专利名称：一种治疗儿童多动症中药制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及治疗儿童多动症中药制剂质量控制方法。
背景技术：
儿童多动症又称儿童期多动综合症。本病之确切发病原因尚未确定，多数学者认为有遗传因素、生物化学因素、神经生理因素、脑损伤、食物元素中毒及精神因素等。西医目前治疗缺乏有效方法，且副作用较大。20世纪80年代以来，中医药治疗实践证明，有优势、疗效确切，使用安全。
小儿智力糖浆为上海中医药大学瞿秀华教授发明，首家生产由安徽安庆制药厂，本药经临床实践反复证明，疗效确切，使用安全。为了给临床使用增加可供患儿选用的新剂型，开发研制了小儿智力颗粒，与原小儿智力糖浆相比校，对各剂型在质量标准上进行了较大提高。
发明内容
本发明目的在于公开一种治疗儿童多动症中药颗粒剂；本发明目的在于公开一种治疗儿童多动症中药制剂的质量控制方法。
本发明所述一种治疗儿童多动症中药颗粒剂的技术方案为龟 甲600重量份 龙 骨2000重量份 远 志1200重量份石菖蒲3000重量份 雄 鸡2000重量份以上五味，龟甲、龙骨、远志、石菖蒲加水煎煮两次，每次1-2小时，滤过，合并滤液，浓缩成清膏；取雄鸡去净毛和内脏(留睾丸)，加水煎煮二次，第一次1-2小时，第二次1-2小时，滤过，合并滤液，浓缩成清膏，待冷后弃去浮油；取上述两种清膏，搅匀，加入蔗糖粉，制成颗粒。
本发明质量控制方法是针对由龟甲、龙骨、远志、石菖蒲、雄鸡为原料治疗儿童多动症中药制剂，以下技术方案中，选取颗粒剂进行说明，其他剂型应用时试品换算成与颗粒剂原料药相当的量。
本发明质量控制方法包括以下鉴别和/或含量测定方法。
鉴别方法包括以下方法中的一种或几种a.取颗粒剂8g，加水20ml，搅拌使溶解，用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1.2g，加甲醇10ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以13-17∶35-45∶18-25∶8-14氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水8-12℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取颗粒剂8g，加水20ml，搅拌使溶解，用醋酸乙酯提取1-3次，每次40ml，并醋酸乙酯提取液，加水15ml洗涤，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材3g，加水煎煮1-3小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加醋酸乙酯同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5-9∶2-5石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的荧光斑点；含量测定总氮量取装量差异项下的内容物混匀，研细，取0.4g，精密称定，置50ml凯氏烧瓶中，加8-12∶1-2硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸铜0.5g，再沿瓶壁滴加硫酸5.0ml，自在凯氏烧瓶口放一小漏斗起，照氮测定法(中国药典2000年版一部附录IX L第二法)测定，即得。
本发明质量控制方法对制剂产品的质量控制十分有效，方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。
实验例1本发明中药制剂质量控制方法实验研究资料一、鉴别(一)、远志薄层鉴别1、供试品溶液的制备取本品8g，加水20ml，搅拌使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15m，弃去水液，正丁醇液燕干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备取远志对照药材1.2g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。
3、缺远志阴性对照溶液的制备按处方的比例及制法，制成缺远志的阴性样品，取8g，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
4、薄层层析照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，室温展开约8cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照色谱在与对照药材色谱主斑点相应位置上无干扰。
本鉴别加水溶解后，直接用水饱和的正丁醇提取，省去用乙醚提取的操作，可减少乙醚提取时的乳化现象，经对比试验，结果较理想。
注远志对照药材为远志科植物远志Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志Polygalasibirica.L.的根。收载于《中国药典》2000年版一部，经按《中国药典》2000年版一部检验，结果符合规定。
(二)、石菖蒲的薄层鉴别方法1、供试品溶液的制备取本晶8g，加水20ml，搅拌使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次40ml，合并醋酸乙酯提取液，加水15ml洗涤，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备取石菖蒲对照药材3g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加醋酸乙酯同法制成对照药材溶液。
3、缺石菖蒲阴性对照溶液的制备按处方的比例及制法，制成缺石菖蒲的阴性样品，取8g，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
4、薄层层析照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(7∶3)为展开剂，室温展开约8cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的荧光斑点。阴性对照色谱在与对照药材色谱主斑点相应位置上无干扰。
本鉴别参照《中国药典》2000年版一部“石菖蒲”项下收载的薄层鉴别方法，样品改川醋酸乙酯提取，而展开剂石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(7∶3)较(8∶2)的比例，展开后的图谱各斑点分离效果更清晰。
注石菖蒲对照药材为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott的干燥根茎。收载于《中国药典》2000年版一部，经按《中国药典》2000年版一部检验，结果符合规定。
二、含量测定测定方法及取样量的选择分别取供试品2g或5g，按《中国药典》2000年版一部附录收载氮测定法第一法(常量法)操作，试验结果消解时间长，加热至硫酸溶液基本干了，仍无法消解完全。
1、取供试品1.5g同法操作，基本可消解完全，消耗硫酸滴定液(0.05mol/L)约3ml，计逄每袋总含氮量约为20mg，但滴定ml数较少，容易引起滴定误差。
2、根据上述数据，选择取样量0.3～0.5分别按第二法(本发明含量测定)测定，结果均能消解完全，消耗硫酸滴定液(0.005mol/L)6～9ml。根据上述试验结果，本品总氮量测定方法及取亲友量选择如实施例。样品含氮量测定仪器AE240电子天平第一法10袋重(g)80.0000批号；030801取样(g)(1)1.5040(2)1.5001消耗硫酸滴定液(0.05mol/L)ml(1)2.85(2)2.80 空白0.05硫酸滴定液F值1.040
计算每袋含氮(N) ①(2.85-0.05)×1.040×1.401×8.00001.5040=21.70]]>(mg/袋)②(2.85-0.05)×1.040×1.401×8.00001.5001=21.36]]>(mg/袋)平均值21.5(mg/袋)样品含氮量测定第二法取样(g)①0.5015②0.5051③0.4093④0.4133⑤0.3089⑥0.3102消耗硫酸滴定液(0.005mol/L)ml空白0.23 ①9.50 ②9.55 ③7.75 ④7.75⑤5.85 ⑥5.85硫酸滴定液F值1.040计算每袋含氮(N) ①(9.50-0.23)×1.040×0.1401×8.00000.5015=21.55]]>②(9.50-0.23)×1.040×0.1401×8.00000.5015=21.51]]>平均值21.5(mg/袋)
③(7.75-0.23)×1.040×0.1401×8.00000.4093=21.42]]>④(7.75-0.23)×1.040×0.1401×8.00000.4133=21.21]]>平均值21.3(mg/袋)⑤(5.85-0.23)×1.040×0.1401×8.00000.3089=21.21]]>⑥(5.85-0.23)×1.040×0.1401×8.00000.3102=21.12]]>平均值21.2(mg/袋)处方各药含氮量测定仪器AE240电子天平方法按中国药典2000年版一部附录IxL第一法测定龟甲取样(g) ①0.6609 ②0.6895消耗硫酸滴定液(0.05mol/L)ml空白0.05ml ①19.30②20.05硫酸滴定液F值1.040计算含氮(N)量
①(19.30-0.05)×1.040×1.4010.6609×1000×100%=4.24%(g/g)]]>②(20.05-0.05)×1.040×1.4010.6895×1000×100%=4.23%(g/g)]]>X 4.24％龙滑方法第一法取样(g)1.9973消耗硫酸滴定液(0.05mol/L)F值1.040 空白0.05ml 样品035m计算(0.35-0.05)×1.040×1.4011.9973×1000×100%=0.0219%(g/g)]]>改用第二法取样(g) ①0.6405②0.6848消耗硫酸滴定液(0.005mol/L)F值1.040空白0.23ml 样①1.50ml ②1.60ml计算①(1.50-0.23)×1.040×1.4010.6405×1000×100%=0.0289%]]>②(1.60-0.23)×1.040×1.4010.6848×1000×100%=0.0292%]]>X 0.029％(g/g)雄鸡含氮(N)量测定取雄鸡一只去净毛和内脏(留睾丸)重1250g，搅烂，取样(g)①0.5952②0.7201③0.7607
样品3分按中国药典测定法第一法定测定消耗硫酸滴定液(0.05mlo/L)F值1.040ml数空白0.05ml 样品①12.00②14.30③15.20计算含氮(N)量 ①(12.00-0.05)×1.040×1.4010.5952×100%=2.925%(g/g)]]>②(14.30-0.05)×1.040×1.4010.7201×100%=2.883%]]>③(15.20-0.05)×1.040×1.401×8.00000.7607×100%=-2.902%]]>X 2.90％石菖薄远志含氮量测定取样(g)①石菖薄3.0020远志1.2011(共4.2031g)②石菖薄3.0100远志1.2001(共4.2101g)取样①②按实施例1制成样品，用硫酸溶解转入凯代烧消解后，按二法测氮含量。
消耗硫酸滴定液(0.005mol/L)F值1.040空白0.23ml样①0.50ml②0.50ml计算①(0.5-0.23)×1.040×0.14014.2031×1000×100%=0.0039%(g/g)]]>
②(0.5-0.23)×1.040×0.14014.2101×1000×100%=0.0039%(g/g)]]>X0.0039％供试品总氮量仪器AE240电子天平方法取装量差异项下的内容物混匀，研细，取0.4g，精密称定，置50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸铜(10∶1)0.5g，再沿瓶壁滴加硫酸5.0ml，自在凯氏烧瓶口放一小漏斗起，照氮测定法第二法测定。
批号 030801 030802 03080310袋重；80.0007 80.0014 80.0005平均每袋重8.0001 8.0001 8.0000取样(g)①0.4120②0.4031①0.3900②0.4121①0.4011②0.3925消耗硫酸滴定液(0.005mol/L)(ml)①7.70②7.67①7.20②7.50①7.30②7.20空白0.23硫酸滴定液F值滴定管编号校正值(ml样品空白每包含氮(N) 030801①(7.70-0.23)×1.040×0.1401×8.00010.4120=21.13]]>(mg/包)
②(7.67-0.23)×1.040×0.1401×8.00010.4031=21.51]]>(mg/包)平均值21.3(mg/包)030802①(7.20-0.23)×1.040×0.1401×8.00010.3900=20.83]]>(mg/包)②(7.50-0.23)×1.040×0.1401×8.00010.4121=20.56]]>(mg/包)平均值20.7(mg/包)030803①(7.30-0.23)×1.040×0.1401×8.00000.4011=20.54]]>②(7.20-0.23)×1.040×0.1401×8.00000.3925=20.70]]>平均值20.6(mg/包)实验例2本发明颗粒制剂(小儿智力颗粒)临床实验治疗儿童多动症30例，疗效满意，报告如下。
1、临床资料病例选择按儿童多动症诊断标准，同时具备以下条件康纳氏父母评分20分以上，中医辨证符合肾阴不足，肝阳偏旺。30例中，男24例，女6例，男女比例约4∶1，年龄最小7.5岁，最大11岁；病程1～2年5例，～3年9例，～4年7例，～5年5例，～6年4例。
主要症状及体征上课注意力涣散，不认真听讲30例(100％)，难以静坐、动作多30例(100％)，学习成绩不稳或逐渐下降24例(80％)，课后作业不能按时完成，边作边玩23例(76.7％)，性情急躁常与同学打架18例(60％)，舌象舌红无苔24例(80％)，舌质淡红、少许薄白苔4例(13.3％)，脉细数16例(53.3％)，弦细脉9例(30％)，双手快速轮替运动阳性30例(100％)。
2、治疗方法龟板、菖蒲、远志、龙骨等中药精制而成的小儿智力颗粒，8岁以下每日2袋，8岁以上每日4袋，节假日停服，30天为一疗程，连服3个疗程。服药期间禁食萝卜及各种酒料饮料及酒心巧克力。
治疗3个月，停药后随访3个月。观察过程对其主要症状、体征、学习成绩治疗前后的变化详细记录，半年后进行疗效评价。
3、疗效判断及结果疗效标准治愈经3个疗程治疗临床症状消失，学习成绩显著提高，随访3个月无复发者。显效临床症状大多消失，学习成绩有所提高者。有效临床症状部分消失或有所好转，学习成绩有所提高但不稳定者。无效临床症状无改善者。
结果经观察小儿智力颗粒治疗儿童多动症，对改善和消除(主症)注意力涣散疗效显著，对其伴随而生的其他症状也有不同程度改善和消除作用。30例中临床治愈10例(33.3％)，显效10例(33.3％)，有效7例(23.4％)，无效3例(10％)，总有效率为(92％)，治疗中未发现不良反应。
实施例1小儿智力颗粒龟 甲600g 龙 骨2000g 远 志1200g石菖蒲3000g雄 鸡2000g以上五味，龟甲、龙骨、远志、石菖蒲加水煎煮两次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩成清膏；取雄鸡去净毛和内脏(留睾丸)，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，浓缩成清膏，待冷后弃去浮油；取上述两种清膏，搅匀，加入蔗糖粉，制成颗粒，分装成1000袋，即得。
功能与主治调补阴阳，开窍益智。用于小儿轻微脑功能障碍综合症。
用法与用量开水冲服，一次8～12g，一日3次。
规格每袋装8g。
实施例2小儿智力颗粒质量控制方法鉴别(1)取本品8g，加水20ml，搅拌使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1.2g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品8g，加水20ml，搅拌使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次40ml，并醋酸乙酯提取液，加水15ml洗涤，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材3g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加醋酸乙酯同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取山，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的荧光斑点；含量测定总氮量取装量差异项下的内容物混匀，研细，取0.4g，精密称定，置50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸铜(10∶1)0.5g，再沿瓶壁滴加硫酸5.0ml，自在凯氏烧瓶口放一小漏斗起，照氮测定法(中国药典2000年版一部附录IX L第二法)测定，即得；本品每袋含氮(N)不得少于15.0mg。
权利要求
1.一种治疗儿童多动症中药颗粒剂，其特征在于该颗粒剂是由如下方法制备的龟 甲600重量份 龙 骨2000重量份远 志1200重量份石菖蒲3000重量份雄 鸡2000重量份；龟甲、龙骨、远志、石菖蒲加水煎煮两次，每次1-2小时，滤过，合并滤液，浓缩成清膏；取雄鸡去净毛和内脏，留睾丸，加水煎煮二次，第一次1-2小时，第二次1-2小时，滤过，合并滤液，浓缩成清膏，待冷后弃去浮油；取上述两种清膏，搅匀，加入蔗糖粉，制成颗粒。
2.一种由龟甲、龙骨、远志、石菖蒲、雄鸡为原料制备的用于治疗儿童多动症中药制剂制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别方法可以是以下方法的一种或几种a.取颗粒剂8g，加水20ml，搅拌使溶解，用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1.2g，加甲醇10ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以13-17∶35-45∶18-25∶8-14氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水8-12℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取颗粒剂8g，加水20ml，搅拌使溶解，用醋酸乙酯提取1-3次，每次40ml，并醋酸乙酯提取液，加水15ml洗涤，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材3g，加水煎煮1-3小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加醋酸乙酯同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5-9∶2-5石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取山，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的荧光斑点。
3.如权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的颗粒剂的鉴别方法可以是以下方法的一种或几种a.取本品8g，加水20ml，搅拌使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1.2g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取本品8g，加水20ml，搅拌使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次40ml，并醋酸乙酯提取液，加水15ml洗涤，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材3g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加醋酸乙酯同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶3石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取山，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的荧光斑点。
4.一种由龟甲、龙骨、远志、石菖蒲、雄鸡为原料制备的用于治疗儿童多动症中药制剂制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定方法为总氮量取装量差异项下的内容物混匀，研细，取0.4g，精密称定，置50ml凯氏烧瓶中，加8-12∶1-2硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸铜0.5g，再沿瓶壁滴加硫酸5.0ml，自在凯氏烧瓶口放一小漏斗起，照氮测定法测定，即得。
5.如权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的颗粒剂的含量测定方法为总氮量取装量差异项下的内容物混匀，研细，取0.4g，精密称定，置50ml凯氏烧瓶中，加10∶1硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸铜0.5g，再沿瓶壁滴加硫酸5.0ml，自在凯氏烧瓶口放一小漏斗起，照氮测定法测定，即得；本品每袋含氮不得少于15.0mg。
6.一种由龟甲、龙骨、远志、石菖蒲、雄鸡为原料制备的用于治疗儿童多动症中药制剂制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下步骤鉴别a.取颗粒剂8g，加水20ml，搅拌使溶解，用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1.2g，加甲醇10ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以13-17∶35-45∶18-25∶8-14氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水8-12℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取颗粒剂8g，加水20ml，搅拌使溶解，用醋酸乙酯提取1-3次，每次40ml，并醋酸乙酯提取液，加水15ml洗涤，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材3g，加水煎煮1-3小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加醋酸乙酯同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5-9∶2-5石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取山，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的荧光斑点；含量测定总氮量取装量差异项下的内容物混匀，研细，取0.4g，精密称定，置50ml凯氏烧瓶中，加8-12∶1-2硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸铜0.5g，再沿瓶壁滴加硫酸5.0ml，自在凯氏烧瓶口放一小漏斗起，照氮测定法测定，即得。
7.如权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的颗粒剂包括以下步骤鉴别a.取本品8g，加水20ml，搅拌使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1.2g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取本品8g，加水20ml，搅拌使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次40ml，并醋酸乙酯提取液，加水15ml洗涤，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材3g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加醋酸乙酯同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶3石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取山，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的荧光斑点；含量测定总氮量取装量差异项下的内容物混匀，研细，取0.4g，精密称定，置50ml凯氏烧瓶中，加10∶1硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸铜0.5g，再沿瓶壁滴加硫酸5.0ml，自在凯氏烧瓶口放一小漏斗起，照氮测定法测定，即得；本品每袋含氮不得少于15.0mg。
8.如权利要求1所述的中药颗粒剂，其特征在于该颗粒剂的质量控制方法包括以下步骤a.取颗粒剂8g，加水20ml，搅拌使溶解，用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1.2g，加甲醇10ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以13-17∶35-45∶18-25∶8-14氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水8-12℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取颗粒剂8g，加水20ml，搅拌使溶解，用醋酸乙酯提取1-3次，每次40ml，并醋酸乙酯提取液，加水15ml洗涤，弃去水液，醋酸乙酯液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材3g，加水煎煮1-3小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加醋酸乙酯同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5-9∶2-5石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取山，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的荧光斑点；含量测定总氮量取装量差异项下的内容物混匀，研细，取0.4g，精密称定，置50ml凯氏烧瓶中，加8-12∶1-2硫酸钾(或无水硫酸钠)-硫酸铜0.5g，再沿瓶壁滴加硫酸5.0ml，自在凯氏烧瓶口放一小漏斗起，照氮测定法测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种治疗儿童多动症中药制剂的质量控制方法，该方法采用照薄层色谱法对远志、石菖蒲进行鉴别，并用氮测定法进行含量测定。本发明质量控制方法对产品的质量控制更为有效，方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。
文档编号G01N33/15GK1754562SQ200410080508
公开日2006年4月5日 申请日期2004年9月30日 优先权日2004年9月30日
发明者赵振伟, 李岩 申请人:赵振伟