一种纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法与流程

本发明属于医疗器械领域，具体涉及一种纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法。

背景技术：

1、牙科种植体长期植入开放的口腔环境，口腔中的细菌在牙科种植体表面会发生粘附形成细菌生物膜，从而导致种植体周围发炎或植入失败。相比于感染后口服抗生素治疗，对种植体表面进行抗菌改性能够从源头上抑制细菌生物膜形成，起到预防感染的作用。专利cn115006601a公开了一种抗菌纳米复合涂层及其制备方法，采用zno或tio2粒子作为抗菌纳米复合涂层中的抗菌粒子，同时限定抗菌粒子的含量，以期实现涂层的抗菌特性。但是，现有的牙科种植体涂层还存在三个方面的问题：一是抗菌性能的稳定性较低，二是抗菌效率较低，三是生物安全性较低。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种抗菌性能稳定、抗菌效率高、生物安全性好的用于牙科种植体的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法。

2、本发明的目的通过下述技术方案实现：

3、一种纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，是在电化学工作站上对牙科裸金属植入物表面进行阳极氧化和改性，制备出微米-亚微米-纳米(msn)表面，然后通过脉冲电化学沉积法制备得到纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层。

4、所述脉冲电化学沉积法采用的电解液为ca(no3)2、nh4h2po4、cu(no3)2和i-半胱氨酸，cu(no3)2和i-半胱氨酸的摩尔比例为2:1；cu：cap的摩尔比为3:1～1:2，其中，cap为羟基磷灰石主要成分，比例固定，即cap＝5ca(no3)2:3nh4h2po4。

5、电解液采用氨水和硝酸将ph值保持在3～5之间。

6、所述脉冲电化学沉积法的反应温度为40℃～60℃。

7、所述脉冲电化学沉积法的工艺条件为：脉冲宽度为80～150s，沉积电位为-2～-1v，沉积时间为1～2h。

8、为使裸金属植入物的侧面涂覆均匀，每完成一次沉积后，将样品延轴线旋转90°，直至四周全部沉积上涂层。

9、沉积后用超纯水冲洗，70℃-100℃干燥，800-1200℃烧结1.5-3h，无菌密封保存。

10、每个涂层的暴露面积约5～8mm2作为工作电极，饱和甘汞电极作为参考电极，铂丝作为对电极。

11、本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：

12、(1)本发明涂层的抗菌作用持久长效，将适当比例的cu纳米颗粒加入羟基磷灰石hydroxyapatite(ha)涂层中，可形成具有生物活性和抗菌作用的长效软组织密封界面；与现有技术中的zn、ti离子相比，本发明采用的铜离子抗菌活性强，成本低廉，且化学稳定性与环境安全性都比较好，抗菌性能更加稳定。

13、(2)本发明涂层的抗菌与生物相容性兼顾，纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层对正常牙囊细胞表现出很好的生物相容性，同时具有良好的抗菌性能。

14、(3)本发明涂层的性能可调，通过脉冲电化学沉积可获得不同的cu-ha纳米结构的生物性能；而且本发明不需要陈化时间，工艺更加简化。

15、(4)本发明制备的涂层形貌可控，可以通过调整工艺参数控制涂层形貌，适应不同应用场景。

技术特征：

1.一种纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，其特征在于：是在电化学工作站上对牙科裸金属植入物表面进行阳极氧化和改性，制备出微米-亚微米-纳米表面，然后通过脉冲电化学沉积法制备得到纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层。

2.根据权利要求1所述的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，其特征在于：所述脉冲电化学沉积法采用的电解液为ca(no3)2、nh4h2po4、cu(no3)2和i-半胱氨酸。

3.根据权利要求2所述的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，其特征在于：cu(no3)2和i-半胱氨酸的摩尔比例为2:1；cu：cap的摩尔比为3:1～1:2，其中，cap为羟基磷灰石主要成分，比例固定，即cap＝5ca(no3)2:3nh4h2po4。

4.根据权利要求1所述的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，其特征在于：电解液采用氨水和硝酸将ph值保持在3～5之间。

5.根据权利要求1所述的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，其特征在于：所述脉冲电化学沉积法的反应温度为40℃～60℃。

6.根据权利要求1所述的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，其特征在于：所述脉冲电化学沉积法的工艺条件为：脉冲宽度为80～150s，沉积电位为-2～-1v，沉积时间为1～2h。

7.根据权利要求1所述的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，其特征在于：为使裸金属植入物的侧面涂覆均匀，每完成一次沉积后，将样品延轴线旋转90°，直至四周全部沉积上涂层。

8.根据权利要求1所述的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，其特征在于：沉积后用超纯水冲洗，70℃～100℃干燥，800～1200℃烧结1.5～3h，无菌密封保存。

9.根据权利要求1所述的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，其特征在于：每个涂层的暴露面积约5～8mm2作为工作电极，饱和甘汞电极作为参考电极，铂丝作为对电极。

10.一种用于牙科种植体的纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层，其特征在于：采用权利要求1～9中任一项所述的方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层的制备方法，是在电化学工作站上对牙科裸金属植入物表面进行阳极氧化和改性，制备出微米‑亚微米‑纳米表面，然后通过脉冲电化学沉积法制备得到纳米铜羟基磷灰石抗菌涂层。本发明制备的涂层抗菌性能稳定、抗菌效率高、生物安全性好，制备的涂层形貌可控，可以通过调整工艺参数控制涂层形貌。

技术研发人员：叶雨
受保护的技术使用者：合肥博雅迈特口腔材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13