一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法与流程

本发明涉及冶金领域，尤其涉及一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法。

背景技术：

1、铈铁合金中铈金属使用传统方法较难分离纯化，翻阅文献资料未见相关报道，而电解精炼技术十分成熟，工业上已得到广泛推广使用，理论上该技术适用于大批量合金的分离处理工作。

2、目前，未有利用电解精炼对铈铁合金进行分离。若采用电解精炼方法分离，技术难点在于电解电压的选取，电压过大铈铁合金中的铁元素从阳极溶出并在阴极沉积，大大削弱纯化效果；电压过小电解单位时间合金处理量偏低。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：提供一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，能够分离纯化铈金属，具有分离效率高、纯化效果好等优点。

2、本发明提供了一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，包括以下步骤：

3、步骤s1：确定铈铁合金的阳极溶解率；

4、步骤s2：利用阳极的极化曲线，获取铈、铁和铈铁合金的溶解顺序，从而确定电解电压；

5、步骤s3：将铈铁合金在以氧化铝为阳极的kcl-cecl3熔盐体系中进行电解精炼，控制所述阳极溶解率以及电解电压的边界条件，电解精炼结束后，通过icp元素分析原料和精炼后产品的ce、fe元素含量，确定电解精炼对fe的分离效果。

6、优选地，所述步骤s1中，铈铁合金中铈、铁合金的质量比为ce-10％fe。

7、优选地，所述步骤s1具体包括：

8、在将ce-10％fe合金投入阳极，在850～1000℃的kcl-cecl3熔盐体系中进行ce-10％fe合金电解精炼，根据相图分析在铈铁合金向固态转变前停止，根据阳极溶解掉的合金质量，确定铈铁合金的阳极溶解率。

9、优选地，在900℃的kcl-cecl3熔盐体系中进行ce-10％fe合金电解精炼。

10、优选地，所述步骤s2中，阳极的极化曲线由以下方法获得：

11、在密闭的不锈钢反应器内，用流动氩气保护下将kcl-cecl3熔盐和金属升温到850～1000℃，待电解质完全熔化后，进行阳极极化曲线的测试；

12、取铁、铈、铁铈合金的三种金属直径为1mm的细丝依次作为工作电极，插入熔盐液面下深度为10mm；直径5mm的mo丝作为对电极，插入熔盐液面下深度为10mm；选用ag/agcl参比电极，插入熔盐液面下深度为10mm；三个电极连接电化学工作站，选用线性伏安测试技术，首先检测开路电位，然后从此电位向正向扫描，即可得到不同金属的阳极极化曲线。

13、优选地，所述步骤s2中，铈、铁和铈铁合金的溶解顺序为ce、ce-10％fe合金和fe，主要对比fe和ce-fe合金阳极起始溶解电位差δe；

14、确定电解电压选用恒槽压u，u≤δe。

15、优选地，所述步骤s3具体包括：

16、在密闭反应器内，将铈铁合金放入阳极氧化铝坩埚底部，加入kcl-cecl3，在氩气保护下升温到900℃下保温，待电解质完全熔化后，将电极下降到熔盐液面下，接通电源开始恒压电解精炼，控制所述阳极溶解率以及电解电压的边界条件，电解精炼结束后，将阴极和接收坩锅一起上提冷却，冷却到室温后出炉，取出产品进行分析，通过icp元素分析原料和精炼后产品的ce、fe元素含量，确定电解精炼对fe的分离效果。

17、优选地，所述电解精炼的时间为2.5～4小时。

18、优选地，所述电解精炼的时间为3小时。

19、优选地，所述电解精炼是的电压为1.3v。

20、与现有技术相比，本发明的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，首先探索确定了铈铁合金电解精炼的边界条件，然后通过边界条件的配合作用，实现了铈铁合金的铈金属有效分离纯化。经过试验证明，本发明的方法分离效果高，纯化效果好。

技术特征：

1.一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述步骤s1中，铈铁合金中铈、铁合金的质量比为ce-10％fe。

3.根据权利要求2所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述步骤s1具体包括：

4.根据权利要求3所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，在900℃的kcl-cecl3熔盐体系中进行ce-10％fe合金电解精炼。

5.根据权利要求1所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述步骤s2中，阳极的极化曲线由以下方法获得：

6.根据权利要求2～5任意一项所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述步骤s2中，铈、铁和铈铁合金的溶解顺序为ce、ce-10％fe合金和fe，主要对比fe和ce-fe合金阳极起始溶解电位差δe；

7.根据权利要求6所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述步骤s3具体包括：

8.根据权利要求7所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述电解精炼的时间为2.5～4小时。

9.根据权利要求8所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述电解精炼的时间为3小时。

10.根据权利要求8所述的用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法，其特征在于，所述电解精炼时的电压为1.3v。

技术总结
本发明涉及冶金领域，尤其涉及一种用于铈铁合金的铈金属电解精炼分离纯化方法。所述方法，包括以下步骤：步骤S1：确定铈铁合金的阳极溶解率；步骤S2：利用阳极的极化曲线，获取铈、铁和铈铁合金的溶解顺序，从而确定电解电压；步骤S3：将铈铁合金在以氧化铝为阳极的KCl‑CeCl3熔盐体系中进行电解精炼，控制所述阳极溶解率以及电解电压的边界条件，电解精炼结束后，通过ICP元素分析原料和精炼后产品的Ce、Fe元素含量，确定电解精炼对Fe的分离效果。本发明能够分离纯化铈金属，具有分离效率高、纯化效果好等优点。

技术研发人员：田振刚,钟轶强,刘金生,陈义武,杜玭,高贤烨,张致林,许晓文,赵红,王允
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13