一种高催化活性的Fe-Te尿素氧化电极及其制备方法

本发明涉及一种高催化活性的fe-te尿素氧化电极，还涉及上述fe-te尿素氧化电极的制备方法。

背景技术：

1、电解水是目前极具发展前景的制氢手段之一。电解水由阴极的析氢反应(her)和阳极的析氧反应(oer)组成，其阳极oer的理论电位过高，动力学缓慢，影响了整体电解水的效率。近年来，利用尿素氧化辅助电解水制氢得到了电催化界的青睐，其阳极的尿素氧化反应(uor)的理论电位仅为0.37v，可以用来取代高能耗的oer(1.23v)，达到降低能耗的目的。另外，采用尿素氧化辅助制氢还能降解尿素，缓解尿素废水对环境造成的污染。

2、近年来，大量研究工作致力于开发低成本的非贵金属电催化剂以提高尿素氧化反应的效率。在众多催化剂材料中，过渡金属碲化物材料具有优异的导电性能而成为良好的非贵金属尿素氧化催化剂。专利cn109985642a公开了一种ni-te-s复合碳材料及其制备方法和应用，采用该方法合成的材料具有好的催化活性、稳定性和良好的酸碱适应性，然而该方法合成步骤较为繁琐。

3、目前，合成过渡金属碲化物主要方法是剥离法(包括物理剥离法和化学剥离法)和气相化学沉积法。专利cn115274883a公开了一种硒化铋(bi2se3)电极及其制备方法和应用。该方法合成的催化剂时耗时长，能耗比较高，其制备步骤繁琐，且合成的催化剂材料为粉体材料，需要用有机粘结剂才能负载在基底材料上，降低了反应过程中电荷转移速度。

技术实现思路

1、发明目的：本发明目的旨在提供一种具有高催化活性的fe-te尿素氧化电极，本发明另一目的旨在提供利用电沉积法制备上述fe-te尿素氧化电极的方法。

2、技术方案：本发明所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极，包括导电基体以及通过电沉积法沉积在导电基体表面的fe-te镀层。

3、其中，所述fe-te镀层中，fe的质量百分含量为20～70％，其余为te。

4、其中，所述fe-te镀层的厚度为1～2微米。若fe-te镀层太薄，则覆盖不足；若fe-te镀层太厚，电阻会比较大且容易开裂。

5、其中，所述导电基体为泡沫镍。

6、上述高催化活性的fe-te尿素氧化电极的制备方法，包括以下步骤：

7、(1)配制电镀水溶液：将铁源、碲源、缓冲剂和导电剂溶于水中，得到电镀水溶液；

8、(2)电沉积制备fe-te电极：以预处理过的导电基体作为工作电极，以石墨片作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，对电镀水溶液进行电镀沉积，得到fe-te尿素氧化电极。

9、其中，步骤(1)中，所述铁源为水溶性铁盐中的一种或几种的混合物；所述碲源为二氧化碲、亚碲酸钠或碲酸钠中的一种或几种的混合物。

10、其中，步骤(1)中，所述缓冲剂为硼酸、柠檬酸或氯化铵中的一种；所述导电剂为nacl、licl或kcl中的一种。

11、其中，步骤(1)中，电镀水溶液中，所述铁源的质量浓度为20～40g/l；碲源的质量浓度为1～3g/l；缓冲剂的质量浓度为20～30g/l；导电剂的质量浓度为2～5g/l。

12、其中，步骤(2)中，导电基体的预处理是指：将导电基体裁成矩形片，将裁剪好的导电基体置于无水乙醇中超声振荡，再用去离子水冲洗干净；随后再在稀盐酸中超声振荡，再用去离子水冲洗至冲洗液ph值为中性，放入真空干燥箱中保存，得到导电基体。

13、其中，步骤(2)中，电沉积方式为恒电流电沉积，恒电流电沉积过程中电流大小为20～30ma·cm-2，恒电流电沉积过程中的镀液温度为20～60℃，恒电流电沉积过程中电镀时间为30～60min。

14、有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著的优点：(1)本发明的fe-te尿素氧化电极具有低的尿素氧化过电位，能够作为碱性电解水尿素氧化电极材料使用；(2)本发明选用导电性能好、结构稳定的三维结构泡沫镍作为基底材料，采用电沉积法一步合成fe-te尿素氧化电极，恒电流电沉积方式具有制备时间短，步骤简单的优点，且得到的fe-te镀层成分均匀、晶粒尺寸细小、厚度均一，这种形貌镀层可以使电极比表面积增大，活性位点增多，从而提高fe-te电极的催化性能，同时电沉积法使fe-te镀层与基底材料结合牢靠，减少了电极材料在尿素氧化反应过程中的脱落现象，极大地提高了电极的电化学稳定性。

技术特征：

1.一种高催化活性的fe-te尿素氧化电极，其特征在于：包括导电基体以及通过电沉积法沉积在导电基体表面的fe-te镀层。

2.根据权利要求1所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极，其特征在于：所述fe-te镀层中，fe的质量百分含量为20～70％，余量为te。

3.根据权利要求1所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极，其特征在于：所述fe-te镀层的厚度为1～2微米。

4.根据权利要求1所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极，其特征在于：所述导电基体为泡沫镍。

5.权利要求1所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述铁源为水溶性铁盐中的一种或几种的混合物；所述碲源为二氧化碲、亚碲酸钠或碲酸钠中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求5所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述缓冲剂为硼酸、柠檬酸或氯化铵中的一种；所述导电剂为nacl、licl或kcl中的一种。

8.根据权利要求5所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，电镀水溶液中，所述铁源的质量浓度为20～40g/l；碲源的质量浓度为1～3g/l；缓冲剂的质量浓度为20～30g/l；导电剂的质量浓度为2～5g/l。

9.根据权利要求5所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，导电基体的预处理是指：将导电基体裁成矩形片，将裁剪好的导电基体置于无水乙醇中超声振荡，再用去离子水冲洗干净；随后再在稀盐酸中超声振荡，再用去离子水冲洗至冲洗液ph值为中性，放入真空干燥箱中保存，得到导电基体。

10.根据权利要求5所述的高催化活性的fe-te尿素氧化电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，电沉积方式为恒电流电沉积，恒电流电沉积过程中电流大小为20～30ma·cm-2，恒电流电沉积过程中的镀液温度为20～60℃，恒电流电沉积过程中电镀时间为30～60min。

技术总结
本发明公开了一种高催化活性的Fe‑Te尿素氧化电极，包括导电基体以及通过电沉积法沉积在导电基体表面的Fe‑Te镀层。本发明还公开了上述高催化活性的Fe‑Te尿素氧化电极的制备方法。本发明的Fe‑Te尿素氧化电极具有低的尿素氧化过电位，能够作为碱性电解水尿素氧化电极材料使用；本发明选用导电性能好、结构稳定的三维结构泡沫镍作为基底材料，采用电沉积法一步合成Fe‑Te尿素氧化电极，恒电流电沉积方式具有制备时间短、反应条件温和、步骤简单的优点，且得到的Fe‑Te镀层成分均匀、晶粒尺寸细小、厚度均一，同时电沉积法使Fe‑Te镀层与基底材料结合牢靠，减少了电极材料在尿素氧化反应过程中的脱落现象，极大地提高了电极的电化学稳定性。

技术研发人员：吴艺辉,袁绍武,王宇鑫,尹丽,何震,郭平义
受保护的技术使用者：江苏科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14