一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法与流程

本发明涉及润滑油的制备，具体为多元醇酯类润滑油，特别涉及改性的多元醇酯类润滑油的制备方法。

背景技术：

1、润滑剂是人们为了解决生产过程中遇到的问题应运而生的。在工业领域有着极为广泛的应用。机械在工作状态下产生的相对运动使接触面之间产生干摩擦，造成部件磨损、使用寿命降低，而有了润滑剂，就可以在摩擦接触面之间形成一层油膜或者叫润滑膜，这层膜可以有效减少机械之间的摩擦和由摩擦导致的物理损耗。在提高能量转化效率，减少能量损失的同时还可以保证机械可以长期稳定的工作，除了上面提到的，可以直接想象到的减少摩擦提高使用寿命的功效之外，润滑剂在某些情况下还可以起到降温冷却的效果。

2、多元醇酯类润滑油具有优良的热稳定性和优良的生物降解性，由于其人为可控的分子结构所以适用范围广以及润滑性能优秀，已经在相当多的领域广泛应用。尤其是在航空领域最早获得大规模应用。因为航空发动机的工作温度极高，可达上千摄氏度，同时对可靠性的要求也是一般发动机无法达到的，这就对航空发动机上的润滑系统提出了极为严苛的要求，一般的矿物油远远不能满足航空发动机的运行需要，多元醇酯类润滑剂凭借及其有效的热稳定性率先占领这一细分市场。随着合成润滑行业的进一步发展，合成酯类润滑剂也已经逐渐在国防事业和普通的民用市场崭露头角，例如利用多元醇酯可以制成供特种内燃机设备使用的高端润滑油，它可以很好的完成普通矿物油无法完成的任务。在我们的民用领域，全合成机油和半合成机油正在迅速获得大众的青睐，其可以带来更好的，更持久的润滑效果，延长汽车机械保养的时间间隔以及使用里程。而这些合成机油中，多元醇酯类的合成油占据了相当大的比例。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明在制备固体超强酸催化剂过程中加入了金属钴和金属锰来进行改性，使得固体催化剂有更高的催化活性，并且还具有易与产品分离、制备方法简便等优点。并且运用对氯苯甲酸来改性三羟甲基氧化磷，改性后的三羟甲基氧化磷，可以显著的提高抗磨性能，还具有更优良的润滑性和可生物降解性。本发明的制备工艺简单，操作方便，通过本发明制得的改性固体超强酸催化剂和运用改性三羟甲基氧化磷，进一步的提高了润滑油的抗磨性能和润滑性。具体的制备步骤如下：

2、s1、2g～5g al(no3)3.9h2o溶于体积比为1：1的去离子水和乙醇溶液中，加入0.1g～1g柠檬酸钠，混合搅拌15min～30min后转移至高压反应釜中，120℃～200℃反应18h～24h，随后自然冷却至室温，离心干燥，得到球形的al2o3载体；

3、s2、称取0.4g～1g的s1步骤中所制备的球形al2o3载体，加入体积比为10：1的正丁醇和去离子水，搅拌8h～12h，持续搅拌并且缓慢滴加10ml～15ml正丁醇锆，超声至完全水解，将悬液移至聚四氟高压反应釜，100℃～170℃下水浴加热20h～24h，待自然冷却后，离心干燥，得到固体超强催化剂zro2-al2o3；al2o3的比表面积较大，且其表面原子的特殊配位会产生相应固体超强酸不同酸性质的形态。向zro2加入少量al能显著提高催化剂异构化性能。

4、s3、取1g～3g的s2步骤中制备的固体超强催化剂加入5ml～15ml0.75mol/l的(nh4)2s2o8溶液，搅拌10min～15min，离心干燥，得到s2o82-/zro2-al2o3,将s2o82-/zro2-al2o3及质量分数为1％～3％的金属钴和金属锰加至10ml～30ml去离子水中，浸渍6h～10h，烘干后焙烧，即得到金属钴和金属锰改性的固体超强酸催化剂；金属钴和金属锰之间具有协同作用，使得四方晶型的zro2在室温下比较稳定，使得催化剂的活性得到提高。

5、s4、称取摩尔比为1：1.5的三羟甲基氧化磷和对氯苯甲酸置于圆底烧瓶中，混合均匀后，预加热，在真空条件下再继续升温至150℃～220℃，反应5h～10h,反应结束后，得到改性的三羟甲基氧化磷；改性后的三羟甲基氧化磷，可以显著的提高抗磨性能，还具有更优良的润滑性和可生物降解性，是因为苯环具有共享电子的大π键，可以提高润滑剂在机械部件使用时的极压抗磨性。

6、s5、称取摩尔比为3：1.2的改性三羟甲基氧化磷和油酸置于四颈烧瓶中，加入0.9％～1.1％s3中制备的金属锰改性的固体超强酸催化剂，混合均匀后，保持真空度0.09mpa,在180℃～200℃的条件下继续反应8h～10h,得到改性的粗酯；

7、s6、将s3步骤中得到的改性粗酯放入四颈烧瓶中，然后加入4％～6％的固体氧化镁并加热搅拌，在60℃～80℃条件下反应2h～4h后离心分离，得到改性的多元醇酯类润滑油。

8、优选地：所述步骤s1中步骤s1中在200℃的高压反应釜中反应24h。

9、优选地：所述步骤s2中反应物在170℃下水浴加热20h。

10、优选地：所述步骤s3中加入质量分数为1％的掺杂比例为1：1的金属钴和金属锰。

11、优选地：所述步骤s4中真空条件下再继续升温至200℃，反应8h。

12、优选地：所述步骤s5中加入1.0％s3中制备的金属钴和金属锰改性的固体超强酸催化剂。

13、优选地：所述步骤s6中加入4％的固体氧化镁。

14、本发明的有益效果在于：

15、1、本发明涉及一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法，用金属钴和金属锰来进行改性固体超强酸催化剂zro2-al2o3，使得固体催化剂有更高的催化活性，并且还具有易与产品分离、制备方法简便等优点。al2o3的比表面积较大，且其表面原子的特殊配位会产生相应固体超强酸不同酸性质的形态。向zro2加入少量al能显著提高催化剂异构化性能。且金属钴和金属锰之间具有协同作用，使得四方晶型的zro2在室温下比较稳定，使得催化剂的活性得到提高。

16、2、本发明运用对氯苯甲酸来改性三羟甲基氧化磷，改性后的三羟甲基氧化磷，可以显著的提高抗磨性能，还具有更优良的润滑性和可生物降解性。苯环具有共享电子的大π键，苯环含有的刚性分子在润滑中具有极佳的抗磨性能，可以提高润滑剂在机械部件使用时的极压抗磨性。

技术特征：

1.一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法，其特征在于：步骤操作如下：

2.根据权利要求1所述的一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中在200℃的高压反应釜中反应24h。

3.根据权利要求1或2所述的一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中反应物在170℃下水浴加热20h。

4.根据权利要求1所述的一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中加入质量分数为1％的掺杂比例为1：1的金属钴和金属锰。

5.根据权利要求1所述的一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中真空条件下再继续升温至200℃，反应8h。

6.根据权利要求1所述的一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中加入1％s3中制备的金属钴和金属锰改性的固体超强酸催化剂。

7.根据权利要求1所述的一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法，其特征在于：所述步骤s6中加入4％的固体氧化镁。

技术总结
本发明涉及一种改性多元醇酯类航空润滑油的制备方法。首先在制备固体超强酸催化剂ZrO<subgt;2</subgt;‑Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;过程中加入了金属钴和金属锰来进行改性，且金属钴和金属锰之间具有协同作用，使得四方晶型的ZrO<subgt;2</subgt;在室温下比较稳定，使得固体催化剂有更高的催化活性，并且还具有易与产品分离、制备方法简便等优点。并且运用对氯苯甲酸来改性三羟甲基氧化磷，改性后的三羟甲基氧化磷，可以显著的提高抗磨性能，还具有更优良的润滑性和可生物降解性。本发明的制备工艺简单，操作方便，通过本发明制得的改性固体超强酸催化剂和运用改性三羟甲基氧化磷，进一步的提高了润滑油的抗磨性能和润滑性。

技术研发人员：杨闯,王思颖,刘佳兴,陈磊,刘洪亮,李洪,于欢
受保护的技术使用者：孚迪斯石油化工科技（葫芦岛）股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15