专利名称：一种钢中元素试样的制备方法
技术领域：
一种钢中元素试样的制备方法。
背景技术：
快速测定钢中钢中碳、硫、氮元素特别是氧含量不仅是对炼钢工序中脱氧和连铸拉钢吸氧程度质量监控依据，又是降低钢中夹杂物含量，提高钢内在质量关键指标之一。传统的化学法测定氧含量只适用于铝脱氧的液态钢样品，并不适用于固体金属分析氧含量，其制样方法是用刨床、钻床等将试样加工成铁屑。目前大部分固体金属分析氧的制样方法是采用空心钻床、车床等设备将试样加工成颗粒状或屑样，采用非色散红外吸收法仪器测氧。采用该方法制样时间较长达16分钟，不能完全满足炉前临线质量控制的需要。
发明内容
为了克服现有钢中元素试样的制备方法的上述不足，本发明提供一种简单、快速、准确的钢中元素试样的制备方法。
本钢中元素试样的制备方法包括下述次序的步骤I.钢包取试样用具有长把柄的分析取样器，从钢包中取钢的试样，待冷却凝固后倒出，分析取样器取得的试样为棒状，棒状试样的长度与直径以切割设备便于装夹为宜，一般棒状试样长26～60mm，中部直径为30～40mm，棒状试样的锥度为0～0.4，(锥度为0时为圆柱棒料)一般为圆柱形棒料与圆台形棒料两种，圆台形棒料的锥度为0.25～0.4，(锥度为0时为圆柱形棒料)，棒状试样中部的直径为长度的四分之一至二分之一，分析取样器制的棒状试样能保证切割试样时去掉头尾厚度各大于10mm，取中间部位试样厚度6mm以上；II.切割试样用夹具夹住棒状试样，把棒状试样安装在切割设备，切割出薄片试样，薄片试样的厚度不小于6mm，一般一个薄片试样可同时分析氧、碳、硫与氮；III.加工薄片试样两表面将试样薄片放入夹具，用平面加工设备加工试样薄片的正反两个平面，加工后薄片试样的平面表面粗糙度的值不大于Ra1.6，一般为Ra1.6-Ra0.8，加工薄片试样表面时，薄片试样表面温度≤30℃，环境温度高于30℃时，用冷却液冷却，加工的同时去除薄片试样表面的氧化层，如表面氧化层去除不净，所测的氧含量偏高，加工好的薄片试样的厚度＞1.6mm为佳；IV.冲样将薄片试样放在冲压装置冲成直径Φ3mm-Φ10mm的颗粒试样，一般为Φ6mm-Φ7mm；V.浸洗将颗粒试样放入超声波浸洗机用丙酮进行新浸洗，热空气烘干或自然风干后，即可采用外色散红外吸收法测氧。
上述钢中元素试样的制备方法在钢包取样时，对于氧含量小于15pmm的试样用惰性气体冷却试样，一般氧含量大于20pmm。
上述钢中元素试样的制备方法在钢包取样时，采用横截面为环形的圆台形桶状或圆桶状分析取样器较佳，分析取样器取得的棒状试样为圆台形或圆柱形，圆台形棒状试样的锥度为0.25～0.4；在切割试样可配置环形切割夹具，环形切割夹具的长度为棒状试样长度的0.3-0.6，并且环中部有一2mm顶杆，环形切割夹具的内侧面与棒状试样的外侧面相配，以便环形夹具夹住棒状试样，对于圆台形棒状试样取用内侧面具用锥度的环形切割夹具，内侧面的锥度与圆台形棒状试样的外侧锥度相等或相适应，(一般具有锥度的环形切割夹具的上口内径为46-55mm，下口内径为32～45mm，切割时将棒状试样放入环形试样切割夹具中，下端外露长度不小于20mm，便于加工)再将夹棒状试样的环形试样切割夹具顶杆嵌入切割机槽中(防止切割时环转动)环形切割夹具安装在切割设备上，环形试样切割夹具的安装高度为7.5～9.5mm，最好设置在8mm，(装夹高度或长度因加工设备不同也不同)进行切割操作，切割试样薄片厚度不小于6mm；在加工薄片试样两表面时，将薄片试样放入具有深度为1.2-2.0mm内直径为30～50mm的试样夹具底座内，并放在加工平面设备的平台。
本方法将试样加工成1g左右颗粒，的较理想制样方法，采用非色散红外吸收法仪器测氧。满足了冶炼、连铸工序氧的质量监控、指导工艺改进。本方法也适用于对钢中碳、硫、氮元素制样的制造。本方法具有下述优点A、从钢中取块状试样，采用切割、加工试样表面、冲压仅4分钟即可成颗粒试样，与其它制试样方法明显缩短时间；B实现了大包内、连铸坯上氧的快速测定，为炼钢工序钢液脱氧和连铸拉钢吸氧程度质量监控提供了科学依据；C、实现了大包内、连铸坯上氧的快速测定，满足了不锈钢生产工序质量控制点临线氧的质量监控，冶炼工序不锈钢生产大包内氧控制在29.06ppm以下，进一步提高了钢水纯净度，连铸坯氧含量由41ppm降到目前33.78ppm；D、通过加大对冶炼工序大包内和连铸工序铸坯上质量监控点氧含量的临线抽查力度，不锈钢退废率由1.7％降为1.3％，年创效110万元；E、提高了钢中碳、硫、氮元素的分析精度，尤其是提高了超低碳、低硫的分析精度。
图1本钢中元素试样的制备方法实施例一的分析取样器的结构图。
图2本钢中元素试样的制备方法实施例一的环形切割夹结构图。
图3本钢中元素试样的制备方法实施例一的环形切割夹具夹住棒状试样的外形图。
图4本钢中元素试样的制备方法实施例一的棒状试样切割示意图。
图5本钢中元素试样的制备方法实施例一平面加工时的装夹图。
图6本钢中元素试样的制备方法实施例一的冲样示意图。
图7是本钢中元素试样的制备方法实施例二的分析取样器的结构图。
图8是本钢中元素试样的制备方法实施例二的环形切割夹具夹住棒状试样的外形图。
上述图中1、长把柄2、分析取样器3、上口4、下底5、环形切割夹具6、上口 7、下口 8、顶杆9、棒状试样10、切割刀缝
11、薄片试样12、切割刀缝13、试样夹具底座14、装夹凹槽15、冲孔16、颗粒试样17、分析取样器 18、上口19、棒状试样20、环形切割夹具21、紧定螺钉22、螺孔具体实施方式
下面结合实施例及其附图详细说明本发明的试样制备方法的具体实施方式
，但本发明的试样制备方法不局限于下述的实施例。
实施例一本实施例制备的是0Cr18Ni9(国标304)钢氧试样，其步骤如下I.钢包取试样用具长把柄1的圆台形桶状分析取样器2，从钢包中取钢的试样，待冷却凝固后倒出，分析取样器2取得的棒状试样9为具为锥度的圆台形，试样长度为40mm，底直径Φ48mm，顶直径为Φ38mm，长把柄1长1.8m，分析取样器2的上口3的直径Φ55mm，下底4的直径Φ35mm，高90mm，参见图1；II.切割试样把长度为26mm，上口6内径为46mm，下口7内径为32mm并且环中部有一2mm顶杆8的环形切割夹具5安装在切割设备上，见图2，环形试割夹具5的安装高度为8mm，(即切割高度调整旋钮到顶部位置之间的距离，为切割设备调整旋钮的一个参数，此处所调整的距离决定二次切割后所切割出来薄片的厚度，此8mm为调整旋钮凹槽的深度)将棒状试9样放入环形切割夹具5中，下端外露长度为25mm，再将装夹棒状试样9的环形切割夹具5顶杆8嵌入切割设备的槽中，进行切割操作，切割试样薄片厚度为6.2mm，见图3与图4；III.加工薄片试样两表面将薄片试样11放入具有深度为2mm内直径为36mm装夹凹槽14的试样夹具底座13内，见图5，并放在加工平面设置的平台，加工薄片试样11的正反两表面，加工后薄片试样11的表面粗糙度为Ra1.6，加工表面时，薄片试样11的表面温度≤30℃；加工好的薄片试样11的厚度为1.8mm；IV.冲样将薄片试样11放在冲压装置冲成直径Φ7mm厚2mm的颗粒试样16，见图6；V.浸洗将颗粒试样16放入超声波浸洗机用丙酮进行新浸洗，热空气烘干。
VI.测氧将颗粒试样16用美国力可公司生产的TC500型氧氮仪，采用非色散红外吸收法测得氧含量为0.4ppm-0.2％。
本实施例所用的切割设备为德国贺佐格生产的VST-2S切割机，加工平面设备为德国贺佐格生产的HS-FF铣床，冲压设备为HUST冲孔机。分析仪器为美国力可公司氧氮仪TC500型。
实施例二本实施例制备的是AISI304(为美标304)钢碳试样，在钢包取样时用的是圆桶形分析取样器17，见图7分析取样器17取得的棒状试样19为圆柱形，见图8，试样长度为50mm，直径Φ36mm，切割棒状试样19时，用环形切割夹具20，加工薄片试样两表面时，粗糙度为Ra0.8，其它步骤和所用设备与实施例一相同。测得碳含量为0.4ppm-6.0％。
实施例三本实施例制备的是SUS304(此钢种为日标304)钢硫试样，在钢包取样时用的是圆桶形分析取样器17，分析取样器17取得的棒状试样19为圆柱形，试样长度为48mm，直径Φ36mm，切割棒状试样19时，用车床直接夹住棒状试样19由车刀切割，其它步骤和所用设备与实施例一相同。测得硫含量为0-0.4％。
实施例四本实施例制备的是1Cr18Ni9Ti钢氮试样，其步骤和所用设备与实施例一相同。测得氮含量为0.4ppm-3.0％。
上述四个本实施例所用的设备也可用普通卧式铣床或车床，加工平面设备也可用普通立式铣床或磨床，冲压设备也可用普通冲床。
上述四个实施例也可用一块薄片试样分别分析氧、碳、硫与氮。分析C与S时用leco公司的CS-600分析仪，分析N与O时用leco公司的TC-500分析仪。
权利要求
1.一种钢中元素试样的制备方法，本钢中元素试样的制备方法包括下述次序的步骤I.钢包取试样用具有长把柄的分析取样器，从钢包中取钢的试样，待冷却凝固后倒出，分析取样器取得的试样为棒状，棒状试样的长度与直径以切割设备便于装夹为宜，棒状试样的锥度为0～0.4，棒状试样中部的直径为长度的四分之一至二分之一，分析取样器制的棒状试样能保证切割试样时去掉头尾厚度各大于10mm，取中间部位试样厚度6mm以上；II.切割试样用夹具夹住棒状试样，把棒状试样安装在切割设备，切割出薄片试样，薄片试样的厚度不小于6mm；III.加工薄片试样两表面将试样薄片放入夹具，用平面加工设备加工试样薄片的正反两个平面，加工后薄片试样的平面表面粗糙度的值不大于Ra1.6，加工薄片试样表面时，薄片试样表面温度≤30℃，加工的同时去除薄片试样表面的氧化层；IV.冲样将薄片试样放在冲压装置冲成直径Φ3mm-Φ10mm的颗粒试样；V.浸洗将颗粒试样放入超声波浸洗机用丙酮进行新浸洗，热空气烘干或自然风干。
2.根据权利要求1所述的钢中元素试样的制备方法，其特征是I.钢包取试样时，分析取样器取得的试样为圆台形棒状试样，圆台形棒状试样的锥度为0.25～0.4；III.加工薄片试样两表面时，加工后薄片试样的平面表面粗糙度的值为Ra1.6-Ra0.8。
全文摘要
一种钢中元素试样的制备方法，其方法包括下述步骤I.钢包取试样，取得的试样为棒状，棒状试样的锥度为0～0.4，棒状试样能保证切割试样时去掉头尾厚度各大于10mm，取中间部位试样厚度6mm以上；II.切割试样，用夹具夹住棒状试样，切割出薄片试样，薄片试样的厚度不小于6mm；III.加工薄片试样两表面，用平面加工设备加工试样薄片的正反两个平面，加工后薄片试样的平面表面粗糙度的值不大于R
文档编号G01N1/30GK1884995SQ20061001292
公开日2006年12月27日 申请日期2006年7月6日 优先权日2006年7月6日
发明者张存贵, 薄世明, 王鹏, 郝艳峰, 王惠苹, 李爱华, 王峰 申请人:太原钢铁(集团)有限公司