co2/n2开关离子液体清理固体石蜡的方法，本发明采用co2/n2开关离子液体的水溶液，过程操作简单，不要特定的清蜡设备，不需要加热，极大的简化了化工分离过程；回收的溶液可回收重复利用，可大大降低成本，减少对环境的二次污染。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种基于co2/n2开关离子液体清理固体石蜡的方法，包括如下步骤：

4、s1、将脂肪酸和聚醚胺的混合液在真空条件下进行干燥，得到离子液体；

5、s2、在所述离子液体的水溶液中通入co2，得到上相为脂肪酸且下相为聚醚铵盐水溶液的两相混合体系；

6、s3、将待清理的固体石蜡与所述两相混合体系混合，石蜡溶解于上相脂肪酸，得到处理液；

7、s4、在所述处理液中通入惰性气体后静置使其分层，分离得到的石蜡和水相，得到石蜡和所述离子液体的水溶液。

8、上述的方法中，所述脂肪酸可为碳链上总碳原子数6～12的饱和脂肪酸，优选正己酸、正庚酸和正辛酸中的任一种；

9、所述聚醚胺可为亲水的伯胺类聚合物，优选分子量为200～400的聚醚胺，更优选为聚醚胺d230；

10、所述脂肪酸和聚醚胺的混合液中，所述脂肪酸与所述聚醚胺的摩尔比可为(0.3～3)：1，具体可为0.3：1、1：1或3：1。

11、上述的方法中，所述脂肪酸和聚醚胺的混合液可在20～30℃条件下配制，如25℃；

12、所述真空条件的压力可为40～50mpa，具体可为40mpa、45mpa或50mpa；

13、所述干燥的温度可为40～60℃，具体可为40℃、50℃或60℃，时间可为3～5h，具体可为3h、4h或5h。

14、上述的方法中，所述离子液体的水溶液的质量浓度可为5％～50％，具体可为5％～30％、30％～50％、5％、50％或30％；

15、所述离子液体的水溶液中co2的通气速率可为0.01～1.0l/min，具体可为0.01～0.1l/min、0.1～1l/min、0.01l/min、1.0l/min或0.1l/min；

16、所述离子液体的水溶液中co2的通气时间控制在当溶液ph值恒定不变时，停止通气。

17、上述的方法中，所述固体石蜡与所述两相混合体系的质量比可为1：1；

18、所述固体石蜡可为54#石蜡或58#石蜡。

19、上述的方法中，所述惰性气体可为n2或氩气；

20、所述处理液中惰性气体的通气速率可为0.01～1.0l/min，具体可为0.01～0.1l/min、0.1～1l/min、0.01l/min、1.0l/min或0.1l/min；

21、所述处理液中惰性气体的通气时间可为0.5～1.5h，具体可为0.5～1.0h、1.0～1.5h、0.5h、1.0h或1.5h；

22、所述静置使其分层步骤中，上层为石蜡。

23、上述的方法中，所述分离得到的石蜡和水相的具体步骤可为在1000～5000rpm(如1000rpm、3000rpm或5000rpm)的条件下离心2～5min(如2min、5min或3min)；

24、所述方法还可包括如下步骤：将分离得到的石蜡在40～50mpa(如45mpa、50mpa、40mpa)、温度为30～40℃(如30℃、40℃或35℃)的条件下干燥4～6h(如4h、5h或6h)。

25、进一步地，所述方法还包括如下步骤：将分离得到的所述离子液体的水溶液重复进行步骤s2、步骤s3和步骤s4。

26、优选地，所述重复进行步骤s2、步骤s3和步骤s4之前，采用30～50μm的滤纸对分离得到的离子液体的水溶液进行过滤。

27、本发明还保护一种油气输送管道中沉积石蜡的清理方法，包括如下步骤：用上述任一项所述的方法清理油气输送管道中的沉积石蜡。

28、本发明具有如下有益效果：

29、本发明制备了一种新型的co2/n2开关离子液体，相比于传统的化学清蜡试剂(如石油醚、正庚烷、柴油等)，具有低毒性、低挥发性、低腐蚀性等环境友好特征。相比于传统的油溶性清蜡试剂，本发明直接使用的为离子液体水溶液，该离子液体在co2通入后，转变为疏水的状态，有效地溶解石蜡；在n2作用下，转变为亲水的状态，分离出石蜡，同时再次得到离子液体水溶液。该过程操作简单，不要特定的清蜡设备，不需要加热，只需要一步n2的通入可同时实现石蜡的分离和离子液体水溶液的回收，极大的简化了化工分离过程；回收的溶液可回收重复利用，可大大降低成本，减少对环境的二次污染。

技术特征：

1.一种基于co2/n2开关离子液体清理固体石蜡的方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述脂肪酸为碳链上总碳原子数为6～12的饱和脂肪酸，优选正己酸、正庚酸和正辛酸中的任一种；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述脂肪酸和聚醚胺的混合液在20～30℃条件下配制；

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述离子液体的水溶液的质量浓度为5％～50％；

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述固体石蜡与所述两相混合体系的质量比为1：1；

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述惰性气体为n2或氩气；

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述分离得到的石蜡和水相的具体步骤为在1000～5000rpm的条件下离心2～5min；

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：将分离得到的所述离子液体的水溶液重复进行步骤s2、步骤s3和步骤s4。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述重复进行步骤s2、步骤s3和步骤s4之前，采用30～50μm的滤纸对分离得到的离子液体的水溶液进行过滤。

10.一种油气输送管道中沉积石蜡的清理方法，包括如下步骤：用权利要求1-9中任一项所述的方法清理油气输送管道中的沉积石蜡。

技术总结
本发明公开了一种基于CO2/N2开关离子液体清理固体石蜡的方法。本发明方法包括如下步骤：S1、将脂肪酸和聚醚胺的混合液在真空条件下进行干燥，得到离子液体；S2、在离子液体的水溶液中通入CO2，得到上相为脂肪酸且下相为聚醚铵盐水溶液的两相混合体系；S3、将待清理的固体石蜡与两相混合体系混合，石蜡溶解于上相脂肪酸，得到处理液；S4、在处理液中通入惰性气体后静置使其分层，分离得到的石蜡和水相，得到石蜡和所述离子液体的水溶液。本发明方法操作简单，不要特定清蜡设备，不需加热，只需一步N2的通入可同时实现石蜡的分离和离子液体水溶液的回收，极大简化了化工分离过程；溶液可回收重复利用，可大大降低成本，减少对环境的二次污染。

技术研发人员：吕鑫,李清平,葛阳,王君傲,张笑寒
受保护的技术使用者：中海石油（中国）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14