专利名称：铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺的制作方法
技术领域：
本方明涉及一种铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺，属于材料工程技术领域。
背景技术：
目前，铝制材料由于具有高的比强度和优异的耐蚀性使得其在诸如汽车、航空航
天工业和其他高技术产业中得到了非常广泛的应用。然而，作为机械部件材料，铝制材料的
严重弱点是质软、摩擦系数高、磨损大，容易拉伤且难以润滑，限制了其在摩擦领域的应用。 铝合金进行阳极氧化后，表面会生成均匀、规则的多孔氧化铝膜，近年来，铝阳极
氧化膜的微观多孔性引起了大家广泛的关注，在其微孔中填充不同物质可以制备具有各种
表面性能的新型复合材料，表面自润滑复合材料就是其中一种具有广泛发展前景的表面复
合材料。经文献检索发现，薛群基等人在《表面工程》，1997 :35(2)P7撰文"铝制材料的摩擦
学表面改性"，该文提出现已开发的自润滑铝阳极氧化复合膜的制备工艺主要有以下几种
①润滑油脂含浸法，分为热含浸法和真空含浸法两种，工艺简单，适用于填充液态的润滑油
脂，但对于固体润滑剂，由于粒度较大，采用该工艺不能填充到氧化膜的微孔中；②特弗拉
姆加工法，是一种在多孔膜中挤压浸渍PTFE的技术，由于采用挤压的方法，使得工件容易
变形，特别是一些较小的工件，并且该方法对工件内壁及一些复杂工件的填充并无显著效
果；③电泳沉积法，利用含固体润滑剂粉粒的分散液在电场作用下的电泳特性，使固体润滑
剂粉粒在作为电极的多孔阳极氧化膜表面沉积成膜；但试验发现由于固体润滑剂粉粒粒
径一般都远比阳极氧化膜微孔的孔径大，所以润滑物质实际上很难填充到多孔阳极氧化膜
中；④原位合成法，是一种在特定的溶液中，通过二次或三次电解，利用电极反应在氧化膜
的微孔中原位合成润滑性物质的方法，但该技术在性能上也存在一定问题。 上述方法由于氧化膜为纳米级微孔尺寸，限制了润滑剂的填充有效性和广泛性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺，旨在有效降低表面复合材料的摩擦系数，提高材料表面的摩擦学性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现 铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺，具体包括以下步骤—— ①首先采用复合电解液，在电压130 150V、温度5 18。C下对铝质材料进行1
3. 5h的阳极氧化，制备出具有高硬度、大孔径、膜层厚的氧化铝模板； ②采用超声波与机械搅拌相结合的方法将含有润滑颗粒的填充乳液进行充分的搅拌，再采用负压浸渍和热浸渍相结合的填充工艺将润滑颗粒填充到氧化铝模板的氧化膜微孔中，即在绝对压力40Pa 100Pa的条件下浸渍15 60min，负压浸渍后热浸渍25 50min ; ③真空热处理使润滑颗粒与氧化铝模板的氧化膜微孔完全融合，即在绝对压力低于IX 10—2Pa下，于温度330°C 390。C保温30min 120min ;保温后，随炉冷却，制备出铝合金表面自润滑复合材料。 进一步地，上述的铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺，步骤①中复合电解液由磷酸、草酸及柠檬酸复配而成，磷酸的浓度为40g/L、草酸的浓度为27g/L，柠檬酸浓度为5g/L。 更进一步地，上述的铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺，步骤②所述采用超声波与机械搅拌相结合的方法对含有润滑颗粒的填充乳液进行搅拌，是指先以380rpm/min以上的转速对含有润滑颗粒的填充乳液进行机械搅拌10min以上，再采用40KHz的频率超声搅拌30 90min。 本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在 通过配制阳极氧化复合电解液并利用阳极氧化工艺，制备出高硬度、大孔径、膜层
厚的氧化铝模板，无需对模板进行扩孔处理即可满足后续润滑颗粒的填充要求。采用负压
浸渍和热浸渍相结合的填充和真空热处理工艺，将润滑颗粒有效地填充到氧化膜微孔中，
使自润滑涂层与阳极氧化膜具有良好的结合力，使材料表面具有高硬度、耐磨及低摩擦的
良好特性，未经自润滑表面处理的试样摩擦系数为0. 5 0. 8，经过处理后摩擦系数可降低
为0. 13 0. 25，且具有很长的自润滑寿命。与现有技术相比，本发明不仅降低表面复合材
料的摩擦系数，提高材料表面的摩擦学性能，而且还可对各种润滑剂进行有效填充，适用范
围广、操作方便，还能针对工件特殊要求有效填充工件内壁及复杂工件，市场前景广阔。
具体实施例方式
本发明提供了铝合金表面自润滑复合材料制备工艺，首先在复合电解液中进行阳极氧化，得到表面均匀分布孔径一致的纳米孔洞的阳极氧化铝/铝复合膜，具有硬度高，膜层厚的特性。继而利用负压浸渍和热浸渍相结合的填充工艺，将润滑颗粒填充到阳极氧化层的纳米孔道中，并根据填充颗粒的物理化学特性进行真空热处理，使润滑颗粒充分均匀地熔入膜孔，制备出具有良好减磨、耐磨性能的表面自润滑复合材料。
具体制造时，主要包括
(1)铝合金材料的阳极氧化 采用阳极氧化复合电解液(磷酸浓度40g/L、草酸浓度27g/L、柠檬酸浓度5g/L)，在电压130 150V、温度5 18t:下对铝质材料进行1 3. 5h的阳极氧化，制备出具有高硬度，大孔径，膜层厚的氧化铝模板。
(2)润滑颗粒的填充 先将含有润滑颗粒的填充乳液通过超声波与机械搅拌相结合的方法进行充分的搅拌和破碎，即以380rpm/min以上的转速对填充乳液进行机械搅拌10min后采用40KHz频率超声搅拌30 90min，利用超声波与物质之间产生的热作用、机械作用和空化作用，对润滑颗粒进行充分的搅拌和粉碎，使润滑颗粒在填充乳液中分散均匀，提高润滑颗粒活性、填充液的传质速度和渗透能力。 采用负压浸渍和热浸渍填充工艺相结合，将润滑颗粒填充到氧化铝模板的微孔中，而在一定的绝对压力条件下，氧化铝模板中的大气压高于外部气压，孔中的气体在压力梯度作用下被吸出，外部压力撤除后，模板孔内外的压力梯度方向逆转，孔洞中的气压低
4于外部，压力梯度使润滑颗粒进入微孔中，提高润滑颗粒填充的有效性；绝对压力控制在1 X 10—2Pa 5 X 10—2Pa、时间15 60min，浸渍完成后继续热浸渍25 50min可获得较好的填充效果。 (3)真空热处理 真空热处理工艺条件，绝对压力需低于1X10—乍a，热处理的温度为330°C
39(TC，温度和绝对压力达到指定要求后，进行保温，保温时间为30min 120min ;保温结束
后，在保温的同时卸去真空，当气压达到常压后，进行随炉冷却；真空热处理使润滑颗粒与
氧化膜微孔完全融合，提高了自润滑涂层与氧化膜的结合力。 以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1 : 采用磷酸浓度为40g/L、草酸浓度为27g/L、柠檬酸浓度为5g/L的新型阳极氧化复合电解液，在电压130V、温度1『C下对铝质材料进行lh的阳极氧化制备出氧化铝模板。
采用机械搅拌器以380rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌12min，然后采用频率为40KHz超声搅拌30min，将工件放入填充乳液中，在绝对压力2X 10—2Pa的条件下浸渍25min，热浸渍30min，于1 X 10—2Pa的真空炉加热至340°C ，保温60min ;获得表面自润滑复合材料，其摩擦系数为0. 23。
实施例2 : 采用磷酸浓度为40g/L、草酸浓度为27g/L、柠檬酸浓度为5g/L的新型阳极氧化复合电解液，在电压140V、温度l(TC下对铝质材料进行2. 5h的阳极氧化制备出氧化铝模板。
采用机械搅拌器以390rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌10min，然后采用频率为40KHz超声搅拌90min，将工件放入填充乳液中，在绝对压力1 X 10—2Pa的条件下浸渍60min，热浸渍25min，于5X 10—3Pa的真空炉加热至33(TC，保温120min ;获得表面自润滑复合材料，其摩擦系数为0.173。
实施例3: 采用磷酸的浓度40g/L、草酸的浓度27g/L和柠檬酸浓度5g/L的新型阳极氧化复合电解液，在电压145V、温度15t:下对铝质材料进行1. 5h的阳极氧化制备出氧化铝模板。
采用机械搅拌器以390rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌15min，然后采用频率为40KHz、超声搅拌45min，将工件放入填充乳液中，在绝对压力3X 10—2Pa的条件下浸渍30min，热浸渍40min，于3X 10—3Pa的真空炉加热至35(TC，保温50min ;获得表面自润滑复合材料，其摩擦系数为0. 151。
实施例4 : 采用磷酸的浓度40g/L、草酸的浓度27g/L和柠檬酸浓度5g/L的新型阳极氧化复合电解液，在电压150V、温度5t:下对铝质材料进行3. 5h的阳极氧化制备出氧化铝模板。
采用机械搅拌器以400rpm/min的转速对填充乳液进行机械搅拌12min，然后采用频率为40KHz、超声搅拌60min，将工件放入填充乳液中，在绝对压力5X 10—2Pa的条件下浸渍15min，热浸渍50min，于8X 10—3Pa的真空炉加热至39(TC，保温30min ;获得表面自润滑复合材料，其摩擦系数为0. 16。 摩擦磨损试验结果表明采用本发明工艺制备的铝合金表面自润滑复合材料，其摩擦学性能得到极大的改善，且具有很长的自润滑寿命。
综上所述，该制备工艺明显降低了表面复合材料的摩擦系数，大大提高了材料表面的摩擦学性能，显著降低了成本，还可对各种润滑剂进行有效填充。工艺简单、可操作性好，填充效率高，应用范围广，前景看好。 以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
权利要求
铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺，其特征在于具体包括以下步骤——①首先采用复合电解液，在电压130～150V、温度5～18℃下对铝质材料进行1～3.5h的阳极氧化，制备出氧化铝模板；②采用超声波与机械搅拌相结合的方法将含有润滑颗粒的填充乳液进行充分的搅拌，再采用负压浸渍和热浸渍相结合的填充工艺将润滑颗粒填充到氧化铝模板的氧化膜微孔中，即在绝对压力40Pa～100Pa的条件下浸渍15～60min，浸渍后热浸渍25～50min；③真空热处理使润滑颗粒与氧化铝模板的氧化膜微孔完全融合，即在绝对压力低于1×10-2Pa下，于温度330℃～390℃保温30min～120min；保温后，随炉冷却，制备出铝合金表面自润滑复合材料。
2. 根据权利要求1所述的铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺，其特征在于步骤① 中复合电解液由磷酸、草酸及柠檬酸复配而成，磷酸的浓度为40g/L、草酸的浓度为27g/ L，柠檬酸浓度为5g/L。
3. 根据权利要求1所述的铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺，其特征在于步骤② 所述采用超声波与机械搅拌相结合的方法对含有润滑颗粒的填充乳液进行搅拌，是指先 以380rpm/min以上的转速对含有润滑颗粒的填充乳液进行机械搅拌10min以上，再采用 40KHz的频率超声搅拌30 90min。
全文摘要
本发明提供一种铝合金表面自润滑复合材料的制备工艺，首先采用复合电解液，在电压130～150V、温度5～18℃下对铝质材料进行1～3.5h的阳极氧化，制备出氧化铝模板；然后采用超声波与机械搅拌相结合的方法对润滑颗粒进行充分的搅拌和破碎，再采用负压浸渍和热浸渍相结合的填充工艺将润滑颗粒填充到铝阳极氧化膜的微孔中，工件抽真空至1×10-2Pa～5×10-2Pa，在该压力下浸渍填充15～60min，热浸渍25～50min后取出；最后真空热处理获得铝合金表面自润滑复合材料。本发明工艺制备出的材料其表面具有高硬度、耐磨及低摩擦等良好特性，且具有较长的自润滑寿命，工艺简便、适用范围广。
文档编号C25D11/18GK101736380SQ20081023598
公开日2010年6月16日 申请日期2008年11月19日 优先权日2008年11月19日
发明者乐永康, 张文静, 张栋, 李炼 申请人:苏州有色金属研究院有限公司