0min〇
[0053] 镀液的分散能力计算公式为：
[0054] 镀液的分散能力=[K 一（ A Mi/ A M2) V (K - 1)(结果以百分率表示）；
[0055] 式中K为远阴极到阳极的距离与近阴极到阳极的距离之比，本测试中K取2 ; AM: 为近阴极上电镀后的增量（g) ;AM2为远阴极上电镀后的增量（g)。
[0056] 参照以下方法对实施例1~6的镀液进行深镀能力测试：
[0057] 采用内孔法测定。阴极选用内径110mm，管长为50mm的铜管，一端封闭。测试时， 管口与阳极的距离固定在80mm，试验电流0. 2A，电镀时间30min。按照以下公式计算：
[0058] 深镀能力=内孔镀层长/管长（结果以百分率表示）。
[0059] 参照以下方法对实施例1~6的镀液进行电流效率测试：
[0060] 采用铜库仑计法测定。将待测试的阴极和铜库仑计洗净吹干后用电子秤称重，然 后将两阴极同时置入电渡槽中，通电10~30min，取出并洗净吹干后用电子秤称重。按照以 下公式计算：
[0061] 电流效率=(1. 186X待测阴极质量V(铜库仑计质量X待测阴极沉积金属的电 化当量）X 100%。在这里，电化当量=摩尔质量+ (沉积离子化合价X 26. 8)，单位为g. A、 h1。本测试中，四价Pt电化当量为l.SSOg.AU1。
[0062] 参照以下方法对实施例1~6的镀液进行镀速测试：
[0063] 采用质量法测定沉积速率。用灵敏度为10 4的电子天平称量样品电镀前后的质 量。由单位时间、单位面积的质量差获得沉积速率，按下面公式计算：
[0064] 镀速=(镀覆后试样质量一镀覆前试样质量）八待镀试样表面积乂施镀时间）。 每个数据重复测量三次取其平均值。
[0065] 参照以下方法对实施例1~6的镀层的结合力进行测试：
[0066] 采用划线划格的方法测定镀层的结合力，具体为：将电沉积镀层用一把刃口为30 度的硬质钢划刀划相隔2_的平行线或1_ 2的正方形格子。观察划线的镀层是否翘起或 剥离。划线时应掌握好力度，一刀就能划穿镀层，到达基体金属。采用急冷法测定镀层的结 合力，具体为：将镀好的试片放在马弗炉中加热至300°C保温30min取出立即浸入10°C的冷 水中骤冷，观察镀层是否出现气泡和脱皮现象。
[0067] 参照以下方法对实施例1~6的镀层进行韧性测试：
[0068] 将镀层剥离下来，弯曲至180°，并挤压弯曲处，观察镀层是否出现断裂。
[0069] 参照以下方法对实施例1~6的镀层进行孔隙率测试：
[0070] 孔隙率大小将直接关系到镀层的耐蚀性能，采用贴纸法按GB5935-86标准检测。 l〇g/L的铁氰化钾溶液和20g/L的氯化钠溶液作为孔隙率测试用的腐蚀溶液。操作步骤为： 将镀层表面去油擦拭干净后，用浸透腐蚀溶液的滤纸紧贴在镀层表面，二者不能有间隙。用 玻璃棒或脱脂棉棒沽腐蚀溶液溶液充分润湿滤纸，每间隔1 min补充一次溶液，5min后将 滤纸揭下，用蒸馏水冲洗干净后晾干，记录孔隙点数。放在洁净玻璃板上晾干，数蓝点的个 数。代入下面公式计算空隙率：
[0071] 孔隙率=斑点的个数/被测面积（个/cm2);
[0072] 在计算孔隙数目时，按斑点直径大小作如下计算：腐蚀点直径小于1 mm，每点以一 个孔隙计；大于1 mm而小于3mm每点以三个孔隙计；大于3mm而小于5mm，每点以十个孔隙 计。
[0073] 参照以下方法对实施例1~6的镀层进行整平性测试：
[0074] 将用200目砂纸打磨均匀后的试片用美国Kocour公司的Hull Cell 267ml型号的 赫尔槽在3A/dm2直流电流密度于25°C温度下进行电镀lOmin，然后观察试片是否有擦痕。
[0075] 参照以下方法对实施例1~6的镀层进行走光能力测试：
[0076] 采用采用美国Kocour公司的Hull Cell 267ml型号的赫尔槽在3A/dm2直流电流 密度于25°C温度下进行电镀10min后，观察镀层的表面光度。
[0077] 实施例1~6及对比例的镀层及镀液的性能的测试结果如下：
[0078]
[0080] 由上表可以看出，实施例1~6中，从镀液及镀层的综合测试效果考虑，实施例6 的配方镀液的分散能力、深镀能力、电流效率和镀速，镀层的孔隙率及结合力较其它的实施 例要好。因而，该配方为本发明的优选配方，其对应的优选施镀条件为单脉冲方波电流的脉 宽为0. 7ms，占空比为10%，平均电流密度为1.5A/dm2;pH为12,温度为75°C，电镀时间为 35min，阳阴面积比为3 :1。
[0081] 应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围 的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案 的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
[0082] 以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的 原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术 人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它【具体实施方式】，这些方式都将落入 本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种电镀铂的碱性P盐镀液，其特征在于，包含以铂计20~30g/L P盐、90~IlOg/ L硝酸铵、8~12g/L亚硝酸钾或亚硝酸钠和100~300mg/L谷氨酸钠。2. 根据权利要求1所述的镀液，其特征在于，包含以铂计26g/L P盐、100g/L硝酸铵、 10g/L亚硝酸钾或亚硝酸钠和180mg/L谷氨酸钠。3. -种电镀的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 配制电镀液：在水中溶解各原料组分形成电镀液，所述每升电镀液含有以铂计 20~30g P盐、90~110 g硝酸铵、8~12g亚硝酸钾或亚硝酸钠和100~300mg谷氨酸 钠； (2) 以待电镀的基材置入所述电镀液中通入电流，同时施加超声波进行电镀。4. 根据权利要4所述的方法，其特征在于，所述电流为单脉冲方波电流；所述单脉冲方 波电流的脉宽为〇. 5~lms，占空比为5~30%，平均电流密度为0. 5~3A/dm2。5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（2)中电镀液的pH为11~13。6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（2)中电镀液的温度为70~ 80 cC 〇7. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（2)中电镀的时间为20~ 40min〇8. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（2)中电镀的阳极与阴极的面积 比为（1~4) : 1。9. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（2)中，所述基材为镍、钛、钽、铜 或银。
【专利摘要】本发明公开了一种电镀铂的碱性P盐镀液及其电镀方法。其中，该镀液包含以铂计20～30g/L？P盐、90～110g/L硝酸铵、8～12g/L亚硝酸钾或亚硝酸钠和100～300mg/L谷氨酸钠。本发明以硝酸铵和亚硝酸钾或钠作为辅盐，以谷氨酸钠为光亮剂，由此使获得的镀液具有较好的分散力和深镀能力，阴极电流效率高，镀液性能优异。采用在镀液在碱性条件下电镀获得的镀层的孔隙率低，光亮度高，镀层质量良好。
【IPC分类】C25D5/18, C25D3/50, C25D5/20
【公开号】CN105132963
【申请号】CN201510601625
【发明人】唐靖岚
【申请人】无锡清杨机械制造有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月21日