专利名称：净精煤及高纯石墨粉炼制工艺和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是煤或非金属矿-石墨的化学方法深加工，主要用于精炼无烟煤和烟煤，将其灰份降至0.2～0.4%(以下简称净精煤);用于精炼石墨粉，使其含碳量达到99.5%以上。
澳大利亚专利EP-0016624中公开了一种用氢氟酸气相和液相两级处理同类原料矿的移动床生产工艺。但该工艺处理与分离设备多，氢氟酸气象来源要与庞大的回收装置相结合，温度，压力参数高，原料粒度较粗，投资大。
本发明的目的在于用较小的投资，较低的成本，较简便的操作，安全经济地获得高质量的净精煤和高纯度石墨粉产品，为以煤代油，为21世纪石油趋于枯竭做技术储备。为了保证净精煤的售价不高于石油制品，同时生产高纯石墨粉在经济效益上作补偿是有利的。
本发明的炼制过程，包括盐酸和氢氟酸的处理、水洗、烘干、吹扫等工序都集中在复盖式反应过滤器内完成，煤粉或石墨粉不移动，是被处理原料的固定床，炼制的过程首先是经过处理的煤粉或石墨粉经计量后送入浓度为5～20%的盐酸箱内加热搅拌至60～100℃，泵入复盖式反应过滤器，盐酸循环使用15～45分钟，粉料按颗粒分层布复于滤元上，溶解了部分灰份的盐酸排回箱内，再将加热至50～80℃，浓度为15～30%的氢氟酸泵入复盖式反应过滤器，循环15～50分钟，送回氢氟酸箱，煤粉或石墨粉留于滤元上，再经热水冲洗、烘干、吹扫、粉碎、包装入库。制取净精煤或高纯石墨粉的主要设备是复盖式反应过滤器，它既是反应器又是过滤器，它由筒体和端盖组成的外壳，内衬防腐材料，筒体下部有数个喷咀的环形进口管，筒体上下两端处各开有与外界管路相通的出口，筒内有1至数百根由滤元选片组成的滤元，并按一定间距固定在防腐底板上，底板上有孔与滤元中空相通并由法兰固定于筒体上下盖之间。
附图及图面说明
图1净精煤及高纯石墨粉炼制工艺原则性系统图。
图2复盖式反应过滤器结构示意图。
图中1-筒体上盖，2-筒体下盖，3-滤元，4-环形进口管，5-滤元固定底板，6-防腐内衬，7-气体进出口，8-气液进出口，9-复盖式反应过滤器，10-料仓，11-盐酸箱，12-氢氟酸箱，13-水箱，14-空压罐，15-加热器，16-水泵，17-酸泵，18-回收处理装置，19-收尘器，20-石灰吸收塔，21-蒸汽管入口，22-补充酸水入口，23-废酸中和池。
下面再结合附图对净精煤或高纯石墨粉的炼制主要设备和生产过程详细说明。
如附图2所示复盖式反应过滤企的外壳为钢制的圆筒，上、下盖法兰联结在一体成钟罩型，筒体上盖(1)端部有气体进出口(7)，下部有环形进口管(4)，下盖(2)端部有气液进出口(8)，筒体内壁喷涂聚四氟乙烯防腐内衬(6)，筒体内有270根由滤元选片组成滤元(3)，滤元选片(3)的外圆直径为50毫米，内圆直径为30毫米，每片间隙为0.25毫米，选片材质为聚三氟乙烯。滤元(3)一端固定在防腐底板(5)上，底板(5)由法兰固定在筒体上盖(1)与下盖(2)之间。
净精煤或高纯石墨粉的炼制过程如图1所示。
1、原料的选择和制备净精煤的原料选用灰粉小，固有水份少的无烟煤或烟煤。如果原煤灰份在10%以上时可采用水磨制成水煤浆，将灰份降至3%;如选用洗精煤或原煤灰份小于10%，可用干磨制粉粒度为60～120目。
高纯石墨粉的原料选用洗选性较好的晶质矿，成品矿的含碳量在85%以上，干磨制粉。
2、盐酸处理将合格粉料经给粉机计量由料仓(10)经皮带输送机送入浓度为10%的盐酸箱(11)中，用蒸汽管(21)来的蒸汽加热搅拌至70℃左右，经压力为3公斤/厘米2的酸泵(17)送入复盖式反应过滤器(9)，大颗粒煤粉先复盖于滤元(3)上，中小颗粒透过缝隙，在循环中自行按层分布复盖在滤元上，盐酸溶解的部分灰份如铁、铝、钙、镁等被溶解在盐酸溶液之中，经20分钟酸液的循环后将盐酸溶液排回盐酸箱(11)中，煤粉均匀地留在滤元上，厚度6毫左右。
3、氢氟酸处理将浓度为20%的氢氟酸箱(12)中的酸液用蒸汽管(21)来的蒸汽加热至70℃，用酸泵(17)送入复盖式反应过滤器(9)中循环，去侵蚀盐酸不能溶解的部分灰份，如硅、硫、钛等，循环25分钟后用酸泵(17)将氢氟酸送回氢氟酸箱(12)，煤粉依然留在滤元上。
4、清洗将水箱(13)中的水用蒸汽加热至40℃，用水泵(16)打入复盖式反应过滤器(9)中(水泵压力为3公斤/厘米2)，透过复盖层去清洗残留在煤粉上的酸液，首先粗洗并打循环，再精洗一次，清洗时间约20分钟，如果残余酸量超过指标，可在中间加一次氨水清洗，废酸经废酸中和池(23)中和处理后排放。
5、烘干空压罐(14)泵入的空气经加热器(15)加热至80～100℃，以6公斤/厘米2的压力进入复盖式反应过滤器(9)中，将煤粉内的水份及残留氢氟酸带出，经石灰吸收塔(20)吸收后排空，时间为20分钟左右。
6、吹扫空压罐(14)送入6公斤/厘米2压力的空气由气液进出口(8)和环形进口管(4)进入复盖式反应过滤器(9)中，进行反吹并搅拌打碎。
上部通过排气口(7)用正压输送和负压抽吸，将粉料吹入布袋收尘器(19)内。
7、粉碎采用空气泵，用高速气流将60～120目的处理过的煤粒粉碎至3～4微米(此种设备可购置)，然后打包入库。
8、氢氟酸的回收处理当氢氟酸的PH值达5～6时，将其送入混合式扩容蒸发器中将氟化氢挥发出来并凝结成氢氟酸，在残留溶液中加入碱性钠，将氟硅酸胶体转化为氟硅酸钠回收利用。
本发明的优点是1、本发明能使净精煤的灰份降至0.2～0.4%;高纯石墨粉的含碳量提高至99.5%以上。
2、在一个复盖式反应过滤器内完成全部处理工序，减少设备，简化系统，节约投资(约为进口投资的一半)。
3、用盐酸和氢氟酸处理可降低耗酸成本，避免出现氟化钙影响成品质量，回收氢氟酸减少污染。
4、设备小巧、布置紧凑、便于运输，占地少，有利于在矿区、山区及缺电地区建厂(用净精煤发电建自备电站)。
权利要求
1.酸法处理煤粉或石墨粉，制取高纯度煤粉或高纯石墨粉炼制工艺过程，其特征在于生产过程中的酸处理、水洗、烘干、吹扫整个处理过程都是集中在复盖式反应过滤器内完成，煤粉或石墨粉不移动，是被处理原料的固定床，生产流程是经过处理的煤粉或石墨粉经计量后送入浓度为5～20%的盐酸箱(11)内加热搅拌至60～100℃，泵入复盖式反应过滤器(9)，盐酸循环使用15～45分钟，粉料按颗粒分层布复于滤元(3)上，溶解了部分灰份的盐酸排回箱内，再将加热至50～80℃，15～30%浓度的氢氟酸泵入复盖式反应过滤器(9)循环15～50分钟，送回氢氟酸箱(12)，煤粉或石墨粉留于滤元(3)上，再经热水冲洗、烘干、吹扫、粉碎、包装入库。
2.用酸法处理煤粉或石墨粉制取高纯度煤粉或高纯石墨粉炼制工艺的主要反应设备，其特征在于复盖式反应过滤器(9)既是反应器又是过滤器，它由筒体和端盖组成的外壳，内衬防腐材料，筒体下部有数个喷咀的环形进口管(4)，筒体上下两端处各开有与外界管路相通的出口，筒内有1至数百根由滤元选片组成的滤元(3)，并按一定间距固定在防腐底板(5)上，底板(5)有孔与滤元(3)中空相通，并由法兰固定于筒体上下盖之间。
全文摘要
本发明涉及的是煤或石墨的化学方法深加工。特点是采用覆盖式反应过滤器作主反应设备同时又是固液分离过滤设备。它的外壳为钢制圆筒，内喷防腐材料，筒内有1至数百根防腐材料制成的滤元，用盐酸和氢氟酸先后打入覆盖式反应过滤器中将处理原料均匀地按大、中、小颗粒分布覆盖在滤元上，原料中的灰分、溶解在酸液中被分离出来，原料再经清洗、烘干、吹扫、包装入库，整个处理过程均在覆盖式反应过滤器中完成。
文档编号C10L9/02GK1062882SQ9011038
公开日1992年7月22日 申请日期1990年12月30日 优先权日1990年12月30日
发明者张武华 申请人:西安市长信高科技公司