专利名称：一种利用工业纯铝制备多孔阳极氧化铝膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用工业纯铝制备多孔阳极氧化铝膜的方法。
背景技术：
目前制备多孔氧化铝膜的铝基体均釆用高纯或超高(纯度为99. 99°/ 以上) 铝片，但由于高纯铝成本太高，不利于工业化生产；而工业纯铝成本较低，通 过控制实验条件，利用工业纯铝来制备孔性优良的多孔氧化铝膜，将在纳米结 构组装体系研究及吸附方面具有重要的实用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种以纯度为99. 0%-99. 9%的工业纯铝为基体、以草酸 为电解液、二次阳极氧化法制备分布均匀、有序的纳米多孔阳极氧化铝的方法。 具体步骤为
(1) 将工业纯铝片在300-500 。C退火4h;退火后铝片在阳极氧化前，首 先在体积分数为95%的丙酮溶液中进行20-30min的超声波除油处理，然后在 90g/L的NaOH溶液中浸泡3-5 min,以去除铝表面的氧化层，再用蒸馏水冲洗 干净，然后再浸到2-3mol/L的冊03 20-30秒，取出并用蒸馏水冲洗干净；在5 。C以下，在体积比为V,训):V (隨4) =3 : 1的C2H50H和HC104混合液中进行恒 压电化学抛光3min,除去铝片表面的氧化层，提高表面的平整度；最后用蒸馏 水清洗干净，干燥备用；
(2) 用步骤(1)处理后的铝片做阳极，以不锈钢作阴极，采用二次阳极 氧化法来制备氧化铝模板；先在O. 2Mmo1 /L草酸溶液中，保持40V直流稳压， 采用水水浴恒温对铝片进行一次阳极氧化，氧化时间为3-5 h; —次氧化完成 后将铝片取出，用蒸馏水冲洗，干燥；然后将铝片置于6(TC的质量浓度为6%的 磷酸和质量浓度为1. 8%的铬酸混合溶液中使一次氧化得到的膜腐蚀掉，再进行 二次阳极氧化，除氧化时间为6-8 h外，其他条件和一次氧化一样；经过二次 氧化后，用含有质量浓度为0. 3%的烷基酚聚氧乙烯醚(OP -10)的CuCl2饱和 溶液除去铝基，最后用磷酸溶液溶解掉阻挡层得到纳米孔性氧化铝模板。
本发明成本低、设备简单、操作方便、容易控制，制得的氧化铝模板的孔 直径约为5 0 ~60nm,分布均匀、有序。
具体实施方式
实施例1
(1 )将长4cm、宽3cm、厚0. 3mm、纯度为99. 5%的工业纯铝片在空气中500 。C退火4h并随炉冷却；退火后铝片在阳极氧化前，首先在体积分数为95%的丙 酮溶液中进行30min的超声波除油处理，然后在90g/L的NaOH溶液中浸泡5 min，以去除铝表面的氧化层，再用蒸馏水冲洗干净，然后再浸到2. 5mol/L的 丽0330秒，取出并用蒸馏水冲洗干净。在0°(3下，在体积比为V(，则:V( ，)=3 : 1的C2H5OH和HC104混合液中进行恒压电化学抛光2 ~ 3min,除去铝片表面的氧 化层，提高表面的平整度。最后用蒸馏水清洗干净，干燥备用。
(2)用步骤(1)处理后的铝片做阳极，以不锈钢作阴极，采用二次阳极 氧化法来制备氧化铝摸板。先在0. 2mmo1 /L草酸溶液中，保持20 - 40V直流 稳压，采用冰水浴恒温对铝片进4亍一次阳极氧化，氧化时间为3h。 一次氧化完 成后将铝片取出，用蒸馏水冲洗，干燥。然后将铝片置于60。C的质量浓度为6% 的磷酸和质量浓度为1. 8%的铬酸混合溶液中使一次氧化得到的膜腐蚀掉，再进 行二次阳极氧化，氧化时间为6h,其他条件和一次氧化一样。经过二次氧化后， 用含有G. 3%(质量浓度)烷基酚聚氧乙烯醚(0P -10)的CuCl2饱和溶液除去铝 基，最后用质量浓度为5%的磷酸溶液溶解掉阻挡层得到纳米孔性氧化铝模板。 实施例2
(1 )将长化ra、宽3cm、厚0. 3mra、纯度为99. 0%的工业纯铝片在空气中400 。C退火4h并随炉冷却；退火后铝片在阳极氧化前，首先在体积分数为95%的丙 酮溶液中进行30min的超声波除油处理，然后在90g/L的NaOH溶液中浸泡5 min,以去除铝表面的氧化层，再用蒸馏水冲洗干净，然后再浸到2. 5mol/L的 朋03 30秒，取出并用蒸馏水冲洗干净。在0。C下，在体积比为V(，加):V(國) =3 : 1的C2H5OH和HClO4混合液中进行恒压电化学抛光3min，除去铝片表面的 氧化层，提高表面的平整度。最后用蒸馏水清洗干净，干燥备用。
(2)用步骤(1)处理后的铝片做阳极，以不锈钢作阴极，采用二次阳极 氧化法来制备氧化铝摸板。先在O. 2隱o1 /L草酸溶液中，保持40V直流稳压， 采用冰水浴恒温对铝片进行一次阳极氧化，氧化时间为4h。 一次氧化完成后将 铝片取出，用蒸馏水冲洗，干燥。然后将铝片置于6(TC的质量浓度为6°/ 的磷酸 和质量浓度为1. 8°/。的铬酸混合溶液中使一次氧化得到的膜腐蚀掉，再进行二次 阳极氧化，氧化时间为6h外，其他条件和一次氧化一样。经过二次氧化后，用 含有O. 3%(质量浓度)烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)的CuCl2饱和溶液除去铝基， 最后用质量浓度为5%的磷酸溶液溶解掉阻挡层得到孔性氧化铝模板。
权利要求
1.一种利用工业纯铝制备多孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于具体步骤为(1)将工业纯铝片在300-500℃退火4h；退火后铝片在阳极氧化前，首先在体积分数为95％的丙酮溶液中进行20-30min的超声波除油处理，然后在90g/L的NaOH溶液中浸泡3-5min，以去除铝表面的氧化层，再用蒸馏水冲洗干净，然后再浸到2-3mol/L的HNO3 20-30秒，取出并用蒸馏水冲洗干净；在5℃以下，在体积比为V(C2H5OH)∶V(HClO4)＝3∶1的C2H5OH和HClO4混合液中进行恒压电化学抛光3min，除去铝片表面的氧化层，提高表面的平整度；最后用蒸馏水清洗干净，干燥备用；(2)用步骤(1)处理后的铝片做阳极，以不锈钢作阴极，采用二次阳极氧化法来制备氧化铝模板；先在0.2Mmol/L草酸溶液中，保持40V直流稳压，采用冰水浴恒温对铝片进行一次阳极氧化，氧化时间为3-5h；一次氧化完成后将铝片取出，用蒸馏水冲洗，干燥；然后将铝片置于60℃的质量浓度为6％的磷酸和质量浓度为1.8％的铬酸混合溶液中使一次氧化得到的膜腐蚀掉，再进行二次阳极氧化，除氧化时间为6-8h外，其他条件和一次氧化一样；经过二次氧化后，用含有质量浓度为0.3％的烷基酚聚氧乙烯醚的CuCl2饱和溶液除去铝基，最后用磷酸溶液溶解掉阻挡层。
全文摘要
本发明公开了一种利用工业纯铝制备多孔阳极氧化铝膜的方法。通过对电压，电解液种类，温度及浓度等工艺条件的控制，制备得到直径分布范围较窄的纳米级孔道氧化铝模板。本发明在冰水浴下进行，使用的原料成本低，设备简单，操作方便，容易控制；通过本发明的方法得到的氧化铝模板的孔直径约为50～60nm，分布均匀。
文档编号C25D11/04GK101603192SQ20091011422
公开日2009年12月16日 申请日期2009年7月14日 优先权日2009年7月14日
发明者覃爱苗, 谢宗仁, 陈海念 申请人:桂林理工大学