专利名称：一种活性炭死体积的测试方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明属于一种活性炭死体积的测试方法，具体地说涉及一种活性炭死体积的测试方法及其专用装置。
背景技术：
活性炭因其高比表面积、大微孔容量和易负载金属等优点，而逐渐成为一种很具潜力和竞争力的储氢介质。当用活性炭作储氢介质，无论采用容量法还是重量法进行吸附机理或工艺研究时，都要涉及到其“死体积”。文献报道的测定方法是将称取的活性炭置于比重瓶内，倒入某种液体，通过空比重瓶和装有活性炭的比重瓶的容积差求出活性炭的死体积。但此种方法只能粗略测定其值，因为一则液体在活性炭表面不能完全浸润，更不能进入微孔和闭孔中；再则活性炭的孔径分布是不均匀的，所选用的活性炭不能代表储氢介质的真实样品，这样就必然会使测定值造成很大的误差。
发明内容
本发明的目的是提供一种测试误差小的储氢用活性炭死体积的测试方法及其装置。
本发明是用氢气作载气，采用容量法原理测定活性炭的死体积。直接利用活性炭储氢装置，将参比池和吸附池置于同一恒温槽中，在50～100℃下，通过测定吸附池中加入活性炭前后与参比池的体积比之差，计算出活性炭的死体积。
本发明的测试方法包括如下步骤(一)参比池有效体积的测试参比池的有效体积是指吸附系统前的所有有效空间体积，可用排水集气法测得；(二)吸附系统自由空间体积的测试
(1)将参比池和吸附池置于恒温槽中，并在恒温槽的内、外筒中加入3/4体积的水，接通电源，将恒温槽加热至50～100℃，对整个系统抽真空，待真空表的读数稳定后，切断真空系统，并关闭其它所有阀门；(2)打开氢气截止阀，调整参比系统微调阀开度使参比压力表的读数缓慢增长，当指示值达到预定初始压力时关闭截止阀，记下此读数；(3)待压力读数稳定后，先打开吸附系统截止阀，再缓慢调整吸附系统微调阀开度，待两压力表的读数平衡稳定后，记录此读数；(4)关闭氢气截止阀和吸附系统截止阀，缓慢打开放空阀和参比系统截止阀，启动真空泵，将吸附系统以外的部分抽真空，待读数稳定在某一真空度后，关闭放空阀和参比系统截止阀，打开吸附系统截止阀，待两压力表的读数稳定后，记录此压力；(5)重复步骤(4)4-8次，并记录每次的稳定读数，计算出体积比，进而得出吸附系统的自由空间体积；(三)活性炭样品的准备将活性炭样品放在真空干燥箱中，在120℃、0.1MPa的真空度下干燥24小时，接着取出样品放在干燥器中冷却至常温，恒重后，称量20±0.500g这样的样品装入吸附池；(四)活性炭样品的死体积测试将装有活性炭样品的吸附池和参比池置于恒温槽中，重复步骤(二)，计算出体积比，进而得出装有活性炭的吸附系统的自由空间体积，活性炭的死体积吸附系统装有活性炭样品前后的自由空间体积之差；(五)自由空间体积的计算由于50～100℃下，活性炭对氢不吸附，所以PV/ZT可视为常数，其中Z或Zi均表示气体压缩因子；设参比系统有效体积为VR，吸附系统的自由空间体积为VT，则在第一步平衡时P1VRZ1=P2(VR+VT)Z2----(1)]]>由此得到p1Z1=P2Z2·(1+VTVR)=P2Z2(1+K)---(2)]]>其中K=VTVR---(3)]]>故k1=P1P2·Z2Z1-1,---(4)]]>Ki=(PiPi+1·Zi+1ZI-1)-1--(i≥2)---(5)]]>则K-=1mΣi=1mKi,m=10----(6)]]>VT＝K·VR(7)如上所述的恒温槽是由内筒、外筒、进水口、出水口组成，其特征在于内筒内有支架，支架上放有参比池和吸附池，在外筒装有温度计、加热器和搅拌器。
本发明与现有技术相比具有如下优点(1)不需另建装置或测定仪器，可直接利用活性炭储氢装置测定活性炭的死体积，既方便又实用。
(2)不需另配液体或气体(如氮气)，可直接用氢气作载气，测定值真实、准确。
(3)成本低。
(4)装置结构简单。
本发明的实施例结合
如下图1是本发明的流程图。
图2是本发明专用装置恒温槽的结构示意图。
如图所示，1是进气口，2是排气口，3是真空接口，4是进水口，5是恒温槽外筒，6是恒温槽内筒，7是参比池，8是支架，9是吸附池，10是电机，11是搅拌器，12是温度计，13是加热器，14是出水口，P是真空表，PT1、PT2是精密压力表，J是气体净化器，W1、W2是微调阀，V1、V2、V3、V4、V5是截止阀，L是过滤器；内筒6内有支架8，支架8上放有参比池7和吸附池9，在外筒5装有温度计12、加热器13和搅拌器11。
具体实施例方式关闭W2、V5和进气口1，打开其它所有阀，启动真空泵，将系统抽真空，待真空表的读数P＝-0.094MPa稳定后，关闭真空泵，打开氢气截止阀，调整吸附系统微调阀W1，使压力表PT1的读数为1.0MPa，然后打开放空法V2，用排水集气法收集气体V，则参比系统的有效体积为V/10，即46.06cm3。再将参比池和吸附池(无活性炭)置于恒温槽中，并在恒温槽的内、外筒中加入3/4体积的水。接通电源，将恒温槽加热至60℃，对整个系统抽真空，待真空表的读数P＝-0.094MPa稳定后，切断真空系统，并关闭其它所有阀门。打开截止阀V1和V4，小心调整微调阀W1使压力表PT1的读数缓慢增长，确定一个合适的开度后不再拧动W1，当P1＝10.0MPa时关闭V4。待压力读数稳定10分钟后，先打开V5，然后缓慢打开微调阀W2，与微调阀W1一样，确定一个合适的开度后，即不再改变。当压力表PT1、PT2的读数平衡稳定10分钟后，记录压力值P2＝3.6MPa。然后关闭截止阀V1、V3、V5和微调阀W2，打开其它所有阀，启动真空泵，将系统抽至真空度为-0.094MPa时，再切断真空系统，打开V5和W2，待两压力表的读数稳定后，记录P3＝2.26MPa。反复重复以上步骤8次，通过公式(4)或(5)得出平均体积比K为2.92，于是吸附系统的自由空间体积VT1为134.7cm3。再将20.108g比表面积为2332m2/g的活性炭真空干燥24小时后装入吸附池9，然后重复上述所有步骤，得到装有活性炭样品的吸附系统的自由空间体积VT2为124.3cm3，于是活性炭样品的死体积VT为VT＝134.7-124.3＝10.4cm3。
同理，按照实施例中测试活性炭死体积的具体操作步骤，测得一组不同BET比表面积的活性炭的死体积的结果如表所示比表面积2332 2638 3007 3598 3886(m2/g)质量(g)20.10819.88619.76320.41619.663死体积(cm3) 10.4 11.3 11.8 13.1 15.权利要求
1.一种活性炭死体积的测试方法，其特征在于测试方法包括如下步骤(一)参比池有效体积的测试参比池的有效体积是指吸附系统前的所有有效空间体积，可用排水集气法测得；(二)吸附系统自由空间体积的测试(1)将参比池和吸附池置于恒温槽中，并在恒温槽的内、外筒中加入3/4体积的水，接通电源，将恒温槽加热至50～100℃，对整个系统抽真空，待真空表的读数稳定后，切断真空系统，并关闭其它所有阀门；(2)打开氢气截止阀，调整参比系统微调阀开度使参比压力表的读数缓慢增长，当指示值达到预定初始压力时关闭截止阀，记下此读数；(3)待压力读数稳定后，先打开吸附系统截止阀，再缓慢调整吸附系统微调阀开度，待两压力表的读数平衡稳定后，记录此读数；(4)关闭氢气截止阀和吸附系统截止阀，缓慢打开放空阀和参比系统截止阀，启动真空泵，将吸附系统以外的部分抽真空，待读数稳定在某一真空度后，关闭放空阀和参比系统截止阀，打开吸附系统截止阀，待两压力表的读数稳定后，记录此压力；(5)重复步骤(4)4-8次，并记录每次的稳定读数，计算出体积比，进而得出吸附系统的自由空间体积；(三)活性炭样品的准备将活性炭样品放在真空干燥箱中，在120℃、0.1MPa的真空度下干燥24小时，接着取出样品放在干燥器中冷却至常温，恒重后，称量20±0.500g这样的样品装入吸附池；(四)活性炭样品的死体积测试将装有活性炭样品的吸附池和参比池置于恒温槽中，重复步骤(二)，并计算出体积比，进而得出装有活性炭的吸附系统的自由空间体积，活性炭的死体积吸附系统装有活性炭样品前后的自由空间体积之差；(五)自由空间体积的计算由于50～100℃下，活性炭对氢不吸附，所以PV/ZT可视为常数，其中Z或Zi均表示气体压缩因子；设参比系统有效体积为VR，吸附系统的自由空间体积为VT，则在第一步平衡时P1VRZ1=P2(VR+VT)Z2----(1)]]>由此得到P1Z1=P2Z2·(1+VTVR)=P2Z2(1+K)---(2)]]>其中K=VTVR---(3)]]>故k1=P1P2·Z2Z1-1,---(4)]]>Ki=(PiPi+1·Zi+1Zi-1)-1--(i≥2),---(5)]]>则K-=1mΣi=1mKi,m=10---(6)]]>VT＝K·VR(7)。
2.如权利要求1所述的一种活性炭死体积的测试方法的专用装置，恒温槽包括内筒(6)、外筒(5)、进水口(4)、出水口(14)，其特征在于内筒(6)内有支架(8)，支架(8)上放有参比池(7)和吸附池(9)，在外筒(5)装有温度计(12)、加热器(13)和搅拌器(11)。
全文摘要
一种活性炭死体积的测试方法，是用氢气作载气，采用容量法原理测定活性炭的死体积，直接利用活性炭储氢装置，将参比池和吸附池置于同一恒温槽中，在50～100℃下，通过测定吸附池中加入活性炭前后与参比池的体积比之差，计算出活性炭的死体积。其恒温槽是由内筒、外筒、进水口、出水口组成，内筒内有支架，支架上放有参比池和吸附池，在外筒装有温度计、加热器和搅拌器。本发明得出的测定值大大降低了系统误差，且方便实用，对活性炭的结构及其吸附性能研究均具有非常重要的意义。
文档编号G01F22/00GK1428598SQ0113167
公开日2003年7月9日 申请日期2001年12月27日 优先权日2001年12月27日
发明者凌立成, 詹亮, 李开喜, 吕春祥, 朱星明 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所