一种室温电沉积制备铝镁镧合金膜的方法与流程

本发明涉及一种制备合金膜的方法，特别是涉及一种室温电沉积制备铝镁镧合金膜的方法。

背景技术：

金属表面电镀方面具有诸多优良性能的铝合金是令人期待的，铝镀层的结构均匀，延展性良好，易于进行机械加工；还具有质轻、导电导热性好、无磁性、无毒等特性，比其它的金属能更好的反射可见光、紫外线；另外，其自然氧化薄膜使其具有耐蚀性，可作为绝缘层应用于高温、电子学领域，综合以上种种特性使其可制成具有良好光学性能的镜子，装饰螺母、螺栓等许多日常零部件的表面。铝合金的密度低、比强度高，具有较好的韧性和可塑性，易于加工，同时还具有优良的导电性、导热性和抗腐蚀性，这些特性让铝合金成为理想的结构材料，在现代高端设备制造业中有着其他金属不可替代的作用。迄今为止，铝、镁合金汽车零部件制造方面仍是主导地位。随着汽车行业的飞速发展，汽车结构件对材料及其制造技术提出了更高的要求，高致密度、高强度、高结构复杂性和低成本等将成为铝、镁合金铸造未来的发展趋势。铝镁合金是飞机、航天器和汽车轻量化的首选材料，常被用作制备飞机的机身、蒙皮、压气机、汽车零部件等，以减轻机身和车身重量。而铝镁镧合金不但可以提升铝镁合金的多种物理性能，使其在使用过程中更耐磨，更易于加工，还具有一定的储氢性能，是具有广阔前景的新能源材料。电化学沉积法是一种生产超细结构纯净物质的有效方法，这种方法相对其他制备方法成本低、工艺控制简单，生产的颗粒大小均匀。但是已有的铝镁合金的电沉积制备技术中沉积出的镀层存在镀层致密度不理想，储氢性能不理想问题，从而影响其进一步的生产及应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种室温电沉积制备铝镁镧合金膜的方法，本发明方法采用铂片做阳极，铜做阴极，采用氯化铝、氯化镁和氯化镧为主盐的有机溶剂体系进行电沉积。由于镧具有细化晶粒和吸氢特性，所以添加镧元素可以细化合金晶粒，减小合金的气孔率，提高合金的致密度，从而提高合金的物理性能，并提高合金的储氢性能。该方法成本低、工艺控制简单，制备的铝镁镧合金致密且颗粒细小均匀。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种室温电沉积制备铝镁镧合金膜的方法，所述方法包括以下制备过程：

（1）镀液的制备

在充满惰性气体的手套箱中，称取无水氯化铝、氢化铝锂、氯化镁和无水氯化镧，其中无水氯化铝、氯化镁和无水氯化镧的摩尔配比为10:1:1，密封好之后从手套箱中取出；在冰浴条件下加入苯和四氢呋喃，苯和四氢呋喃的使用比例为4:1，将其置于磁力搅拌器上冰浴搅拌4小时；

（2）铜基体处理

将铜片依次用400、800和1200目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去铜片表面的油污，再用稀硫酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后进行水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用；

（3）恒电流电沉积

以铂片做阳极，铜片做阴极，控制电流密度为5-60毫安/平方厘米，进行电沉积1-2小时，即可获得致密且颗粒细小均匀的铝镁镧合金膜。

本发明的优点与效果是：

本发明在已有铝镁合金的电沉积制备技术中加入了镧元素，由于镧具有细化晶粒和吸氢特性，从而减小了合金的气孔率，提高了合金的致密度，改善了合金的物理性能，并提高了合金的储氢性能。且该方法成本低、工艺控制简单，制备的铝镁镧合金膜致密且颗粒细小均匀。

附图说明

图1为本发明样品sem照片；（2000倍）

图2为本发明样品eds能谱分析；

图3为本发明样品的xrd图谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

（1）镀液的制备

在充满惰性气体的手套箱中，分别称取4.01克无水氯化铝、0.29克氢化铝锂、0.30克氯化镁和0.74克无水氯化镧，密封好之后从手套箱中取出。在冰浴条件下加入20毫升苯后，缓慢加入5毫升四氢呋喃，将其置于磁力搅拌器上冰浴搅拌4小时。

（2）铜基体处理

将铜片依次用400、800和1200目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去铜片表面的油污，再用稀硫酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后进行水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用。

（3）恒电流电沉积

以铂片做阳极，铜片做阴极，控制电流密度为20毫安/平方厘米，进行电沉积1.5小时，即可获得致密且颗粒细小均匀的铝镁镧合金膜。其主要成分为铝镁镧合金，样品sem照片、能谱分析和xrd图谱见图1、图2和图3。

实施例2

（1）镀液的制备

在充满惰性气体的手套箱中，分别称取4.01克无水氯化铝、0.29克氢化铝锂、0.30克氯化镁和0.74克无水氯化镧，密封好之后从手套箱中取出。在冰浴条件下加入20毫升苯后，缓慢加入5毫升四氢呋喃，将其置于磁力搅拌器上冰浴搅拌4小时。

（2）铜基体处理

将铜片依次用400、800和1200目的砂纸打磨光滑，接着进行化学除油，除去铜片表面的油污，再用稀硫酸进行预腐蚀及弱腐蚀除去氧化膜，然后进行水洗，水洗后放入真空干燥箱中干燥，待用。

（3）恒电流电沉积

以铂片做阳极，铜片做阴极，控制电流密度为30毫安/平方厘米，进行电沉积1.5小时，即可获得致密且颗粒细小均匀的铝镁镧合金膜。

技术特征：

技术总结
一种室温电沉积制备铝镁镧合金膜的方法，涉及一种制备合金膜的方法，该方法包括以下制备过程：在充满惰性气体的手套箱中，称取无水氯化铝、氢化铝锂、氯化镁和无水氯化镧，冰浴条件下加入苯和四氢呋喃；铜片干燥箱中干燥，待用；以铂片做阳极，铜片做阴极，控制电流密度为5‑60毫安/平方厘米，进行电沉积1‑2小时，即可获得致密且颗粒细小均匀的铝镁镧合金膜。本发明提高合金的致密度，提高合金的物理性能，并提高合金的储氢性能。该方法成本低、工艺控制简单，制备的铝镁镧合金致密且颗粒细小均匀。

技术研发人员：阚洪敏;孙欣;王晓阳;龙海波;张宁;孟媛媛
受保护的技术使用者：沈阳大学
技术研发日：2018.12.10
技术公布日：2019.03.08