一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂、制备方法及其应用

本发明涉及电催化，具体涉及一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂、制备方法及其应用。

背景技术：

1、化石能源与环境污染的一系列问题，使作为一种高效清洁且可再生能源的氢能备受青睐，氢气不仅拥有高的热值，燃烧产物也对环境完全无害，具有很高的应用前景。

2、电解水制氢法因为制备过程绿色无污染，原材料对环境完全无害，被认为是最有前景的氢气制取方法之一。但是电解水过程中的析氧反应(oer)涉及四电子转移过程，能量势垒较高，减缓了电解水整体反应的进程，因此开发出催化性能较好且材料稳定的oer阳极电催化剂对于电解水的发展至关重要。

3、贵金属基催化剂由于其良好的催化性能作为商业级的析氧和析氢反应电催化剂，其中电解水析氧最有效的电催化剂为钌基和铱基，析氢反应最有效的电催化剂为铂基，但是价格昂贵，储量较低等缺点限制了它们的广泛使用。大量研究表明，非贵金属基催化剂的电催化析氧的性能和稳定性可媲美甚至优于贵金属基催化剂，且拥有储量大，成本低等优点，非贵金属基催化剂的研究对于电解水商业化的进行至关重要。具有原位生长在基底上的催化活性相的自支撑电极作为催化剂制备的热门材料，具有导电性良好、充足的多孔结构和高比表面积的优点。重要的是，自支撑电催化剂可以直接被用作电解水装置的电极，不需添要加入其他有机粘合剂，这克服了粉末催化剂电导率降低和活性位点被覆盖的缺点。这些优点都有利于提高用于实际大电流密度电解的自支撑电极的催化活性和长期稳定性。

4、鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于解决现有电催化剂析氧性能和稳定性较差的问题，提供了一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂、制备方法及其应用。

2、为了实现上述目的，本发明公开了一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂的制备方法，包括以下步骤：

3、s1，分别称取氯化镍、硫酸亚铁、尿素和氟化铵作为前驱体试剂；

4、s2，将步骤s1中称取的前驱体置于含去离子水和泡沫铁的反应釜中加热反应；

5、s3，待步骤s2中反应结束后冷却至室温，取出泡沫铁，洗涤晾干，得到泡沫铁中间体；

6、s4，称取二氧化硒，置于含去离子水和泡沫中间体的反应釜中加热反应；

7、s5，待步骤s4中反应结束冷却至室温后，去除泡沫铁，洗涤晾干后得到单质硒-镍铁合金复合电催化剂。

8、所述步骤s1中氯化镍的质量为119mg，硫酸亚铁的质量为139mg，尿素的质量为606mg，氟化铵的质量为148mg。

9、所述步骤s2中去离子水的体积为60ml，反应釜的容量为100ml。

10、所述步骤s2中加热反应温度为120℃，反应时间为4h。

11、所述步骤s4中二氧化锡的质量为50～200mg。

12、所述步骤s4中去离子水的体积为60ml，反应釜容量为100ml。

13、所述步骤s4中加热反应温度为120℃，反应时间为2h。

14、本发明还公开了采用上述制备方法制得的单质硒-镍铁合金复合电催化剂以及这种单质硒-镍铁合金复合电催化剂在电催化水分解析氧反应中的应用。

15、与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明公开了单质硒-镍铁合金复合电催化剂的制备方法，以氯化镍、硫酸亚铁、尿素、氟化铵与二氧化硒为原料，通过两步水热法在泡沫铁基底上原位生长单质硒-镍铁合金复合电催化剂。本发明所述电催化剂制备流程简单，同时展现出优异的电催化水分解析氧反应电催化活性和稳定性。

16、本发明制得的单质硒-镍铁合金复合电催化剂表现出优异的oer性能，过电位低至205mv便可达到10ma·cm-2电流密度，对由本发明方法制备的单质硒-镍铁合金复合电催化剂施加20ma·cm-2电流150h，其电催化析氧性能依然保持稳定，因此本发明所述的电催化剂表现出良好的析氧催化活性与稳定性，满足大规模商业化生产的需求。

技术特征：

1.一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中氯化镍的质量为60～180mg，硫酸亚铁的质量为70～210mg，尿素的质量为606mg，氟化铵的质量为148mg。

3.如权利要求1所述的一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中去离子水的体积为60ml，反应釜的容量为100ml。

4.如权利要求1所述的一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中加热反应温度为120℃，反应时间为4h。

5.如权利要求1所述的一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中二氧化锡的质量为50～200mg。

6.如权利要求1所述的一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中去离子水的体积为60ml，反应釜容量为100ml。

7.如权利要求1所述的一种单质硒-镍铁合金复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中加热反应温度为120℃，反应时间为2h。

8.一种采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的单质硒-镍铁合金复合电催化剂。

9.一种如权要求8所述的单质硒-镍铁合金复合电催化剂在电催化水分解析氧反应中的应用。

技术总结
本发明涉及电催化技术领域，具体涉及一种单质硒‑镍铁合金复合电催化剂、制备方法及其应用，将氯化镍、硫酸亚铁、尿素、氟化铵与二氧化硒作为前驱体，通过两步水热法，第一步使用氯化镍、硫酸亚铁、尿素、氟化铵前驱体在泡沫铁上原位制备镍铁合金，第二步使用二氧化硒作为硒源将硒单质与镍铁合金复合，在泡沫铁基底上原位生长单质硒‑镍铁合金块状催化剂。本发明所述电催化剂具有优异的电催化水分解析氧反应催化活性和稳定性，满足大规模工业化应用的要求。

技术研发人员：陈翔,王起程,徐欣玥,柳东明
受保护的技术使用者：安徽工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15