专利名称：次氯酸钠反应终止点的在线连续检测方法
技术领域：
本发明涉及的是一种用于检测技术领域的在线检测的方法，具体地说，是一种次氯酸钠反应终止点的在线连续检测方法。
背景技术：
氯碱工业是生产烧碱、氯气和氢气以及由此衍生系列产品的基本化学工业，其产品广泛用于国民经济各个部门，对国民经济和国防建设具有重要作用。其中，在次氯酸钠等间歇反应生产过程中，为了得到合格的产品，需要对反应终止点进行检测提前结束反应和延长反应时间都将导致产品质量的不合格。但遗憾的是，目前次氯酸钠等间歇反应生产过程中的反应终止点不能进行在线连续检测，通常只能由化验室采样分析得到。因此，在反应后期，需要频繁的取样分析。这样做存在的问题是(1)人工分析的人为因素是不可避免的；(2)取样分析再快也必然存在一定的滞后，因而对生产的指导意义很小。
经对现有技术文献的检索，在韩哲文主编《高分子科学》中(p282-287，华东理工大学出版社，2001年12月)，提出一种凝胶渗透色谱法测量高分子聚合度，具体步骤为淋洗剂用输液泵以恒定的流量输入紧密装填凝胶微粒的色谱柱中，通过进样器将预先配置的高分子溶液注入，淋洗剂推动高分子溶液进入色谱柱并开始分离，随着淋洗剂的连续淋洗，高分子在色谱柱中不断分离，分离后的溶质分子按体积从大到小被连续地淋洗出色谱柱并进入浓度检测器，浓度检测器不断检测淋洗液中高分子级分的浓度响应，对于示差折光指数检测器的浓度响应是样品池中淋洗液的折光指数与参比池中纯溶剂的折光指数之差，最后，通过对凝胶渗透色谱淋洗曲线的计算机数据处理来获得高分子聚合物的聚合度。其不足之处是在具体运用于实际工业现场时，存在价格昂贵、维护困难、测量滞后相对较大(典型值为十几分钟到几十分钟)、使用寿命短，抗现场干扰能力弱等问题，因而不能得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种次氯酸钠反应终止点的在线连续检测方法，使其采用常规仪表即可在线获得反应终止点信息，方法简单，实现容易，适用的范围广。
本发明是通过以下技术方案来实现的，本发明利用高精度的微差压变送器对反应液的密度进行在线连续检测，根据具体产品的要求，确定反应的终止点。为消除反应液温度变化和环境温度变化对测量精度的影响，本发明对反应液温度和环境温度进行了温度补偿。本发明的根据是随着反应的进行，反应液有效氯含量发生变化将导致反应液浓度(密度)的变化，因此可由浓度(密度)来获得有效氯含量的信息。
本发明的具体步骤如下1)在次氯酸钠反应器的壁面上设置两个测点，在两个测点间安装双法兰微差压变送器，该变送器的量程及零点根据反应器内物料的温度和产品种类以及两测点的距离来确定，使两测点的压降在双法兰微差压变送器的测量范围内；2)在上述两个测压点中间，设置反应液介质温度变送器，根据物料温度的变化范围，选用适当量程的温度变送器；3)在微差压变送器支架上，设置环境温度变送器，根据环境温度的变化范围，选用适当量程的温度变送器；4)由上述双法兰微差压变送器测得两个测点间的差压，两个温度变送器分别测得反应液温度和环境温度，将以上三个信号接入集散控制系统或智能仪表，根据下面的产品有效氯含量运算模型即可求出其有效氯含量(lhl)，从而确定反应的终止点x1＝DP (1)x2＝c1*T1 (2)x3＝c2*T2 (3)lhl＝(x1+x2-x3)/c3+c4 (4)其中，式(1)中的DP为双法兰微差压变送器测得的差压信号；式(2)中的T1为反应器内的物料温度；式(3)中的T2为环境温度。c1，c2，c3，c4是几个重要参数，它们的意义及作用如下c1反应器内物料温度变化一度时，由于体积膨胀而引起的差压变化(可由介质的体积膨胀系数计算得到)，其作用为介质温度补偿。对具体的某个测量系统，该参数是固定的。c2环境温度变化一度时，由于双法兰差压变送器毛细管内填充液体积膨胀而引起的差压变化(可由填充液的体积膨胀系数计算得到)，其作用为环境温度补偿。对具体的某个测量系统，该参数是固定的。c3有效氯含量变化一个单位所引起的差压变化，其作用是将差压信号转换为有效氯含量。对具体的某个测量系统，该参数是固定的。c4仪表调节、修正系数，其作用是使测量系统的调校方便易行，对具体的某个测量系统来说，它是唯一的调节参数。
所述的两个测点，其距离为900mm，其中下面的测点距反应器底部100mm，上面的测点应保证距液面至少150mm。
所述的双法兰微差压变送器，其精度为0.075。
所述的温度变送器，其误差在0.2℃内，铂电阻Pt100即可达到要求。
本发明的工作原理是随着反应的进行和反应液有效氯含量的变化，反应液的浓度和密度也相应发生变化，因此步骤1所述的高精度微差压变送器所测得的信号也发生变化，从而推算反应液有效氯含量的变化；反应液在不同的温度下具有不同的密度，为了补偿反应液温度变化对测量的影响，因此在步骤2中用温度变送器对反应液温度进行检测以进行补偿；同样，环境温度的变化也会引起微差压变送器毛细管填充液(硅油)密度的变化而影响测量精度，因此在步骤3中用温度变送器对环境温度进行检测以进行补偿；综合考虑上述信号对测量的影响，在步骤4中利用模型计算就可以获得反应液有效氯含量的信息，并根据具体产品的要求，确定反应的终止点(各参数的物理意义和选值见前述)。
本发明的有益效果是1、系统利用有效氯含量(从而确定反应终止点)与所测信号间的模型关系，易于实现。2、采用常规仪表，性能稳定可靠，响应时间快(滞后时间小)。3、价格低，维护方便，使用寿命长。4、量程调整方便，可适用于大范围的有效氯含量测量，即可实现对任意有效氯含量的测量而不需附加的硬件投入。4、本发明的测量系统具有较高的精度，典型的误差值在每升±0.5克有效氯含量以内。
具体实施例方式
实施例1.在次氯酸钠反应器的壁面上设置两个测点，两个测点的距离为900mm，其中下面的测点距反应器底部100mm，上面的测点应保证距液面至少150mm。反应液介质温度测点一个，位于上述两个测压点中间。环境温度测点一个，置于微差压变送器的支架上。
2.微差压变送器、物料温度检测器和环境温度检测器测得的信号接入DCS集散控制系统或其它有相应运算功能的智能仪表，即可根据前述的产品有效氯含量运算模型求出其有效氯含量，从而确定反应的终止点。
3.工艺参数及其它参数为有效氯含量的变化范围为100g/l到200g/l；物料温度变化范围为35℃到55℃；环境温度变化范围为-10℃到45℃。测得两个测点间的差压、物料的温度和环境的温度。差压变送器量程的选择综合考虑有效氯含量的变化范围、物料温度变化和环境温度变化等引起的差压变化，并留有适当的裕量，选量程为150mm H2o。
4.将上述测得的差压、物料温度和环境温度等三个信号送入集散控制系统，通过下面的模型运算即可得到产品的有效氯含量(lhl)x1＝DP(a)x2＝0.315*T1 (b)x3＝0.422*T2 (c)lhl＝(x1+x2-x3)/1.65+86.63(d)其中，式(a)中的DP为微差压变送器测得的差压信号；式(b)中的T1为反应器内的物料温度，0.315为物料温度的补偿系数；式(c)中的T2为环境温度，0.422为环境温度的补偿系数；式(d)中的1.65为有效氯含量变化一个单位而引起的差压变化，86.63为该系统经过调校后所得的调节参数值。
本发明实施例的系统近3年的试投运结果表明，由本发明测得的反应终止点可以满足工艺的要求。
权利要求
1.一种次氯酸钠反应终止点的在线连续检测方法，其特征在于，具体步骤如下1)在次氯酸钠反应器的壁面上设置两个测点，在两个测点间安装双法兰微差压变送器，该变送器的量程及零点根据反应器内物料的温度和产品种类以及两测点的距离来确定，使两测点的压降在双法兰微差压变送器的测量范围内；2)在上述两个测压点中间，设置反应液介质温度变送器，根据物料温度的变化范围，选用适当量程的温度变送器；3)在微差压变送器支架上，设置环境温度变送器，根据环境温度的变化范围，选用适当量程的温度变送器；4)由上述双法兰微差压变送器测得两个测点间的差压，两个温度变送器分别测得反应液温度和环境温度，将以上三个信号接入集散控制系统或智能仪表，根据下面的产品有效氯含量运算模型即可求出其有效氯含量，从而确定反应的终止点x1＝DP(1)x2＝c1*T1 (2)x3＝c2*T2 (3)1h1＝(x1+x2-x3)/c3+c4 (4)其中，式(1)中的DP为双法兰微差压变送器测得的差压信号；式(2)中的T1为反应器内的物料温度；式(3)中的T2为环境温度；1h1为有效氯含量；c1反应器内物料温度变化一度时，由于体积膨胀而引起的差压变化；c2环境温度变化一度时，由于双法兰差压变送器毛细管内填充液体积膨胀而引起的差压变化；c3有效氯含量变化一个单位所引起的差压变化；c4仪表调节、修正系数。
2.根据权利要求1所述的次氯酸钠反应终止点的在线连续检测方法，所述的两个测点，其距离为900mm，其中下面的测点距反应器底部100mm，上面的测点应保证距液面至少150mm。
3.根据权利要求1所述的次氯酸钠反应终止点的在线连续检测方法，所述的双法兰微差压变送器，其精度为0.075。
4.根据权利要求1所述的次氯酸钠反应终止点的在线连续检测方法，所述的温度变送器，其误差在0.2℃内，铂电阻Pt100即可达到要求。
全文摘要
一种用于工业参数检测技术领域的次氯酸钠反应终止点的在线连续检测方法，本发明具体步骤如下1)在次氯酸钠反应器的壁面上设置两个测点，在两个测点间安装双法兰微差压变送器；2)在上述两个测压点中间，设置反应液介质温度变送器；3)在微差压变送器支架上，设置环境温度变送器；4)由上述双法兰微差压变送器测得两个测点间的差压，两个温度变送器分别测得反应液温度和环境温度，将以上三个信号接入集散控制系统或智能仪表，根据产品有效氯含量运算模型即可求出其有效氯含量(lhl)，从而确定反应的终止点。本发明采用常规仪表即可在线获得反应终止点信息，方法简单，实现容易，适用的范围广。
文档编号G01N27/416GK1670522SQ20051002492
公开日2005年9月21日 申请日期2005年4月7日 优先权日2005年4月7日
发明者王豪 申请人:上海交通大学