一种析氢催化材料及其制备方法和电解水析氢电极

本发明属于电化学催化领域，具体是一种析氢催化材料及其制备方法和电解水析氢电极。

背景技术：

1、近些年来，电化学催化析氢反应已经成为了一种非常重要的电化学还原过程去分解水产生氢气，由于其在能量转换和能量存储方面扮演非常重要的角色，使其吸引了科学界的广泛关注。电化学分解水的关键问题在于寻求具有活性高、低成本、稳定性好、易得的催化材料。众所周知，催化剂的催化性能主要依赖于催化材料活性位点的数目和材料的导电性，活性位点的数量越多，导电性越好，催化性能越好。理论和实验证明，过渡金属二硫属化合物，属于层状结构的二维半导体材料，具有非常好的电、光和催化性能。研究发现层状过渡金属二硫属化合物的边缘具有丰富的活性位点，有利于催化反应。

2、为了解决上述问题，专利公开号cn107376948a公开了一种二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，一、制备直径为430纳米的单分散二氧化硅实心球；二、将制备得到的二氧化硅小球有规则的组装排列在空气和水的界面上，单分散二氧化硅小球水-乙醇悬浮液滴加到悬浮在去离子水面上的玻璃片上，单分散二氧化硅小球沿着玻璃片边沿逐渐在水面上有规则的进行排成形成单层阵列，最后二氧化硅小球有序结构阵列被二氧化硅/硅基底接取，反复上述操作；三、采用化学气相沉积技术生长二硒化钼/二氧化硅壳核复合材料有序结构阵列；四、去除内部的二氧化硅模板得到二硒化钼功能材料分等级空心球有序结构阵列。

3、上述二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，通过采用化学气相沉积技术形成规则排列的阵列的二维硒化钼，但边缘裸露活性位点的数量越多，催化效果越好，过渡金属二硫属化合物提升边缘裸露活性位点数量的难度和成本均较高。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中硒化钼的难度和成本均较高的问题，本发明的目的是提供一种析氢催化材料及其制备方法和电解水析氢电极，能够降低制备的难度和成本。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种析氢催化材料及其制备方法和电解水析氢电极，包括以下步骤，

3、步骤一，准备ti2alc粉体，利用hf溶液对ti2alc粉体刻蚀，制备出具有类石墨烯结构的二维碳化晶体ti2c；

4、步骤二，将ti2c冲洗后干燥，在真空条件下利用臭氧进行脉冲处理制备出ti2co2；

5、步骤三，将ti2co2和插层剂加入去离子水中，在惰性气体条件下冰敷并利用超声波搅拌器进行混合，通过抽滤成膜后干燥，得到ti2co2 mxene析氢催化材料。

6、采用上述方案后实现了以下有益效果：通过对ti2alc进行刻蚀，去除层间的al，产生具有类石墨烯结构的二维碳化晶体ti2c，将ti2c冲洗，减少杂质干扰，之后通过在真空条件下利用臭氧进行脉冲，为ti2c附加o基官能团，并和插层剂一同加入离子水中增加导电性，并通过超声波搅拌器进行混合并制备成胶体，抽滤成膜后干燥得到成品。

7、与现有技术相比，通过制备ti2co2 mxenes材料，减少制造的难度和成本，并具有在低碱性环境下优异的催化性能。

8、进一步，步骤二中冲洗后检测冲洗液ph值，当冲洗液冲洗后成中性时停止冲洗。

9、有益效果：hf溶液中的残留的氢氟酸会在制氢过程中影响制氢效率，而氢氟酸中的氢离子会使冲洗液ph小于7，通过检测冲洗液ph，能够对是否去除氢氟酸进行检验。

10、进一步，ti2alc粉体细度为500目，hf溶液的浓度为40％，刻蚀时长为30min。

11、有益效果：通过合适的细度、浓度和刻蚀时长能够使产出的ti2c晶体结构更完备。

12、进一步，步骤三中，插层剂为licl或kcl。

13、有益效果：licl或kcl能够促进电子的流通，增加析氢催化材料的导电性。

14、进一步，析氢催化材料由权利要求1至4所述的析氢催化材料的制备方法制备得到。

15、有益效果：在所有的mxenes材料中，ti2c是最薄的之一，在用hf酸刻蚀过程中，ti2c表面能够附加f基、oh基和o基官能团，使ti2c呈现更多特性。析氢催化受到活性位点对h原子束缚的影响，束缚作用力越小，则h原子越容易脱离催化材料表面。ti2co2的氢原子吸附自由能为为-0.048，说明其对h原子束缚极小，催化效率高。但水解环境为水环境，水环境中会产生离散的oh基mxenes材料表面具有还原性，会吸附o和oh基，改变催化材料的表面电荷分布。而ti2co2在o和oh基覆盖率为0至1/9时，其氢原子吸附自由能会略微增加，更接近0，催化效率得到进一步提高，而o和oh基覆盖率为2/9时，其氢原子吸附自由能会迅速增大，使催化效率明显下降，在o和oh基覆盖率为2/9时以上时催化效率反而低于同类mxenes材料。因此在pem电解水制氢中具有良好的催化性能，而不适宜碱性电解水制氢环境。

16、进一步，包括电极本体，电极本体由权利要求5所述的析氢催化材料制成。

17、有益效果：电极本体由权利要求5所述的析氢催化材料制成，能够增加水解反应速率，加大氢气产量。

18、进一步，电极本体上设有若干微孔，微孔的直径在50～150nm之间。

19、有益效果：微孔能够加大电极本体与溶液的接触面积，接触面积越大反应效率越高。

20、进一步，电极本体下端设有震动驱动件。

21、有益效果：析氢过程中，氢气会从以气泡的形式在电极本体上生成，而气泡又使电极本体与水之间产生阻隔，减少接触面积，使反应效率降低，而震动驱动件能够对气泡进行摇曳，使气泡能够更快脱离电极本体，使反应效率加快。

技术特征：

1.一种析氢催化材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

2.根据权利要求1所述的析氢催化材料制备方法，其特征在于：步骤二中冲洗后检测冲洗液ph值，当冲洗液冲洗后成中性时停止冲洗。

3.根据权利要求2所述的析氢催化材料制备方法，其特征在于：步骤一中，ti2alc粉体细度为500目，hf溶液的浓度为40％，刻蚀时长为30min。

4.根据权利要求3所述的析氢催化材料制备方法，其特征在于：步骤三中，插层剂为licl或kcl。

5.一种析氢催化材料，其特征在于：析氢催化材料由权利要求1至4所述的析氢催化材料的制备方法制备得到。

6.一种电解水析氢电极，其特征在于：包括电极本体，电极本体由权利要求5所述的析氢催化材料制成。

7.根据权利要求6所述的电解水析氢电极，其特征在于：电极本体上设有若干微孔，微孔的直径在50～150nm之间。

8.根据权利要求7所述的电解水析氢电极，其特征在于：电极本体下端设有震动驱动件。

技术总结
本发明公开了电化学催化领域的一种析氢催化材料及其制备方法和电解水析氢电极，包括以下步骤，步骤一，准备Ti2AlC粉体，利用HF溶液对Ti2AlC粉体刻蚀，制备出具有类石墨烯结构的二维碳化晶体Ti2C；步骤二，将Ti2C冲洗后干燥，在真空条件下利用臭氧进行脉冲处理制备出Ti2CO2；步骤三，将Ti2CO2和插层剂加入去离子水中，在惰性气体条件下冰敷并利用超声波搅拌器进行混合，通过抽滤成膜后干燥，得到Ti2CO2MXene析氢催化材料。采用本发明的技术方案，能够降低制备的难度和成本。

技术研发人员：高艳鹏,郭乐,李斌
受保护的技术使用者：鄂尔多斯应用技术学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16