专利名称：一种检测液态食用油的过氧化值的方法
技术领域：
本发明涉及一种快速测定液态食用油的过氧化值的方法。
背景技术：
食用油过氧化值的检测是确保油品质量的关键手段，国内外广泛使用的测定方法主要有高效液相色谱法和化学滴定法。高效液相法需使用大型仪器，试剂成本高，难以作为普查使用；而化学滴定法的反应时间长，步骤繁琐，试剂需提前一周以上配制，全部手工操作，易受操作人员的人为因素干扰。目前我国各防疫部门检测食用油过氧化值都按照GB/T5009.37-1996规定的分析方法(化学滴定法)。国内外相继发表了检测过氧化物的发明专利文献，如中国专利(CN87106131.7)“过氧乙酸测定试纸及其制备方法”涉及用试纸测定水溶性消毒液中的过氧乙酸含量；日本专利(昭53-30383)“油脂中过氧化物测定试纸的制备方法”和中国专利(CN1111015A)“食油及含油食品中过氧化物含量的检测试纸及其制备方法”，是以可溶性淀粉、碘化钾作为主要成分，都具有如下缺陷对光和氧敏感，易失效；反应时间较长，超过5分钟；只能定性和半定量测量，不能测出准确数值等。本发明的目的是提出一种检测方法，使用预先制备的含药膜片，与可见光分析仪配合使用，可以定量测出液态食用油的过氧化值；与比色表配合使用时，用目测方式就可以半定量的测出过氧化值范围。与现有技术相比，本发明的突出特点有1.可以目测，也可以与仪器配合使用；2.目测或与便携式的可见光分析仪配合使用，都可以做到实时、现场质量监控；3.膜片所含药物稳定，保存时间长；4.反应时间短，样品不需要预处理，每个样品的检测时间只需要120秒。
发明内容
1.该方法通过在高分子骨架结构中吸附药物并干燥，制备成含药膜片。当液态食用油样品接触膜片时，油样品中的过氧化物与膜片中所含药物发生反应，显现颜色，颜色变化的程度与油样品的过氧化值的关系可以用二次方程表达。在可见光范围内检测膜片的反射率可以准确测量过氧化值。也可以与比色表配合使用，目测判定过氧化值的范围。
2.高分子骨架结构可以使用尼龙微孔滤膜或滤纸。
3.膜片中含有的药物由柠檬酸缓冲试剂、稳定剂、显色剂、还原剂和反应促进剂等构成。其中，稳定剂是甲基乙烯酯和马来酸酐的共聚物，分子量范围900000～1300000；显色剂是联苯胺的衍生物，分子式为[R1C6HmNR2]2m＝2-4R1＝H，CH3，C6H5，CH3O，NH2R2＝H，CH3；还原剂为过氧化物酶；反应促进剂是苯并噻唑的衍生物，分子式为 m＝3-4R3＝H，CH3，C2H5R4＝H，OH，SH，NH2。
4.含药膜片的制备，按以下步骤进行1)把柠檬酸缓冲试剂、还原剂和稳定剂溶解在去离子水中，得到溶液A；2)把显色剂和反应促进剂溶解在无水乙醇中，得到溶液B；3)把滤膜或滤纸依次在溶液A和溶液B中浸泡并在温度50～70℃下鼓风干燥。
4)干燥好的膜片分切，封装在真空铝箔袋或装有硅胶干燥剂的塑料瓶内。
5.检测反射率的波长范围600～650mm，最好是630nm。
6.标准曲线的制作配制各级过氧化值标准液(0～50meq/kg)，用高效液相法或化学滴定法标定真实值。在膜片上定量滴加标准液，120秒后在选定波长检测膜片的反射率，作出反射率——过氧化值关系曲线和标准方程。
7.目测比色表的制作用过氧化值标准液与膜片作用，把呈现不同颜色的膜片作为标准色块，用四色印刷制成与标准色块基本一致的比色表。
8.使用方法1)定量检测在含药膜片上滴加样品，120秒后在选定的波长测定膜片的反射率，并根据标准方程计算出样品的过氧化值。
2)半定量检测(目测)在含药膜片上滴加样品或将膜片浸入样品中1～2秒并取出平放，120秒后将膜片上呈现的颜色与比色表目测比较，判断样品的过氧化值。
具体实施例方式
1.将200克柠檬酸缓冲试剂、30000单位辣根过氧化物酶和30克稳定剂依次溶解在1000毫升去离子水中。将尼龙66微孔滤膜浸入溶液中，20秒后取出，60℃烘干；再把10克显色剂、20克反应促进剂溶解在1000毫升无水乙醇中，把滤膜在溶液中浸泡29秒，取出并在60℃烘干，分切成直径10毫米的圆形膜片，分装在密闭真空包装的铝箔袋中待用。
2.用吸管在含药膜片滴加一滴待测油的样品，120秒后在波长630纳米检测膜片的反射率，根据标准方程或关系曲线计算出样品的过氧化值。
3.把膜片浸入待测油样品中1～2秒，取出平放120秒，把膜片的颜色与比色表相比较，选出颜色最接近的色块，即代表了样品的过氧化值范围。
权利要求
一、一种用于测定液态食用油过氧化值的含药膜片的制备方法。
二、用权利要求一中的含药膜片与可见光分析仪配合，定量测定过氧化值的方法。
三、用权利要求一中的含药膜片与比色表配合，半定量测定过氧化值范围的方法。
四、权利要求一所述的含药膜片含有柠檬酸缓冲剂、还原剂、稳定剂、显色剂、反应促进剂和高分子骨架结构。
五、权利要求四所述的还原剂为过氧化物酶。
六、权利要求四所述的稳定剂是甲基乙烯酯和马来酸酐的共聚物，分子量范围900000～1300000。
七、权利要求四所述的显色剂是联苯胺的衍生物，分子式[R1C6HmNR2]2m＝2-4R1＝H2，CH3，C6H5，CH3O，NH2R2＝H，CH3
八、权利要求四所述的反应促进剂是苯并噻唑的衍生物，分子结构 m＝3-4R3＝H，CH3，C2H5R4＝H，OH，SH，NH2
九、权利要求四所述的高分子骨架结构是尼龙微孔滤膜或滤纸。
十、权利要求二所述的可见光分析使用波长为600～650nm。
全文摘要
本发明涉及一种测定液态食用油过氧化值的方法。该方法使用预先制备的含药膜片，膜片中含有还原剂、显色剂、稳定剂和反应促进剂等试剂。把待检测的食用油样品滴加在含药膜片上，借助比色表，用目测方法可以半定量地判断样品中的过氧化值范围；用可见光分析仪检测则可以准确测定过氧化值，灵敏度可达0.01meq/kg，测量范围0～50meq/kg，每个样品的测试时间只需要120秒。
文档编号G01N21/78GK1540319SQ0311436
公开日2004年10月27日 申请日期2003年4月27日 优先权日2003年4月27日
发明者莫庆奎 申请人:莫庆奎