专利名称：多维气相色谱分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种多维气相色谱分析仪，具体地说，是一种具有双色谱柱箱的色谱分析仪。
背景技术：
科研工作和实际生产过程中许多分析问题不能得到解决或不能得到很好解决，其原因之一就是由于现有的绝大多数色谱仪只有一个色谱柱箱，不能同时实现不同色谱柱控制在不同温度范围内。而复杂样品的色谱分析中，经常要求在同一时间内，色谱分析系统中的不同色谱柱最好控制在不同温度。如应用多维色谱法分析炼厂气，一种四阀五柱TCD和FID双检测器色谱分析系统，有5根色谱柱，包括4根填充柱和一根50米的毛细管柱共同放置在同一柱箱内。一方面多根色谱柱放置在一起给仪器的维护带来极大的不便，另一方面，由于分析烃类组分毛细管柱需要升温至180℃左右，而其余四根柱子温度只需升至80℃就可以完成永久气体的分离分析任务。但由于所有色谱柱均放置在同一柱箱内，四根填充柱不得不忍受同样的温度。而在较高的温度下其中的Porapak N填充柱会有不同程度的柱流失，这不仅影响该柱本身的使用寿命，同时对后续分离系统也造成不良影响。从而最终影响到整个分析系统的分离效果和使用性能。另外如应用色谱法分析汽油中烯烃和芳烃含量时，需采用ASTM D6296-98和ASTM D6293-98所述的方法进行多维色谱分析，其关键是采用捕集阱技术，即在分析过程中，对样品中某一组分，如汽油中的烯烃进行选择性保留，再通过改变色谱温度使其释放以达到定量测定的目的。这种操作需使用不同性质的色谱柱，如选择性保留色谱柱，即烯烃捕集阱用于烯烃保留，使饱和烃和烯烃得到分离；极性色谱柱用于分离脂肪烃和芳烃。上述分析过程中，要求两个色谱柱保持不同的温度，并要求烯烃捕集阱在分析过程中升温至不同温度，以释放保留的烯烃。因此，要求色谱分析仪有两个独立控温的色谱柱箱，以适应分析要求。
Sonchik[American Laboratory(1985，2，P58)]曾提出的普通气相色谱仪旁增加一个可独立控温的辅柱箱，该辅柱箱与气相色谱仪具有同样的设计与特性，并具有自己的进样和检测系统。专利CN 2520508Y，也公开了一种多维气相色谱分析仪，其采用主辅两个色谱柱箱，两个色谱柱箱拥有独立的温度控制系统，分别由色谱仪主控板和色谱仪辅控板控制温度调节温度。
上述色谱分析仪中，要么只有一个色谱柱箱，或者拥有两个色谱柱箱但温度控制均采用了独立的两个色谱仪控制板实施温度的控制，对于前者无法同时实现不同色谱柱不同温度的控制，对于后者显然制作复杂，成本高，操作复杂等。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是以往技术中存在的只有一个色谱柱箱或拥有两个色谱柱箱但无法同时实现不同色谱柱不同温度的控制的技术问题，提供一种新的多维气相色谱仪。该色谱仪具有能充分利用现有色谱仪资源，在不增加温度控制板的情况下，实现主辅柱箱温度的独立控制，安装方便，操作简单，可实现炼厂气的最佳化分离分析，且具有色谱控制集成度高，制作简单、成本低，系统操作稳定，维护方便，数据准确可靠，分析时间短等优点。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下一种多维气相色谱分析仪，包括主色谱柱箱、色谱进样系统、色谱检测系统、EPC气路控制板、阀箱温度控制器、色谱主控板和阀箱加热块，其中色谱主控板位于主色谱柱箱右侧，并通过电子线路同色谱主控操作键盘连接；色谱主控操作键盘上部设置有色谱主控操作显示器；阀箱加热块位于主色谱柱箱顶部；其中多维气相色谱分析仪中还设置有至少一个辅助色谱柱箱，辅助色谱柱箱位于主色谱柱箱外侧，并通过阀连接管线同进样和载气气路连接；辅助色谱柱箱和阀箱加热块的温度控制系统分别由与色谱主控板相连的温度控制器实施控制。
上述技术方案中阀箱加热块采用整块不锈钢制作，且采用一个加热芯棒加热，并可同时至少放置四个阀体。
本实用新型中，主要通过在主色谱柱箱外增设辅色谱柱箱，且色谱柱箱内安装有色谱柱进样及管路连接系统，同时，将原有色谱主板中空闲温度控制点取出，并用于新增辅助色谱柱箱温度的精密准确控制。从而实现了在不增加温度控制点的条件下，至少拥有两个色谱柱箱的多维气相色谱仪，取得了较好的技术效果。
图1为本实用新型的结构示意图。
图2为本实用新型仪器顶部主要部件分布图。
图3为本实用新型仪器用于炼厂气分析的阀连接图。
图1中1为阀区、2为主色谱柱箱、3为辅色谱柱箱、4为色谱进样系统、5为色谱检测系统、6为色谱主控操作显示器、7为色谱主控操作键盘。
图2中1为辅色谱柱箱、2为色谱进样系统、3为后进样器，4为前进样器，5为EPC气路控制板、6为切换阀4、7为切换阀3、8为阀箱加热块、9为切换阀2、10为切换阀1、11为热导检测器A、12为热导检测器B、13为色谱主控板、14为阀箱温度控制器、15为辅色谱柱箱温度控制器。
图3中1为载气氦气，2为载气氮气，3为样品入口，4为柱1，5为阀4，6为柱3，7为柱2，8为阀1，9为柱4，10为阀3，11为柱5，12为阀2，13为热导检测器B，14为热导检测器A。
本实用新型技术的技术关键为两个色谱柱箱拥有独立的温控系统，均由色谱主控板控制温度调节。具体是将色谱仪原有阀箱中两只控温系统，取出一只用于控制色谱辅柱箱，另一只用于控制阀箱温度。两柱箱温度可根据分析需要控制在相同或不同温度，或进行单级或多级程序升温。分析用色谱柱分别置于两个柱箱内。分析样品经过不同的色谱柱，进行不同组分的分析测定，分析样品在色谱柱之间的转换由切换阀控制。
本实用新型分析仪适用于炼厂气、汽油、天然气、馏分油等复杂组分的分离检测。
下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述。
具体实施方式
实施例1样品气为某一炼厂气标样。
具体配置是HP5890II型气相色谱仪(双TCD检测器)；HP3396II型积分仪色谱柱柱1为13X分子筛(1.2m*3.2mm i.d)；柱2为癸二腈(0.6m*3.2mm i.d)；柱3为癸二腈(9m*3.2mm i.d)；柱4为13X分子筛(3m*3.2mm i.d)；柱5为Porpak Q(1.8m*3.2mmi.d)，按图3连接。
主色谱柱箱温度维持在90℃，辅柱箱温度维持在60℃，热导检测器温度均维持在200℃。
标样分析结果如表1所示在上述确定的色谱条件下，我们采用同一样品连续进样考察本多维色谱分析样品的可靠性。
表1 组分含量重复性实验结果(体积/体积％)
表1是6次平行测定结果，由表1可以看出，分析结果相对标准偏差不大于3％，可见本本多维色谱分析结果重复性好、精密度高，准确可靠。
权利要求1.一种多维气相色谱分析仪，包括主色谱柱箱、色谱进样系统、色谱检测系统、EPC气路控制板、阀箱温度控制器、色谱主控板和阀箱加热块，其中色谱主控板位于主色谱柱箱右侧，并通过电子线路同色谱主控操作键盘连接；色谱主控操作键盘上部设置有色谱主控操作显示器；阀箱加热块位于主色谱柱箱顶部；其特征在于多维气相色谱分析仪中还设置有至少一个辅助色谱柱箱，辅助色谱柱箱位于主色谱柱箱外侧，并通过阀连接管线同进样和载气气路连接；辅助色谱柱箱和阀箱加热块的温度控制系统分别由与色谱主控板相连的温度控制器实施控制。
2.根据权利1所述的多维气相色谱分析仪，其特征在于阀箱加热块采用整块不锈钢制作，且采用一个加热芯棒加热，并可同时至少放置四个阀体。
专利摘要本实用新型涉及一种多维气相色谱分析仪，主要解决了以往气相色谱仪只有一个色谱柱箱，不能同时实现不同色谱柱不同温度控制的技术问题。本实用新型通过采用主色谱柱箱外增设辅色谱柱箱，且温度控制系统均通过原有色谱主板控制器对柱箱温度实施精确控制的技术方案，较好地解决了该问题，可用于色谱工业生产中。
文档编号G01N30/86GK2798088SQ200520042769
公开日2006年7月19日 申请日期2005年6月22日 优先权日2005年6月22日
发明者刘俊涛, 钟思青, 陈晓峰, 王华文 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院