一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺

本发明涉及一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，应用于磁偏置微波器件、磁存储、微电机，属于永磁材料。

背景技术：

1、永磁材料在电子信息、机械电机、生物医药等领域的应用越来越广泛。铁氧体永磁材料因为具备的高电阻率的特点使其在微波通信、信息存储方面占据重要地位。fept磁性材料由于具有较大的磁晶各向异性场、高矫顽力、良好的化学稳定性等特点，具有广泛的应用前景，因此近年来受到国内外学者的广泛关注与研究。

2、近几年，研究人员研究了fept薄膜厚度对其磁性能的影响，研究发现随着fept薄膜厚度的减小，l10有序度逐渐提高，矫顽力增大。由此可见膜厚对薄膜结构和性能有重要影响。还有研究人员研究了电化学沉积时间对fept薄膜形貌和厚度的影响，研究表明沉积时间对薄膜微观表面形貌基本无影响，薄膜厚度随沉积时间的延长而增大。这就表明薄膜厚度的增加与矫顽力的提升二者相互矛盾。

3、永磁薄膜的综合性能的好坏很大程度上取决于制备工艺，厚膜也同样如此。制备永磁薄膜主要有丝网印刷法、磁控溅射法、电沉积等方法。为了解决上述矛盾有研究人员通过丝网印刷热压工艺制备bam多晶厚膜，但各道工序复杂，影响铁氧体厚膜固相反应完成程度变量较多，虽然在降低线宽方面取得较大进展，但性能较差；磁控溅射法可以实现纳米级别厚度的永磁薄膜，并具有较好的磁性能，但很难得到微米级别的厚膜，且成本较高，设备和工艺较为复杂。还有研究人员采用电泳沉积制备了锶铁氧体厚膜，但厚膜磁性能还有待提升。与其它技术相比，电沉积法经济又简单，并且在调整工艺后能够实现纳米到微米级别的厚度的膜的制备，适于大规模生产，较好的弥补了其它方法的不足之处。

4、大部分研究人员通过电化学沉积法制备薄膜并研究其相关性能，很少有直接采用这种方法制备fept厚膜，这就限制了利用电沉积制备永磁fept厚膜在磁偏置微波器件、磁存储、微电机系统等相关领域中的应用。

技术实现思路

1、为了克服现有研究的不足，本发明提供了一种通过分步电沉积的电镀工艺，制备出了永磁fept厚膜，使其在厚度增加的同时保持薄膜拥有的磁性能，拓展实际应用的价值。

2、一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺以feso4、h2ptcl6·6h2o、na2so4为原材料，通过分步电沉积的方法制备fept厚膜。

3、一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，包括以下步骤：

4、步骤一：工作电极ag基底的镀前准备：采用尺寸为1cm×1cm×0.3mm的ag片，放入酒精浸泡并在超声波清洗机中超声清洗，之后再用去离子水清洗，以ag基底作为工作电极，配置含fe元素、pt元素的酸性镀液，使用稀硫酸以及碳酸氢钠调整ph；

5、步骤二：取步骤一中的镀液，在朝向阳极的一面通过电沉积得到一层fept镀层；

6、步骤三：将步骤二所得的样品清洗烘干后放入微波炉进行预处理；

7、步骤四：取步骤一中适量镀液，将步骤三中样品电沉积得到新一层fept镀层；

8、步骤五：将步骤四中样品放入混合气氛中高温退火得到新fept镀膜。

9、将步骤五样品清洗烘干后，采用扫描电子显微镜(sem)获取样品微观截面图，采用能谱(eds)图谱分析样品各元素含量和分布均匀性，采用x射线衍射仪(xrd)分析样品晶体结构。

10、通过控制交替重复步骤二和步骤三的次数控制fept沉积厚度，后进行步骤五，得到分步沉积后的fept厚膜。

11、所述步骤一中ag基底作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞作为参比电极，构成三电极体系。

12、所述步骤步骤一中含fe元素、pt元素的酸性镀液包括：0.1mol/lfeso4，1mmol/lh2ptcl6·6h2o，0.5～1mol/lna2so4，ph为2.6。

13、所述步骤二的沉积电位为-0.745v，镀液及沉积温度为室温，电沉积时间为30～60min。

14、所述步骤二中还包括：开始沉积前，镀液中应通10分钟左右n2，通气直至沉积结束，防止镀液氧化。

15、所述步骤三在h2气氛下，在微波炉中850w加热6min，

16、所述步骤五在h2和n2混合气氛下，在管式炉中750℃退火处理1.5h。

17、一种根据分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺所制备得到的永磁fept厚膜。

18、一种永磁fept厚膜，膜厚度为5.5-6.8μm，矫顽力为10-16koe。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

20、本发明通过分步电沉积的工艺制备获得微米级别的fept厚膜，为电化学沉积制备厚膜提供新的思路；微波加热预处理，不仅能降低镀膜中的氧含量，还能促进永磁相的产生；与磁控溅射和其它技术相比的条件下，本发明能够发挥电化学沉积设备简单、操作方便、成本较低的优点，使微米级别的厚膜制备成为可能，更易于未来的实际应用。

技术特征：

1.一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，其特征在于：以feso4、h2ptcl6·6h2o、na2so4为原材料，通过分步电沉积的方法制备fept厚膜。

2.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，其特征在于：包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，其特征在于：通过控制交替重复步骤二和步骤三的次数控制fept沉积厚度，后进行步骤五，得到分步沉积后的fept厚膜。

4.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，其特征在于：所述步骤一中ag基底作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞作为参比电极，构成三电极体系。

5.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，其特征在于：所述步骤一中含fe元素、pt元素的酸性镀液包括：0.1mol/lfeso4，1mmol/lh2ptcl6·6h2o，0.5～1mol/lna2so4，ph为2.6。

6.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，其特征在于：所述步骤二的沉积电位为-0.745v，镀液及沉积温度为室温，电沉积时间为30～60min。

7.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，其特征在于：所述步骤二中还包括：开始沉积前，镀液中应通10分钟左右n2，通气直至沉积结束，防止镀液氧化。

8.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，其特征在于：所述步骤三在h2气氛下，在微波炉中850w加热6min。

9.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺，其特征在于：所述步骤五在h2和n2混合气氛下，在管式炉中750℃退火处理1.5h。

10.一种根据权利要求1-8中所述分步电沉积制备永磁fept厚膜的电镀工艺所制备得到的永磁fept厚膜。

11.根据权利要求9所述的一种永磁fept厚膜，其特征在于：永磁fept厚膜的厚度为5.5-6.8μm，矫顽力为10-16koe。

技术总结
本发明涉及一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺，通过调整分步沉积的次数以及时间控制永磁膜厚度，并采用预处理的方式促进镀膜永磁相的形成。通过调配镀液导电盐浓度调控电沉积速率，提升电沉积厚膜的可行性。同时电沉积具有设备简单、操作简便、成本较低等优点，为铁氧体永磁材料在磁偏置微波器件、磁存储、微电机中的应用提供了新思路。

技术研发人员：郑辉,王群喜,陈伟,林亚宁,吴燕辉
受保护的技术使用者：杭州电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15