一种硫化镍电催化剂及其制备方法与流程

本发明涉及电催化，特别是涉及一种硫化镍电催化剂及其制备方法。

背景技术：

1、随着化石燃料的枯竭和环境的迅速恶化，开发出可持久供人类使用的清洁燃料已迫在眉睫。氢(h2)由于具有环境友好性和高燃烧价值，逐渐成为了未来能源供应的潜在候选者。但是目前绝大多数的氢主要来自于煤和天然气，造成了严重的能源短缺和环境污染。为了能够高效、清洁的制氢，电解水制氢技术被广泛应用，其可以从丰富的水资源中生产高质量的氢，被认为是实现绿色制氢的简便途径。

2、电解水制氢的过程中需要用到电催化剂，因为pt族贵金属因为具有高的本征活性、低的催化势垒和优良的稳定性，故pt族贵金属作为析氢反应(电解水制氢)的理想电催化剂，但由于其稀缺性和昂贵的价格限制了它的广泛应用。因此，开发具有优异析氢催化性能和丰富储量的替代电催化剂是十分必要的。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的缺陷，从而提供一种硫化镍电催化剂的制备方法。

2、为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种硫化镍电催化剂的制备方法，包括：制备镍基催化剂前驱体，包括将六水合硫酸镍、尿素、氟化铵、去离子水按照3:1.6:(1.0～1.4):100的比例配置混合溶液；将泡沫镍放置于所述混合溶液内进行水热反应，以使所述泡沫镍上生长出所述镍基催化剂前驱体；对所述镍基催化剂前驱体硫化，以生成硫化镍电催化剂。

4、优选地，所述将六水合硫酸镍、尿素、氟化铵、去离子水按照3:1.6:(1.0～1.4):100的比例配置混合溶液，具体包括：根据3:1.6:(1.0～1.4):100的比例，获取对应比例量的六水合硫酸镍、尿素、氟化铵、去离子水；将获取的所述去离子水按照60:40的比例分成第一份去离子水和第二份去离子水；将获取的所述六水合硫酸镍和所述尿素溶解于所述第一份去离子水中，以生成第一溶液；将获取的所述氟化铵溶解于所述第二份去离子水中，以生成第二溶液；将所述第一溶液与所述第二溶液混合，以生成所述混合溶液。

5、优选地，所述将获取的所述六水合硫酸镍和所述尿素溶解于所述第一份去离子水中，包括：将所述六水合硫酸镍和所述尿素放入所述第一份去离子水中，并连续搅拌10分钟；所述将获取的所述氟化铵溶解于所述第二份去离子水中，包括：将所述氟化铵放入所述第二份去离子水中，并连续搅拌3分钟。

6、优选地，所述制备镍基催化剂前驱体，还包括：获取所述泡沫镍；依次利用乙醇、1mol/l盐酸和去离子水对所述泡沫镍进行清洗。

7、优选地，所述将泡沫镍放置于所述混合溶液内进行水热反应，包括：将所述混合溶液倒入具有聚四氟乙烯内衬的第一反应釜中；将所述泡沫镍垂直放置于所述第一反应釜中；将装有所述泡沫镍和所述混合溶液的所述第一反应釜，放入第一预设温度和第一预设时间的第一干燥箱中进行水热反应。

8、优选地，所述第一预设温度的取值范围为140℃～160℃；所述第一预设时间的取值范围为10h～14h。

9、优选地，所述制备镍基催化剂前驱体，还包括：取出所述第一反应釜中反应后的泡沫镍，并利用去离子水进行冲洗，以获取表面清洁的所述镍基催化剂前驱体。

10、优选地，所述对所述镍基催化剂前驱体硫化，以生成硫化镍电催化剂，包括：根据1:50的比例，获取对应比例量的九水合硫化钠、第三份去离子水；将所述九水合硫化钠溶解于所述第三份去离子水中，以生成第三溶液；将所述第三溶液倒入具有聚四氟乙烯内衬的第二反应釜中；将所述镍基催化剂前驱体垂直放置于所述第二反应釜中；将装有所述镍基催化剂前驱体和所述第三溶液的所述第二反应釜，放入设置为第二预设温度和第二预设时间的第二干燥箱中。

11、优选地，将生成的所述硫化镍电催化剂放入第三干燥箱，并对所述第三干燥箱进行抽真空。

12、优选地，对生成的所述硫化镍电催化剂进行xrd和sem分析。

13、本发明还公开了一种硫化镍电催化剂，由上述制备方法制备。

14、相比现有技术，本发明的有益效果在于：上述技术方案中所提供一种硫化镍电催化剂的制备方法，通过资源丰富的泡沫镍、六水合硫酸镍、尿素、氟化铵、去离子水制备硫化镍电催化剂，能够保证硫化镍电催化剂的供应，进而确保能够利用电解水制氢，以满足氢的供应；此外，通过六水合硫酸镍、尿素、氟化铵、去离子水按照3:1.6:(1.0～1.4):100的比例配置混合溶液与泡沫镍进行水热反应，进而制作镍基催化剂前驱体，使得最终制成的硫化镍电催化剂形貌呈分布均匀的纳米花，厚度减小，孔洞明显增多，有利于暴露更多的活性位点，更容易获得高的电催化活性，在电子转移、质量交换、气泡释放速度和有效活性面积方面均展现出优异性，对析氢反应具有优异的催化性能和稳定性。

技术特征：

1.一种硫化镍电催化剂的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种硫化镍电催化剂的制备方法，其特征在于，所述将六水合硫酸镍、尿素、氟化铵、去离子水按照3:1.6:(1.0～1.4):100的比例配置混合溶液，具体包括：

3.根据权利要求2所述的一种硫化镍电催化剂的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的一种硫化镍电催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备镍基催化剂前驱体，还包括：

5.根据权利要求1所述的一种硫化镍电催化剂的制备方法，其特征在于，所述将泡沫镍放置于所述混合溶液内进行水热反应，包括：

6.根据权利要求5所述的一种硫化镍电催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备镍基催化剂前驱体，还包括：

7.根据权利要求1所述的一种硫化镍电催化剂的制备方法，其特征在于，所述对所述镍基催化剂前驱体硫化，以生成硫化镍电催化剂，包括：

8.根据权利要求1所述的一种硫化镍电催化剂的制备方法，还包括，将生成的所述硫化镍电催化剂放入第三干燥箱，并对所述第三干燥箱进行抽真空。

9.根据权利要求1所述的一种硫化镍电催化剂的制备方法，还包括，

10.一种硫化镍电催化剂，其特征在于，由上述权利要求1至9任意一项所述的制备方法制备。

技术总结
本发明涉及一种硫化镍电催化剂及其制备方法，包括：制备镍基催化剂前驱体，包括将六水合硫酸镍、尿素、氟化铵、去离子水按照3:1.6:(1.0～1.4):100的比例配置混合溶液；将泡沫镍放置于所述混合溶液内进行水热反应，以使所述泡沫镍上生长出所述镍基催化剂前驱体；对所述镍基催化剂前驱体硫化，以生成硫化镍电催化剂，制成的硫化镍电催化剂具有优异析氢催化性能，且其原材料储量丰富，价格更低廉。

技术研发人员：张百凯,郦晓慧,李泽,田力男,王鲁,许辉,杨林
受保护的技术使用者：华电电力科学研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6