专利名称：一种高钢级管线钢金相组织的腐蚀剂及显示方法
技术领域：
本发明属于金相检验分析技术领域，尤其涉及高钢级管线钢热轧钢板金相组织的 显示技术。
背景技术：
高钢级(X70及以上钢级)管线钢以其优异的强度、韧性、焊接性和抗HIC性能而 在目前世界上长输管线建设上广为利用。高钢级管线钢金相组织的显示方法主要是采用硝 酸酒精腐蚀剂。采用这种腐蚀剂可以清晰地显示各种铁素体组织，但大多数情况下不能清 晰地显示原始奥氏体晶界。如果想观察原始奥氏体晶界，则一般采用饱和苦味酸溶液作为 腐蚀剂，而采用这种腐蚀剂腐蚀，通常只能显示原始奥氏体晶界，而不能显示各种铁素体组 织。若金相组织能既显示各种铁素体组织，又能显示原始奥氏体晶界，则是非常有助于分析 和比较高钢级管线钢的强度和低温韧性的。公开号为KR 20040110618 的韩国专利 “Etchant for ExposingAustenite Grain Size by Optimizing Concentration and Addition Amount ofPicric Acid, Ferric Chloride and Sodium Dodecylbenzenesulfonate AqueousSoIutions, Preparation Method Thereof, and Exposure Testing Method Usingthe Sgime，，内禾中Ilgfi!的 奥氏体晶粒尺寸的腐蚀剂和显示方法。尽管该方法可以清晰地显示原始奥氏体晶粒尺寸， 但却不能同时显示原始奥氏体晶粒内相变后的铁素体晶粒尺寸。目前的国内外文献中尚无 关于高钢级管线钢既能显示各种铁素体组织，又能清晰显示原始奥氏体晶界的显示方法的 报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术所存在的缺陷，提供一种既能清晰显示高钢 级管线钢热轧板原始奥氏体晶粒，又能显示其原始奥氏体晶粒内相变后的铁素体晶粒的金 相组织腐蚀剂及显示方法。本发明是这样实现的该高钢级管线钢金相组织的腐蚀剂由下列成分组成1 IOg纯度彡99. 8%的分析纯苦味酸、IOOml去离子水、0. 1 2ml浓度为10%的稀盐酸、5 25ml含十二烷基苯磺酸钠和表面活性剂的洗洁精。本发明所述洗洁精的成分质量百分比为17%十二烷基苯磺酸钠、2%氢氧化钠、 5%环氧乙烷、76%去离子水。本发明显示高钢级管线钢金相组织的方法包括以下步骤1)腐蚀剂的配制将 1 IOg纯度彡99. 8%的分析纯苦味酸(分子式=C6H3N3O7)溶入IOOml去离子水溶液中，搅 拌均勻后滴入5 25ml含十二烷基苯磺酸钠和表面活性剂的洗洁精；再加入0. 1 2ml浓 度为10%的稀盐酸(分子式HC1)，搅拌均勻；2)加工试样将试样抛光后，在1 5%的硝 酸酒精溶液中腐蚀0. 5 5秒，然后用清水流冲洗表面，再抛光、腐蚀、冲洗，如此重复2 5次；3)腐蚀试样将配制好的腐蚀剂加热到50 100°C，采用水浴等方法使其保持恒温，将加工好的试样浸入腐蚀剂中腐蚀，腐蚀时间为60 600秒，并不断用棉花擦拭试样表面。采用本发明腐蚀剂及显示方法能清晰显示高钢级管线钢各种铁素体组织和原始 奥氏体晶界的依据分析如下。首先，试样经砂轮打磨、机械抛光后，表面往往易产生一层浅 焦糊状的干扰层，此干扰层会影响金相组织的清晰显示。因此需要多次反复抛光_浅腐蚀 以去除干扰层。本发明配制的苦味酸是显示奥氏体晶界的主要药剂，但对基体组织的腐蚀 作用较弱。添加少量的盐酸，则是有助于基体组织的显示。腐蚀剂保持恒温有利于组织显 示的均勻性和腐蚀时间的控制。腐蚀时间是整个腐蚀过程最为关键的。腐蚀时间长，则奥 氏体晶界和基体组织均显示出来，但因呈较深的颜色而无法清晰分辨；腐蚀时间短，奥氏体 晶界和基体铁素体组织均无法显示出来。采用本发明方法，能使高钢级管线钢的组织既显示出各种铁素体组织又显示出原 始奥氏体晶界，有利于分析奥氏体未再结晶区的变形情况以及变形奥氏体的相变过程，可 以更直接地对不同强度和韧性的管线钢进行分析和比较。
图1为采用现有硝酸酒精腐蚀得到的高钢级管线钢金相组织。图2为采用现有饱和苦味酸溶液腐蚀得到的高钢级管线钢金相组织。图3、图4和图5为采用本发明腐蚀剂和显示方法得到的高钢级管线钢金相组织。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步的描述。实施例1本实施例分析的高钢级管线钢成分如下(质量百分比，％):C 0.04，Si 0.16， Mn 1. 65，P 0. 009，S 0. 002，Nb 0. 06，V 0. 03，Ti 0. 015，Mo 0. 24，Ni 0. 23，Cu 0. 18， AlsoulO. 045，N 0.0033。将试样用砂轮打磨完，依次在180#、400#、800#和1000#水砂纸上 研磨，然后在抛光盘上用2. 5 μ m金刚石研磨膏抛光。再用4%硝酸酒精浅腐蚀2秒后，用 洁净的水流冲洗干净试样表面。再重新抛光，如此反复三次。将水封的8g分析纯(纯度 ^ 99.8% )苦味酸加入IOOml去离子水中，再加入20ml白猫牌洗洁精，搅拌均勻，然后滴 入0. 5ml浓度为10%的稀盐酸。将配制的腐蚀剂加热到60°C，再水浴恒温，将抛光加工完 的试样浸入腐蚀剂腐蚀300秒，期间不停用棉花擦拭试样表面。腐蚀结束后立即用清水冲 洗试样表面，干燥后即可，观察结果见图3。实施例2本实施例中分析的高钢级管线钢成分如下(质量百分比，％):C0.06，Si 0.23， Mn 1. 57，P 0. 012，S 0. 003，Nb 0. 07，V 0. 04，Ti 0. 011，Mo 0. 19，Ni 0. 13，Cu 0. 22， AlsoulO. 034,N 0.0029。试样经打磨、研磨、抛光后，用4%硝酸酒精浅腐蚀3秒，再用洁净的 水流冲洗干净试样表面。再抛光，如此反复三次。将7g分析纯苦味酸加入IOOml去离子水 中，再加入20ml白猫牌洗洁精，搅拌均勻。然后滴入Iml浓度为10%的稀盐酸。将配制的 腐蚀剂加热到70°C，再水浴恒温。然后将加工处理好的试样浸入腐蚀剂腐蚀200秒，期间不 停用棉花擦拭试样表面。腐蚀结束后立即用清水冲洗试样表面，干燥后即可观察。观察结 果见图4。
实施例3本实施例中分析的高钢级管线钢成分如下(质量百分比，％ ) :C0. 05, Si 0. 15， Mn 1. 72，P 0. 011，S 0. 003，Nb 0. 06，V 0. 03，Ti 0. 014，Mo 0. 18，Ni 0. 15，Cu 0. 23， AlsoulO. 055, N 0.0035。试样经打磨、研磨、抛光后，用4%硝酸酒精溶液浅腐蚀3秒，再用洁 净的水流冲洗干净试样表面。如此反复三次。将8g分析纯苦味酸加入IOOml去离子水中， 再加入20ml白猫牌洗洁精，搅拌均勻。然后滴入0. 8ml浓度为10%的稀盐酸。将配制好的 腐蚀剂加热到68°C，再水浴恒温。然后将抛光加工处理好的试样浸入腐蚀剂腐蚀220秒，期 间不停用棉花擦拭试样表面。腐蚀结束后立即用清水冲洗试样表面，干燥后即可观察。观 察结果见图5。
权利要求
一种高钢级管线钢金相组织的腐蚀剂，其特征在于由下列成分组成1～10g纯度≥99.8％的分析纯苦味酸、100ml去离子水、0.1～2ml浓度为10％的稀盐酸、5～25ml含十二烷基苯磺酸钠和表面活性剂的洗洁精。
2.根据权利要求1所述的腐蚀剂，其特征在于所述洗洁精的成分质量百分比为17% 十二烷基苯磺酸钠、2 %氢氧化钠、5 %环氧乙烷、76 %去离子水。
3.一种用权利要求1或2所述腐蚀剂显示高钢级管线钢金相组织的方法，其特征在于 包括以下步骤1)腐蚀剂的配制将1 10g的分析纯苦味酸溶入100ml去离子水溶液中， 搅拌均勻后滴入5 25ml含十二烷基苯磺酸钠和表面活性剂的洗洁精；再加入0. 1 2ml 稀盐酸，搅拌均勻；2)加工试样将试样抛光后，在1 5%的硝酸酒精溶液中腐蚀0. 5 5 秒，然后用清水流冲洗表面，再抛光、腐蚀、冲洗，重复2 5次；3)腐蚀试样将配制好的腐 蚀剂加热到50 100°C，保持恒温，将加工好的试样浸入腐蚀剂中腐蚀60 600秒，并不断 用棉花擦拭试样表面。
全文摘要
本发明提供一种高钢级管线钢金相组织的腐蚀剂及显示方法，腐蚀剂组成1～10g纯度≥99.8％的分析纯苦味酸、100ml去离子水、0.1～2ml浓度为10％的稀盐酸、5～25ml洗洁精。显示方法1)腐蚀剂的配制将1～10g分析纯苦味酸溶入100ml去离子水中，搅拌均匀后滴入5～25ml洗洁精，再加入0.1～2ml稀盐酸，搅拌均匀；2)加工试样将试样抛光后，在硝酸酒精溶液中腐蚀0.5～5秒后用清水流冲，如此重复2～5次；3)腐蚀试样将腐蚀剂加热到50～100℃保持恒温，将试样浸入腐蚀剂60～600秒，并不断用棉花擦拭试样表面。采用本发明能使高钢级管线钢的组织既显示出各种铁素体组织又显示出原始奥氏体晶界。
文档编号G01N1/32GK101995349SQ20091001312
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月10日 优先权日2009年8月10日
发明者乔立峰, 关菊, 沙庆云, 黄国建 申请人:鞍钢股份有限公司