一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置的制造方法
专利名称:一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，包括依次连接设置的层析管、连接管、接收瓶及连接于连接管上的检测单元，该检测单元可通过连接管与层析管的待测组分出口相连通，这样在快临近沥青饱和分和芳香分的分离界面时，试样便可进入检测单元中，利用指示剂与试样间的显色反应，能够快速判定饱和分和芳香分的分离界面，从而实现对沥青饱和分和芳香分的精确分离。可见，本实用新型能够实现自动取样，而无需人工取试样和指示剂，极大地简化了分离操作，并且由于试样与指示剂之间的显色反应是在不与分离装置外的环境连通的封闭式检测单元中进行的，使得指示剂和试样的气味不会散发到外界环境中，因而对环境和人体均无负面影响。
【专利说明】
一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置
技术领域
[0001]本实用新型属于沥青组分分离技术领域，特别涉及一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置。
【背景技术】
[0002]沥青是一种由众多高分子碳氢化合物及非金属衍生物组成的黑色固体或者半固体粘稠状物质，由于其化学组成十分复杂，相对分子质量很大，无法实现对沥青中单体化合物的分离，因此，本领域通常按照沥青中各组分物化性质的相似性将沥青分离为多个组分后再加以分析和利用，目前最为常用的分离方法是沥青四组分分离法，即将沥青分离为沥青质、饱和分、芳香分和胶质等四个组分。
[0003]研究表明，不同品种的沥青其所含的上述四组分的组成差别很大，且沥青的四组分组成直接影响其物化性质和使用性能，具体体现为:(I)沥青质的存在可改善沥青的高温性能；(2)沥青质含量对沥青的三项指标(包括针入度、延度和软化点)的影响最小；(3)饱和分含量对沥青的针入度影响最大，芳香分含量次之；(4)芳香分含量对沥青软化点的影响最大，其次是胶质含量；(5)芳香分含量对沥青的密度影响最大，其次是沥青质含量。因此，这就需要对沥青的四组分进行分离，以更好地调配沥青的组成得到符合使用要求的沥青。
[0004]根据石油沥青四组分检测标准NB/SH/T0509-2010中的规定，沥青四组分之一的沥青质可通过沉淀、萃取得到，余下的三组分采用柱层析色谱法分离，通过使用不同的洗脱剂可将饱和分、芳香分和胶质依次从层析柱上洗脱下来。但是，在分离饱和分和芳香分的过程中，由于无色的饱和分和黄色的芳香分之间的色差很小，特别是芳香分中较先洗脱下来的小分子量芳烃，其本身呈无色或淡黄色，通过肉眼观察来界定饱和分和芳香分的流出界面时，容易产生芳香分的严重滞后，造成分离得到的饱和分含量偏高，实验重复性差，误差大，实验数据不精确。
[0005]为解决现有技术存在的上述缺陷，中国专利文献CN204241297U公开了一种能随时取出洗脱试样以确定饱和分和芳香分分离界面的沥青四组分分离装置，其包括层析管、通过连接管与层析管的待测组分出口连通设置的接收瓶、及取样管，该取样管的一端设置有取样口，另一端与连接管连通设置，且取样管与连接管的连通口设置在连接管的侧壁上。上述技术通过在层析管和接收瓶之间设置取样管，这样在对沥青中饱和分和芳香分进行洗脱分离时，便于快速从取样管处取出洗脱试样并进行纯度检测，实现对饱和分和芳香分分离界面的快速界定。
[0006]然而，上述技术需要人工取样，尤其是快到饱和分和芳香分的分离界面时，更是需要不断地取试样和指示剂，再将所取试样与指示剂进行显色反应，导致分离的程序较为繁琐，不便于操作，并且上述显色反应是在开放的环境中进行的，指示剂和试样的气味较大，对操作环境和实验员健康都极为不利。因此，如何对现有的沥青四组分分离装置进行改进以克服上述不足，成为目前本领域技术人员亟待解决的一个技术问题。【实用新型内容】
[0007]本实用新型所要解决的技术问题在于克服现有的沥青四组分分离装置所存在的操作繁琐、且危害环境和人体健康的缺陷，进而提供一种可实现自动取样、并对环境和人体无害的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置。
[0008]为此，本实用新型实现上述目的的技术方案为:
[0009]—种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，包括:
[0010]层析管，在所述层析管内设置有层析柱，在所述层析管的顶端设置沥青入口，在所层析管的底端设置待测组分出口 ；
[0011]恒温水浴管，环绕所述层析管的外围设置，在所述恒温水浴管上设置有水流入口和水流出口；
[0012]接收瓶，位于所述层析管的下方，所述接收瓶通过连接管与所述待测组分出口连通设置；
[0013]还包括检测单元，所述检测单元通过所述连接管与所述待测组分出口连通设置，且所述检测单元不与所述分离装置外的环境连通。
[0014]所述检测单元包括:
[0015]指示剂瓶；
[0016]指示剂与试样反应瓶，所述指示剂瓶的出口设置于所述指示剂与试样反应瓶内；
[0017]试样流出管，所述试样流出管的两端分别与所述指示剂与试样反应瓶和所述连接管相连通；
[0018]废液接收瓶，与所述指示剂与试样反应瓶的排液口连通设置。
[0019]所述连接管包括连通设置的第一竖管和第二竖管，所述第二竖管位于所述第一竖管下方。
[0020]所述试样流出管与所述第一竖管相连接，在所述试样流出管与所述第一竖管的连接处设置有三通阀，通过调节所述三通阀使得所述待测组分出口分别与所述接收瓶和所述指示剂与试样反应瓶相连通。
[0021]所述试样流出管与所述第一竖管之间的夹角为75°。
[0022]在所述指示剂瓶的进口处装配有密封塞。
[0023]还包括与所述第二竖管连通设置的减压控制单元。
[0024]所述减压控制单元包括:
[0025]真空栗，在所述真空栗与所述第二竖管之间形成抽气管道；
[0026]真空气压表和真空三通阀，均设置在所述抽气管道上。
[0027]在所述抽气管道上还设置有气压缓冲瓶。
[0028]在所述抽气管道上靠近所述真空栗处还设置有四口分流阀。
[0029]本实用新型的上述技术方案具有如下优点:
[0030]1、本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，通过在位于层析管和接收瓶之间的连接管上连通设置检测单元，并使该检测单元可通过连接管与层析管的待测组分出口相连通，这样在快临近沥青的饱和分和芳香分的分离界面时，通过将检测单元与待测组分出口相连通，试样便可进入检测单元中，利用指示剂与试样间的显色反应，使得本实用新型能够快速判定饱和分和芳香分的分离界面，从而实现对沥青饱和分和芳香分的精确分离。可见，本实用新型的分离装置能够实现自动取样，而无需人工取试样和指示剂，极大地简化了分离操作，并且由于试样与指示剂之间的显色反应是在不与分离装置外的环境连通的封闭式检测单元中进行的，使得指示剂和试样的气味不会散发到外界环境中，因而对环境和人体均无负面影响。综上所述，本实用新型的分离装置有效解决了现有技术中的沥青四组分分离装置所存在的操作繁琐、且危害环境和人体健康的缺陷。
[0031]2、本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，通过设置一套集指示剂瓶、指示剂与试样反应瓶、试样流出管和废液接收瓶为一体的检测单元，由于该检测单元在接收到试样时会排出少许指示剂，使之即刻发生显色反应，且反应完成后的废液可通过指示剂与试样反应瓶的排液口进入废液接收瓶中，以便于后续试样在指示剂与试样反应瓶中的反应。可见，本实用新型的分离装置能够实现对试样的快速、多次检测，使得分离界面的界定程序简单易行，更重要的是还有利于更为精准地判定沥青饱和分和芳香分的分离界面。
[0032]3、本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，通过在连接管的第二竖管段连接设置减压控制单元，利用抽真空减压的方式使得在层析柱的两端产生压力差，并借助真空气压表和真空三通阀精确控制真空度和洗脱液流速，从而有效提高了分离洗脱的效率和精确性，实现沥青四组分的快速精确分离。
[0033]此外，本实用新型的分离装置还在抽气管道上靠近真空栗处设置四口分流阀，这样可在四口分流阀的未与抽气管道连通的另外两个阀门处再分别连接一套本实用新型所述的分离装置(除去真空栗)，三套分离装置共用一个真空栗，节约能耗的同时大幅提高了对沥青四组分的分离效率。
【附图说明】
[0034]为了更清楚地说明本实用新型【具体实施方式】中的技术方案，下面将对【具体实施方式】描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0035]图1为本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置的结构示意图。
[0036]其中，附图标记如下所示:
[0037]1-层析管;2-恒温水浴管;3-水流入口 ；4-水流出口；5-接收瓶;6-连接管;7-第一竖管;8-第二竖管;9-三通阀；10-指示剂瓶；11-密封塞；12-指示剂与试样反应瓶；13-试样流出管；14-废液接收瓶；15-真空栗；16-真空气压表；17-真空三通阀；18-气压缓冲瓶；19-四口分流阀。
【具体实施方式】
[0038]下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0039]在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接;可以是机械连接，也可以是电连接;可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0040]此外，下面所描述的本实用新型不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0041 ] 实施例1
[0042]如图1所示，本实施例所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置包括:层析管I，在所述层析管I内设置有层析柱，在所述层析管I的顶端设置沥青入口，在所层析管I的底端设置待测组分出口；恒温水浴管2，环绕所述层析管I的外围设置，在所述恒温水浴管2上设置有水流入口 3和水流出口 4;接收瓶5，位于所述层析管I的下方，所述接收瓶5通过连接管6与所述待测组分出口连通设置;检测单元，所述检测单元通过所述连接管6与所述待测组分出口连通设置，且所述检测单元不与所述分离装置外的环境连通。本实用新型所述的分离装置通过在位于层析管和接收瓶之间的连接管上连通设置检测单元，并使该检测单元可通过连接管与层析管的待测组分出口相连通，这样在快临近沥青的饱和分和芳香分的分离界面时，通过将检测单元与待测组分出口相连通，试样便可进入检测单元中，利用指示剂与试样间的显色反应，使得本实用新型能够快速判定饱和分和芳香分的分离界面，从而实现对沥青饱和分和芳香分的精确分离。由此可见，本实用新型的分离装置能够实现自动取样，而无需人工取试样和指示剂，极大地简化了分离操作，并且由于试样与指示剂之间的显色反应是在不与分离装置外的环境连通的封闭式检测单元中进行的，使得指示剂和试样的气味不会散发到外界环境中，因而对环境和人体均无负面影响。
[0043]作为优选的实施方式，本实施例中的检测单元包括:指示剂瓶10，在所述指示剂瓶10的进口处装配有密封塞11;指示剂与试样反应瓶12，所述指示剂瓶10的出口设置于所述指示剂与试样反应瓶12内；试样流出管13，所述试样流出管13的两端分别与所述指示剂与试样反应瓶12和所述连接管6相连通;废液接收瓶14，与所述指示剂与试样反应瓶12的排液口连通设置。本实用新型所述的分离装置通过设置一套集指示剂瓶、指示剂与试样反应瓶、试样流出管和废液接收瓶为一体的检测单元，由于该检测单元在接收到试样时会排出少许指示剂，使之即刻发生显色反应，且反应完成后的废液可通过指示剂与试样反应瓶的排液口进入废液接收瓶中，以便于后续试样在指示剂与试样反应瓶中的反应。可见，本实用新型的分离装置能够实现对试样的快速、多次检测，使得分离界面的界定程序简单易行，更重要的是还有利于更为精准地判定沥青饱和分和芳香分的分离界面。
[0044]作为可选择的实施方式，在本实施例中，所述连接管6包括连通设置的第一竖管7和第二竖管8，所述第二竖管8位于所述第一竖管7的下方。所述试样流出管13与所述第一竖管7相连接，优选地所述试样流出管13与所述第一竖管7之间的夹角为75°，在所述试样流出管13与所述第一竖管7的连接处设置有三通阀9，通过调节所述三通阀9使得所述待测组分出口分别与所述接收瓶5和所述指示剂与试样反应瓶12相连通。
[0045]由于沥青是有机胶凝状物质，其粘滞度大、固化快，难以依靠其自重达到分离效果，为此，本实用新型所述的分离装置还在所述第二竖管8上连通设置减压控制单元，利用抽真空减压的方式使得在层析柱的两端产生压力差，以实现对沥青四组分的洗脱分离。在本实施例中，所述减压控制单元包括:真空栗15，在所述真空栗15与所述第二竖管8之间形成抽气管道;真空气压表16和真空三通阀17，均设置在所述抽气管道上。本实用新型借助真空气压表和真空三通阀以精确控制真空度和洗脱液流速，从而有效提高了分离洗脱的效率和精确性，实现沥青四组分的快速精确分离。
[0046]作为可变型的实施方式，本实施例进一步在所述抽气管道上设置气压缓冲瓶18和四口分流阀19，且四口分流阀19靠近所述真空栗15设置;这样可在四口分流阀的未与抽气管道连通的另外两个阀门处再分别连接一套本实用新型所述的分离装置(除去真空栗)，三套分离装置共用一个真空栗，节约能耗的同时大幅提高了对沥青四组分的分离效率。
[0047]利用本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置对沥青进行分离的方法包括:
[0048]—、准备工作:
[0049]在500°C下活化50g三氧化二铝6h;
[0050]1.0g左右沥青样品经煮沸、过滤、浓缩处理得1mL滤液作为样液(沥青质不包含在该样液中)；
[0051 ]脱去芳烃的正庚烷10mL作为流动相；
[0052]3个已称重的150mL平底烧瓶，分别为润湿液烧瓶、饱和分烧瓶和芳香分烧瓶。
[0053]二、具体分离步骤如下:
[0054](I)向图1所示的分离装置中的恒温水浴管内通入50°C 土 IV的循环水；
[0055](2)从层析管的顶端向层析管内加入活化处理后的三氧化二铝，震荡，确保三氧化二铝紧实以形成层析柱，而后加入流动相30mL，启动真空栗，旋转真空三通阀使之与层析管连通，密封整个分离装置，调节真空度为0.04?0.05MPa，使流动相快速润湿层析柱；
[0056](3)缓慢旋转真空三通阀使分离装置内部与大气相通，向层析柱顶端加入样液，将润湿液烧瓶更换为饱和分烧瓶；旋转真空三通阀密封分离装置，缓慢调节真空度为0.02MPa，待样液完全进入层析柱后，加入50mL流动相，调节真空三通阀以控制真空度为
0.02?0.05MPa、洗脱液的流速为2?4mL/min，收集饱和分；
[0057]在洗脱过程中，不时旋转三通阀使2?4滴洗脱液经试样流出管进入指示剂与试样反应瓶中，打开指示剂瓶下端的分液旋塞使指示剂进入指示剂与试样反应瓶内，通过试样与指示剂的显色反应实现对洗脱液的纯度检测，反应完成后的废液由指示剂与试样反应瓶的排液口进入废液接收瓶中以便于进行多次检测;待检测到试样中存在芳香分时，即刻将饱和分烧瓶更换为芳香分烧瓶；
[0058](4)待芳香分洗脱完毕后，接下来洗脱的组分即为胶质，由于胶质与芳香分的色差较大，容易区分，用肉眼观察即可很好界定。
[0059]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。
【主权项】
1.一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，包括: 层析管，在所述层析管内设置有层析柱，在所述层析管的顶端设置沥青入口，在所层析管的底端设置待测组分出口； 恒温水浴管，环绕所述层析管的外围设置，在所述恒温水浴管上设置有水流入口和水流出口； 接收瓶，位于所述层析管的下方，所述接收瓶通过连接管与所述待测组分出口连通设置； 其特征在于， 还包括检测单元，所述检测单元通过所述连接管与所述待测组分出口连通设置，且所述检测单元不与所述分离装置外的环境连通。2.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于，所述检测单元包括: 指示剂瓶； 指示剂与试样反应瓶，所述指示剂瓶的出口设置于所述指示剂与试样反应瓶内； 试样流出管，所述试样流出管的两端分别与所述指示剂与试样反应瓶和所述连接管相连通； 废液接收瓶，与所述指示剂与试样反应瓶的排液口连通设置。3.根据权利要求2所述的分离装置，其特征在于，所述连接管包括连通设置的第一竖管和第二竖管，所述第二竖管位于所述第一竖管下方。4.根据权利要求3所述的分离装置，其特征在于，所述试样流出管与所述第一竖管相连接，在所述试样流出管与所述第一竖管的连接处设置有三通阀，通过调节所述三通阀使得所述待测组分出口分别与所述接收瓶和所述指示剂与试样反应瓶相连通。5.根据权利要求4所述的分离装置，其特征在于，所述试样流出管与所述第一竖管之间的夹角为75°。6.根据权利要求2、3、4或5所述的分离装置，其特征在于，在所述指示剂瓶的进口处装配有密封塞。7.根据权利要求3、4或5所述的分离装置，其特征在于，还包括与所述第二竖管连通设置的减压控制单元。8.根据权利要求7所述的分离装置，其特征在于，所述减压控制单元包括: 真空栗，在所述真空栗与所述第二竖管之间形成抽气管道； 真空气压表和真空三通阀，均设置在所述抽气管道上。9.根据权利要求8所述的分离装置，其特征在于，在所述抽气管道上还设置有气压缓冲瓶。10.根据权利要求8或9所述的分离装置，其特征在于，在所述抽气管道上靠近所述真空栗处还设置有四口分流阀。
【文档编号】G01N21/78GK205719716SQ201620224597
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年3月22日
【发明人】陈明秀, 赵霏霏, 崔永君, 任相坤
【申请人】北京宝塔三聚能源科技有限公司
【专利摘要】本实用新型提供了一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，包括依次连接设置的层析管、连接管、接收瓶及连接于连接管上的检测单元，该检测单元可通过连接管与层析管的待测组分出口相连通，这样在快临近沥青饱和分和芳香分的分离界面时，试样便可进入检测单元中，利用指示剂与试样间的显色反应，能够快速判定饱和分和芳香分的分离界面，从而实现对沥青饱和分和芳香分的精确分离。可见，本实用新型能够实现自动取样，而无需人工取试样和指示剂，极大地简化了分离操作，并且由于试样与指示剂之间的显色反应是在不与分离装置外的环境连通的封闭式检测单元中进行的，使得指示剂和试样的气味不会散发到外界环境中，因而对环境和人体均无负面影响。
【专利说明】
一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置
技术领域
[0001]本实用新型属于沥青组分分离技术领域，特别涉及一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置。
【背景技术】
[0002]沥青是一种由众多高分子碳氢化合物及非金属衍生物组成的黑色固体或者半固体粘稠状物质，由于其化学组成十分复杂，相对分子质量很大，无法实现对沥青中单体化合物的分离，因此，本领域通常按照沥青中各组分物化性质的相似性将沥青分离为多个组分后再加以分析和利用，目前最为常用的分离方法是沥青四组分分离法，即将沥青分离为沥青质、饱和分、芳香分和胶质等四个组分。
[0003]研究表明，不同品种的沥青其所含的上述四组分的组成差别很大，且沥青的四组分组成直接影响其物化性质和使用性能，具体体现为:(I)沥青质的存在可改善沥青的高温性能；(2)沥青质含量对沥青的三项指标(包括针入度、延度和软化点)的影响最小；(3)饱和分含量对沥青的针入度影响最大，芳香分含量次之；(4)芳香分含量对沥青软化点的影响最大，其次是胶质含量；(5)芳香分含量对沥青的密度影响最大，其次是沥青质含量。因此，这就需要对沥青的四组分进行分离，以更好地调配沥青的组成得到符合使用要求的沥青。
[0004]根据石油沥青四组分检测标准NB/SH/T0509-2010中的规定，沥青四组分之一的沥青质可通过沉淀、萃取得到，余下的三组分采用柱层析色谱法分离，通过使用不同的洗脱剂可将饱和分、芳香分和胶质依次从层析柱上洗脱下来。但是，在分离饱和分和芳香分的过程中，由于无色的饱和分和黄色的芳香分之间的色差很小，特别是芳香分中较先洗脱下来的小分子量芳烃，其本身呈无色或淡黄色，通过肉眼观察来界定饱和分和芳香分的流出界面时，容易产生芳香分的严重滞后，造成分离得到的饱和分含量偏高，实验重复性差，误差大，实验数据不精确。
[0005]为解决现有技术存在的上述缺陷，中国专利文献CN204241297U公开了一种能随时取出洗脱试样以确定饱和分和芳香分分离界面的沥青四组分分离装置，其包括层析管、通过连接管与层析管的待测组分出口连通设置的接收瓶、及取样管，该取样管的一端设置有取样口，另一端与连接管连通设置，且取样管与连接管的连通口设置在连接管的侧壁上。上述技术通过在层析管和接收瓶之间设置取样管，这样在对沥青中饱和分和芳香分进行洗脱分离时，便于快速从取样管处取出洗脱试样并进行纯度检测，实现对饱和分和芳香分分离界面的快速界定。
[0006]然而，上述技术需要人工取样，尤其是快到饱和分和芳香分的分离界面时，更是需要不断地取试样和指示剂，再将所取试样与指示剂进行显色反应，导致分离的程序较为繁琐，不便于操作，并且上述显色反应是在开放的环境中进行的，指示剂和试样的气味较大，对操作环境和实验员健康都极为不利。因此，如何对现有的沥青四组分分离装置进行改进以克服上述不足，成为目前本领域技术人员亟待解决的一个技术问题。【实用新型内容】
[0007]本实用新型所要解决的技术问题在于克服现有的沥青四组分分离装置所存在的操作繁琐、且危害环境和人体健康的缺陷，进而提供一种可实现自动取样、并对环境和人体无害的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置。
[0008]为此，本实用新型实现上述目的的技术方案为:
[0009]—种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，包括:
[0010]层析管，在所述层析管内设置有层析柱，在所述层析管的顶端设置沥青入口，在所层析管的底端设置待测组分出口 ；
[0011]恒温水浴管，环绕所述层析管的外围设置，在所述恒温水浴管上设置有水流入口和水流出口；
[0012]接收瓶，位于所述层析管的下方，所述接收瓶通过连接管与所述待测组分出口连通设置；
[0013]还包括检测单元，所述检测单元通过所述连接管与所述待测组分出口连通设置，且所述检测单元不与所述分离装置外的环境连通。
[0014]所述检测单元包括:
[0015]指示剂瓶；
[0016]指示剂与试样反应瓶，所述指示剂瓶的出口设置于所述指示剂与试样反应瓶内；
[0017]试样流出管，所述试样流出管的两端分别与所述指示剂与试样反应瓶和所述连接管相连通；
[0018]废液接收瓶，与所述指示剂与试样反应瓶的排液口连通设置。
[0019]所述连接管包括连通设置的第一竖管和第二竖管，所述第二竖管位于所述第一竖管下方。
[0020]所述试样流出管与所述第一竖管相连接，在所述试样流出管与所述第一竖管的连接处设置有三通阀，通过调节所述三通阀使得所述待测组分出口分别与所述接收瓶和所述指示剂与试样反应瓶相连通。
[0021]所述试样流出管与所述第一竖管之间的夹角为75°。
[0022]在所述指示剂瓶的进口处装配有密封塞。
[0023]还包括与所述第二竖管连通设置的减压控制单元。
[0024]所述减压控制单元包括:
[0025]真空栗，在所述真空栗与所述第二竖管之间形成抽气管道；
[0026]真空气压表和真空三通阀，均设置在所述抽气管道上。
[0027]在所述抽气管道上还设置有气压缓冲瓶。
[0028]在所述抽气管道上靠近所述真空栗处还设置有四口分流阀。
[0029]本实用新型的上述技术方案具有如下优点:
[0030]1、本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，通过在位于层析管和接收瓶之间的连接管上连通设置检测单元，并使该检测单元可通过连接管与层析管的待测组分出口相连通，这样在快临近沥青的饱和分和芳香分的分离界面时，通过将检测单元与待测组分出口相连通，试样便可进入检测单元中，利用指示剂与试样间的显色反应，使得本实用新型能够快速判定饱和分和芳香分的分离界面，从而实现对沥青饱和分和芳香分的精确分离。可见，本实用新型的分离装置能够实现自动取样，而无需人工取试样和指示剂，极大地简化了分离操作，并且由于试样与指示剂之间的显色反应是在不与分离装置外的环境连通的封闭式检测单元中进行的，使得指示剂和试样的气味不会散发到外界环境中，因而对环境和人体均无负面影响。综上所述，本实用新型的分离装置有效解决了现有技术中的沥青四组分分离装置所存在的操作繁琐、且危害环境和人体健康的缺陷。
[0031]2、本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，通过设置一套集指示剂瓶、指示剂与试样反应瓶、试样流出管和废液接收瓶为一体的检测单元，由于该检测单元在接收到试样时会排出少许指示剂，使之即刻发生显色反应，且反应完成后的废液可通过指示剂与试样反应瓶的排液口进入废液接收瓶中，以便于后续试样在指示剂与试样反应瓶中的反应。可见，本实用新型的分离装置能够实现对试样的快速、多次检测，使得分离界面的界定程序简单易行，更重要的是还有利于更为精准地判定沥青饱和分和芳香分的分离界面。
[0032]3、本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，通过在连接管的第二竖管段连接设置减压控制单元，利用抽真空减压的方式使得在层析柱的两端产生压力差，并借助真空气压表和真空三通阀精确控制真空度和洗脱液流速，从而有效提高了分离洗脱的效率和精确性，实现沥青四组分的快速精确分离。
[0033]此外，本实用新型的分离装置还在抽气管道上靠近真空栗处设置四口分流阀，这样可在四口分流阀的未与抽气管道连通的另外两个阀门处再分别连接一套本实用新型所述的分离装置(除去真空栗)，三套分离装置共用一个真空栗，节约能耗的同时大幅提高了对沥青四组分的分离效率。
【附图说明】
[0034]为了更清楚地说明本实用新型【具体实施方式】中的技术方案，下面将对【具体实施方式】描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0035]图1为本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置的结构示意图。
[0036]其中，附图标记如下所示:
[0037]1-层析管;2-恒温水浴管;3-水流入口 ；4-水流出口；5-接收瓶;6-连接管;7-第一竖管;8-第二竖管;9-三通阀；10-指示剂瓶；11-密封塞；12-指示剂与试样反应瓶；13-试样流出管；14-废液接收瓶；15-真空栗；16-真空气压表；17-真空三通阀；18-气压缓冲瓶；19-四口分流阀。
【具体实施方式】
[0038]下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0039]在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接;可以是机械连接，也可以是电连接;可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0040]此外，下面所描述的本实用新型不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0041 ] 实施例1
[0042]如图1所示，本实施例所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置包括:层析管I，在所述层析管I内设置有层析柱，在所述层析管I的顶端设置沥青入口，在所层析管I的底端设置待测组分出口；恒温水浴管2，环绕所述层析管I的外围设置，在所述恒温水浴管2上设置有水流入口 3和水流出口 4;接收瓶5，位于所述层析管I的下方，所述接收瓶5通过连接管6与所述待测组分出口连通设置;检测单元，所述检测单元通过所述连接管6与所述待测组分出口连通设置，且所述检测单元不与所述分离装置外的环境连通。本实用新型所述的分离装置通过在位于层析管和接收瓶之间的连接管上连通设置检测单元，并使该检测单元可通过连接管与层析管的待测组分出口相连通，这样在快临近沥青的饱和分和芳香分的分离界面时，通过将检测单元与待测组分出口相连通，试样便可进入检测单元中，利用指示剂与试样间的显色反应，使得本实用新型能够快速判定饱和分和芳香分的分离界面，从而实现对沥青饱和分和芳香分的精确分离。由此可见，本实用新型的分离装置能够实现自动取样，而无需人工取试样和指示剂，极大地简化了分离操作，并且由于试样与指示剂之间的显色反应是在不与分离装置外的环境连通的封闭式检测单元中进行的，使得指示剂和试样的气味不会散发到外界环境中，因而对环境和人体均无负面影响。
[0043]作为优选的实施方式，本实施例中的检测单元包括:指示剂瓶10，在所述指示剂瓶10的进口处装配有密封塞11;指示剂与试样反应瓶12，所述指示剂瓶10的出口设置于所述指示剂与试样反应瓶12内；试样流出管13，所述试样流出管13的两端分别与所述指示剂与试样反应瓶12和所述连接管6相连通;废液接收瓶14，与所述指示剂与试样反应瓶12的排液口连通设置。本实用新型所述的分离装置通过设置一套集指示剂瓶、指示剂与试样反应瓶、试样流出管和废液接收瓶为一体的检测单元，由于该检测单元在接收到试样时会排出少许指示剂，使之即刻发生显色反应，且反应完成后的废液可通过指示剂与试样反应瓶的排液口进入废液接收瓶中，以便于后续试样在指示剂与试样反应瓶中的反应。可见，本实用新型的分离装置能够实现对试样的快速、多次检测，使得分离界面的界定程序简单易行，更重要的是还有利于更为精准地判定沥青饱和分和芳香分的分离界面。
[0044]作为可选择的实施方式，在本实施例中，所述连接管6包括连通设置的第一竖管7和第二竖管8，所述第二竖管8位于所述第一竖管7的下方。所述试样流出管13与所述第一竖管7相连接，优选地所述试样流出管13与所述第一竖管7之间的夹角为75°，在所述试样流出管13与所述第一竖管7的连接处设置有三通阀9，通过调节所述三通阀9使得所述待测组分出口分别与所述接收瓶5和所述指示剂与试样反应瓶12相连通。
[0045]由于沥青是有机胶凝状物质，其粘滞度大、固化快，难以依靠其自重达到分离效果，为此，本实用新型所述的分离装置还在所述第二竖管8上连通设置减压控制单元，利用抽真空减压的方式使得在层析柱的两端产生压力差，以实现对沥青四组分的洗脱分离。在本实施例中，所述减压控制单元包括:真空栗15，在所述真空栗15与所述第二竖管8之间形成抽气管道;真空气压表16和真空三通阀17，均设置在所述抽气管道上。本实用新型借助真空气压表和真空三通阀以精确控制真空度和洗脱液流速，从而有效提高了分离洗脱的效率和精确性，实现沥青四组分的快速精确分离。
[0046]作为可变型的实施方式，本实施例进一步在所述抽气管道上设置气压缓冲瓶18和四口分流阀19，且四口分流阀19靠近所述真空栗15设置;这样可在四口分流阀的未与抽气管道连通的另外两个阀门处再分别连接一套本实用新型所述的分离装置(除去真空栗)，三套分离装置共用一个真空栗，节约能耗的同时大幅提高了对沥青四组分的分离效率。
[0047]利用本实用新型所述的具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置对沥青进行分离的方法包括:
[0048]—、准备工作:
[0049]在500°C下活化50g三氧化二铝6h;
[0050]1.0g左右沥青样品经煮沸、过滤、浓缩处理得1mL滤液作为样液(沥青质不包含在该样液中)；
[0051 ]脱去芳烃的正庚烷10mL作为流动相；
[0052]3个已称重的150mL平底烧瓶，分别为润湿液烧瓶、饱和分烧瓶和芳香分烧瓶。
[0053]二、具体分离步骤如下:
[0054](I)向图1所示的分离装置中的恒温水浴管内通入50°C 土 IV的循环水；
[0055](2)从层析管的顶端向层析管内加入活化处理后的三氧化二铝，震荡，确保三氧化二铝紧实以形成层析柱，而后加入流动相30mL，启动真空栗，旋转真空三通阀使之与层析管连通，密封整个分离装置，调节真空度为0.04?0.05MPa，使流动相快速润湿层析柱；
[0056](3)缓慢旋转真空三通阀使分离装置内部与大气相通，向层析柱顶端加入样液，将润湿液烧瓶更换为饱和分烧瓶；旋转真空三通阀密封分离装置，缓慢调节真空度为0.02MPa，待样液完全进入层析柱后，加入50mL流动相，调节真空三通阀以控制真空度为
0.02?0.05MPa、洗脱液的流速为2?4mL/min，收集饱和分；
[0057]在洗脱过程中，不时旋转三通阀使2?4滴洗脱液经试样流出管进入指示剂与试样反应瓶中，打开指示剂瓶下端的分液旋塞使指示剂进入指示剂与试样反应瓶内，通过试样与指示剂的显色反应实现对洗脱液的纯度检测，反应完成后的废液由指示剂与试样反应瓶的排液口进入废液接收瓶中以便于进行多次检测;待检测到试样中存在芳香分时，即刻将饱和分烧瓶更换为芳香分烧瓶；
[0058](4)待芳香分洗脱完毕后，接下来洗脱的组分即为胶质，由于胶质与芳香分的色差较大，容易区分，用肉眼观察即可很好界定。
[0059]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。
【主权项】
1.一种具有封闭式检测单元的沥青四组分分离装置，包括: 层析管，在所述层析管内设置有层析柱，在所述层析管的顶端设置沥青入口，在所层析管的底端设置待测组分出口； 恒温水浴管，环绕所述层析管的外围设置，在所述恒温水浴管上设置有水流入口和水流出口； 接收瓶，位于所述层析管的下方，所述接收瓶通过连接管与所述待测组分出口连通设置； 其特征在于， 还包括检测单元，所述检测单元通过所述连接管与所述待测组分出口连通设置，且所述检测单元不与所述分离装置外的环境连通。2.根据权利要求1所述的分离装置，其特征在于，所述检测单元包括: 指示剂瓶； 指示剂与试样反应瓶，所述指示剂瓶的出口设置于所述指示剂与试样反应瓶内； 试样流出管，所述试样流出管的两端分别与所述指示剂与试样反应瓶和所述连接管相连通； 废液接收瓶，与所述指示剂与试样反应瓶的排液口连通设置。3.根据权利要求2所述的分离装置，其特征在于，所述连接管包括连通设置的第一竖管和第二竖管，所述第二竖管位于所述第一竖管下方。4.根据权利要求3所述的分离装置，其特征在于，所述试样流出管与所述第一竖管相连接，在所述试样流出管与所述第一竖管的连接处设置有三通阀，通过调节所述三通阀使得所述待测组分出口分别与所述接收瓶和所述指示剂与试样反应瓶相连通。5.根据权利要求4所述的分离装置，其特征在于，所述试样流出管与所述第一竖管之间的夹角为75°。6.根据权利要求2、3、4或5所述的分离装置，其特征在于，在所述指示剂瓶的进口处装配有密封塞。7.根据权利要求3、4或5所述的分离装置，其特征在于，还包括与所述第二竖管连通设置的减压控制单元。8.根据权利要求7所述的分离装置，其特征在于，所述减压控制单元包括: 真空栗，在所述真空栗与所述第二竖管之间形成抽气管道； 真空气压表和真空三通阀，均设置在所述抽气管道上。9.根据权利要求8所述的分离装置，其特征在于，在所述抽气管道上还设置有气压缓冲瓶。10.根据权利要求8或9所述的分离装置，其特征在于，在所述抽气管道上靠近所述真空栗处还设置有四口分流阀。
【文档编号】G01N21/78GK205719716SQ201620224597
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年3月22日
【发明人】陈明秀, 赵霏霏, 崔永君, 任相坤
【申请人】北京宝塔三聚能源科技有限公司
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