一种己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法与流程

文档序号:37943376发布日期:2024-05-11 00:24阅读:30来源:国知局

本发明涉及合成材料,具体为一种己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法。


背景技术:

1、己二腈是一种无色油状液体,广泛应用于洗涤剂、着色剂、萃取剂等多个领域,己烷三腈是一种淡黄色液体,为许多工业产品的关键中间体,一般腈类物质在弱碱性条件下比较稳定,而常温下己烷三腈不受酸碱影响,由此可见比现在应用的多数腈类物质更加稳定,因此也通常被用作高沸点溶剂及电解液添加剂。

2、如苏联应用化学杂志(journal ofapplied chemistry ofthe ussr,1972,2683-2684)公开一种1,3,6-己烷三腈的制备方法,即在钠存在下,以2-氨基-1-环戊烯-1-腈和丙烯腈为原料制备1,3,6-己烷三腈,但是该工艺存在较大安全隐患,无法为规模化工业生产提供可能。

3、如中国专利cn201410625910.9公开了一种1,3,6-己烷三腈的制备方法,包括以下步骤:制备1-氨基-2-氰基-1-环戊烯,后与叔丁基邻苯二酚、苄基三乙基氯化铵和丙烯腈反应得到粗品,然后提纯粗品得到合格1,3,6-己烷三腈,由于原料-氨基-2-氰基-1-环戊烯不易获得,生产成本较高。


技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、为克服上述缺陷,本发明提供一种己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法。

3、(二)技术方案

4、一种己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法,所述联产方法为:

5、将丙烯腈、磷酸盐、edta、季铵盐加入至装有去离子水的无隔膜电解槽中,进行电解,电解结束后,将混合物加入至分离器中,取得分离器中的油相,得到己二腈和1,3,6-己烷三腈。

6、优选的,所述步骤中,丙烯腈的含量为4-20%,磷酸盐的含量为3-20%,edta的含量为0.5-2%,季铵盐含量为0.1-2%,余量为去离子水。

7、优选的,所述步骤中,磷酸盐为磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种或几种混合物。

8、优选的,所述步骤中,季铵盐为氢氧化四乙基铵、磷酸四乙基铵、氢氧化四丁基铵、磷酸四丁基铵中的一种或几种混合物。

9、优选的,所述步骤中,电解过程中,采用脉冲电流的方式,脉冲频率为1-20hz。

10、优选的,所述步骤中,电解过程中使用电流密度为500-9000ma/m2,电压为3-7v。

11、优选的,所述步骤中,电解过程中的温度为20-40℃,电解ph为6-11。

12、(三)有益的技术效果

13、本发明在电解丙烯腈制取己二腈过程中联产制备1,3,6-己烷三腈,即,将丙烯腈置于含有电解液的电解槽中,通电后,在阴极电极中转化为己二腈和1,3,6-己烷三腈,再将己二腈和1,3,6-己烷三腈进行分离纯化,能够得到己二腈和1,3,6-己烷三腈成品,其中所使用的水相能够经进一步处理后,作为下一批的电解液重复使用。本发明在电解丙烯腈制备己二腈过程中,丙烯腈在电极表面进行二聚反应生成己二腈,若丙烯腈不能及时从电极表面脱离,则二聚体自由基阴离子会继续与丙烯腈反应,发生三聚反应,生成三聚物己烷三腈。三聚物是生产己二腈过程中的副产物,通常需要避免其产生,而本发明通过调整丙烯腈在电解液中的传质速率,控制1,3,6-己烷三腈反应的选择性,进而控制三聚物的生成量,实现己二腈和己烷三腈联产。



技术特征:

1.一种己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法,其特征在于,所述联产方法为:

2.根据权利要求1所述的己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法,其特征在于,所述步骤中,丙烯腈的含量为4-20%,磷酸盐的含量为3-20%,edta的含量为0.5-2%,季铵盐含量为0.1-2%,余量为去离子水。

3.根据权利要求1所述的己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法,其特征在于,所述步骤中,磷酸盐为磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种或几种混合物。

4.根据权利要求1所述的己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法,其特征在于,所述步骤中,季铵盐为氢氧化四乙基铵、磷酸四乙基铵、氢氧化四丁基铵、磷酸四丁基铵中的一种或几种混合物。

5.根据权利要求1所述的己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法,其特征在于,所述步骤中,电解过程中,采用脉冲电流的方式,脉冲频率为1-20hz。

6.根据权利要求1所述的己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法,其特征在于,所述步骤中,电解过程中使用电流密度为500-9000ma/m2,电压为3-7v。

7.根据权利要求1所述的己二腈和1,3,6-己烷三腈联产方法,其特征在于,所述步骤中,电解过程中的温度为20-40℃,电解ph为6-11。


技术总结
本发明涉及合成材料技术领域,且公开了一种己二腈和1,3,6‑己烷三腈联产方法,本发明将含有丙烯腈、磷酸盐、EDTA、季铵盐和水的电解液送到无隔膜电解槽中,使电解液中的丙烯睛在阴极上电解二聚生成己二腈和1,3,6‑己烷三腈,反应生成物和电解质一同进入分离器,己二腈和1,3,6‑己烷三腈通过油相从系统中分离出来,水相进一步处理后套用至下一批使用。本发明提供的方法可用于己二腈和1,3,6‑己烷三腈联产。

技术研发人员:师冬梅,刘帮国,师恩山,王磊,白鹏
受保护的技术使用者:山东省天大君昊化工技术有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/5/10
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