专利名称：一种测定鸡蛋黄挥发性风味物质的方法
技术领域：
本发明涉及到一种测定鸡蛋黄挥发性风味物质的新方法，可以快速准确地测定鸡 蛋黄挥发性风味物质。
背景技术：
鸡蛋是人类重要的食品，它提供优质的蛋白质，其氨基酸组成接近理想蛋白。鸡蛋 消化率高，还含有卵黄磷脂、DHA、EPA等具有保健功能的成分，鸡蛋还具有良好的起泡性、乳 化性，因此鸡蛋经常作为风味增强剂和营养强化剂广泛应用于各种食品中。中国是鸡的主要起源国之一，家养鸡在中国已有5000至8000年的历史。鸡肉和 鸡蛋是国民饮食中主要动物蛋白来源，数量仅次于猪肉。中国已经连续十几年成为世界上 禽蛋生产和消费的第一大国。随着人民生活水品的提高，人们对食品的要求除了营养，更看重美好的口味。食品 风味由食品的香气、滋味和入口获得的香味来综合体现，而构成食品风味最重要的是食品 的香气，它是人们接触食品的最初环节，决定人们对食品的接受性。因此，一种食品能否在 市场上获得消费者的青睐，关键就在于这种食品是否具有一定的风味特色。中国人民喜食 鸡蛋，目前我国鸡蛋的主要消费形式是鲜蛋，如果能研制出某种鸡蛋，无需其它加工，只作 热处理就能产生浓郁的香味，必然会吸引消费者，提高人们的生活质量，增加禽蛋业的经济 效益。生蛋黄仅具有蛋腥味，经过加热后，蛋黄中的蛋白质、游离氨基酸、脂肪酸等的风 味前提物质发生反应，蛋黄产生了令人愉快的蛋香味，当前人们都反映不同的鸡蛋风味不 同，这种差异是由鸡蛋产生的挥发性物质的差异引起的。对于挥发性物质的分析常用的抽提方法主要有水蒸汽蒸馏剂抽提法、液态CO2或 超临界流体抽提法和吹扫捕集法。其中水蒸汽蒸馏一有机溶剂抽提法是传统的方法，操作 温度较高，对蒸汽压高的组份抽提一般较完全，但对蒸汽压低的组份抽提效率不高。一些易 水解的成分在水蒸汽中会破坏。有机溶剂也易污染抽提的风味物质。显然。液体0)2和超 临界CO2抽提法中，是以液体CO2和超临界CO2作为抽提溶剂。对挥发性物质的提取较完全， 但也存在缺点抽提挥发性风味物质的同时，一些不挥发的非风味物质也被抽提出来，从而 得到一种半固体状的抽提物。吹扫捕集法中采用一种非常纯净(纯度大于99. 998%)的惰 性气体(氮或氮)将挥发性的成分从食品原料中吹扫出来.然后用冷阱捕集。该方法抽提 条件比传统的水蒸汽蒸馏-有机溶剂抽提法更为温和，可以使一些热敏感、易水解的成分 分离开来，是一种比较好的提取方法。目前挥发性物质的鉴定方法主要是采用气相色谱-质谱连用(GC-MS)的方法，所 不同的是挥发性物质的采集方法。由于不同的采集方法所采用的手段、加热方式、加热时间 等的不同，所以不同的采集方法得到的化合物种类和数量也不同。本发明的目的就是获得一种快速且准确测定蛋黄挥发性风味物质的方法。据此人 们可以根据需要配制饲料或采取育种手段使蛋鸡生产不同风味的鸡蛋，用更简单安全的方法生产出有特色风味的鸡蛋。
发明内容
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案本发明样品的处理方法如下(1)生蛋黄的挥发物质的采集将生鸡蛋破壳后，小心分离出蛋黄，不要破坏卵黄 膜，然后把卵黄轻轻放在一张吸水纸上滚动，除去表面的蛋清。将蛋黄放在烧瓶里，用玻璃 棒混勻(所有玻璃仪器都经过150°C加热两小时处理)。在烧瓶内放入一个磁力转子，水浴 加热到45-50°C，用装有0. 14g Tenax TA的玻璃吸附管(15cmX0. 3cmID)进行挥发性物质 的动态捕集，吸附30min，然后取下TA管，高纯氮气反吹30min (lOml/min)，以干燥TA管。(2)熟蛋黄挥发物质的采集将鸡蛋于100°C的沸水中煮15-20min，取出，晾凉后， 打碎，取出蛋黄，两个蛋黄为一组放入烧瓶中，绞碎，样品加热到65°C吸附，不加转子，水浴 加热到45-50°C，用装有0. 14gTenax TA的玻璃吸附管(15cmX0. 3cmID)进行挥发性物质的 动态捕集，吸附30min，然后取下TA管，高纯氮气反吹30min (lOml/min)，以干燥TA管。上述对挥发性物质所用的收集方法为吹扫捕集法。这种方法不需要过度加热样 品，收集的顶空气体接近食品实际产生的挥发性物质，吹扫捕集也能到足够的化合物用于 定性鉴定。本发明对挥发性风味物质的鉴定采用热脱附-气相色谱-质谱(TCT-GC-MS) 联用仪。试验仪器热脱附型号CP4010 PTI/TCT(Chrompack公司)；GC型号 TraceTM2000GC (CE Instrument) ；MS 型号VoyagerMS (Finnigan，Thermo-Quest) ；GC 色谱 柱DB-5(60mX0. 32mmX0. 5mm)。工作条件为热脱附系统压力20kPa ；进样口 240_260°C ； 冷阱温度_120°C ；预冷3min-5min脱附温度250°C (IOmin)，冷阱进样时温度240_260°C。程 序升温40°C保持3-5min后以6°C /min的速率升至270°C保持3min，柱后升温至280°C保持 5min。质谱的EI源为70eV ；其质量范围为19-420amu，接口温度为250°C，源温为200°C，灯 丝发射电流150mA。1.对生鸡蛋和熟鸡蛋中挥发性风味物质的测定及比较分别对同一种生鸡蛋和熟鸡蛋中的挥发性风味物质按照上述方法进行收集，然后 再用热脱附-气相色谱-质谱(TCT-GC-MS)联用仪进行风味物质的确定。其结果如下
4 生蛋黄挥发物含量最多的是醇类和脂肪烃化合物，熟蛋黄含量最多的是醛酮类化 合物。加热后，蛋黄产生的挥发性物质中醛类含量最高，数量也最多，其中己醛峰面积最大。 2-甲基丙醛、3-甲基丁醛和戊醛含量也较高。熟蛋黄的苯、甲苯、乙基苯和间二甲苯的含量 较高。呋喃类和硫化物只有在熟蛋黄的挥发物中才能找到，硫化物对鸡蛋的风味有重要的 贡献，因为它具有鸡蛋的特征气味，而且域值很低。2.对不同香味的蛋黄挥发性风味物质的测定及比较取四个不同品牌的鸡蛋，分别其命名为I、II、III、IV。其中I、II为褐壳，产蛋鸡 为海兰褐，笼养，基础日粮玉米豆粕；III、IV为白壳，白来衡，散养。四种鸡蛋同一天采集， 冷藏保存(4°c)。鸡蛋在产后一周内测定。按照上述处理熟鸡蛋的方法对此四种鸡蛋进行 处理，然后对蛋黄中的挥发性物质进行测定。结果如下 不同的鸡蛋黄香味程度不同，产生的挥发性物质的种类和数量基本相同，但是峰 面积百分比的差异较大。这四种蛋黄产生的挥发性物质中，脂肪烃、醇类、羰基化合物以及 芳香族化合物含量都比较多，其他化合物的含量很低。说明风味的差异主要是由于物质的 比例的变化。其中峰面积百分比变化较大的化合物有2-甲基-1-丙醇、1-丁醇、己醇、2-甲 基戊烷、3-甲基戊烷、3-甲基丁醛、戊醛、己醛、苯、甲苯、间二甲苯。
具体实施例方式实施例一将一生鸡蛋破壳，小心分离出蛋黄，然后把卵黄轻轻放在一张吸水纸上滚动，除去 表面的蛋清。将蛋黄放在烧瓶里，用玻璃棒混勻搅拌。再在烧瓶内放入一个磁力转子，水 浴加热到45°C，用装有0. 14g TenaxTA的玻璃吸附管(15cmX0. 3cmID)进行挥发性物质的 动态捕集，吸附30min，然后取下TA管，高纯氮气反吹30min (10ml/min)。然后设定GC-MS 的工作条件为TCT系统压力20kPa ；进样口温度260°C ；冷阱温度_120°C ；预冷3min脱附 温度250°C (IOmin)，冷阱进样时温度260°C。程序升温40°C保持3min后以6°C /min的速 率升至270°C保持3min，柱后升温至280°C保持5min。MS的EI源为70eV ；其质量范围为 19-420amu,接口温度为250°C，源温为200°C，灯丝发射电流150mA。设定好工作条件后，对 收集到的生鸡蛋挥发性风味物质进行测定。实施例二
将鸡蛋于100°C的沸水中煮15min，取出，晾凉后，打碎，取出蛋黄，两个蛋黄 为一组放入烧瓶中，绞碎，样品加热到65°C吸附，不加转子，水浴加热到45°C，用装有 0. 14gTenax TA的玻璃吸附管(15cmX0. 3cmID)进行挥发性物质的动态捕集，吸附45min， 然后取下TA管，高纯氮气反吹30min (10ml/min)。设定GC-MS的工作条件为TCT系统压力 20kPa ；进样口温度260°C ；冷阱温度-120°C ；预冷5min脱附温度250°C (IOmin)，冷阱进样 时温度260°C。程序升温40°C保持3min后以5°C /min的速率升至270°C保持3min，柱后升 温至280°C保持5min。MS的EI源为70eV ；其质量范围为19_420amu，接口温度为250°C，源 温为200°C，灯丝发射电流150mA。设定好工作条件后，对收集到的熟鸡蛋中的挥发性风味 物质进行测定。实施例三将鸡蛋于100°C的沸水中煮20min，取出，晾凉后，打碎，取出蛋黄，两个蛋黄 为一组放入烧瓶中，绞碎，样品加热到65°C吸附，不加转子，水浴加热到50°C，用装有 0. 14gTenax TA的玻璃吸附管(15cmX0. 3cmID)进行挥发性物质的动态捕集，吸附30min， 然后取下TA管，高纯氮气反吹60min (10ml/min)。设定GC-MS的工作条件为TCT系统压力 20kPa ；进样口温度260°C ；冷阱温度-120°C ；预冷3min脱附温度250°C (IOmin)，冷阱进样 时温度260°C。程序升温40°C保持3min后以6°C /min的速率升至270°C保持3min，柱后升 温至280°C保持5min。MS的EI源为70eV ；其质量范围为19_420amu，接口温度为250°C，源 温为200°C，灯丝发射电流150mA。设定好工作条件后，对收集到的熟鸡蛋中的挥发性风味 物质进行测定。
权利要求
一种采集生鸡蛋蛋黄中挥发性风味物质的方法，其特征在于对蛋黄中挥发性风味物质的搜集采用吹扫捕集法。对生鸡蛋蛋黄中挥发性物质的收集采用的具体方法将生鸡蛋破壳后，小心分离出蛋黄，不要破坏卵黄膜，然后把卵黄轻轻放在一张吸水纸上滚动，除去表面的蛋清。将蛋黄放在烧瓶里，用玻璃棒混匀(所有玻璃仪器都经过150℃加热两小时处理)。在烧瓶内放入一个磁力转子，水浴加热到45-50℃，用装有0.14g Tenax TA的玻璃吸附管(15cm×0.3cmID)进行挥发性物质的动态捕集，吸附30min，然后取下TA管，高纯氮气反吹30min(10ml/min)。
2.一种采集熟鸡蛋蛋黄中挥发性风味物质的方法，其特征在于对蛋黄中挥发性风味物 质的搜集采用吹扫捕集法。对熟鸡蛋中蛋黄挥发性风味物质的收集采用的具体方法为将 鸡蛋于100°C的沸水中煮15-20min，取出，晾凉后，打碎，取出蛋黄，两个蛋黄为一组放入烧 瓶中，绞碎，样品加热到65°C吸附，不加转子，水浴加热到45-50°C，用装有0. 14gTenax TA 的玻璃吸附管(15cmX0. 3cmID)进行挥发性物质的动态捕集，吸附30min，然后取下TA管， 高纯氮气反吹30min(10ml/min)。
3.一种测定蛋黄中挥发性风味物质的方法，其特征在于用热脱附_气相色谱_质谱联 用仪对挥发性物质进行测定。工作条件设定为热脱附系统压力20kPa ；进样口 240-260°C; 冷阱温度_120°C ；预冷3min-5min脱附温度250°C (IOmin)，冷阱进样时温度240_260°C。程 序升温40°C保持3-5min后以6°C /mm的速率升至270°C保持3min，柱后升温至280°C保持 5min。质谱的EI源为70eV ；其质量范围为19-420amu，接口温度为250°C，源温为200°C，灯 丝发射电流150mA。
全文摘要
本发明涉及到一种测定鸡蛋黄挥发性风味物质的方法，该方法首先对蛋黄进行预处理，通过吹扫捕集法收集蛋黄中的挥发性风味物质，然后再进行测定。挥发性风味物质的鉴定采用热脱附-气相色谱-质谱(TCT-GC-MS)联用仪。通过了解蛋黄中的挥发性风味物质成分，人们可以根据需要配制饲料或采取育种手段使蛋鸡生产不同风味的鸡蛋，用更简单安全的方法生产出有特色风味的鸡蛋及其鸡蛋产品。
文档编号G01N30/02GK101886989SQ200910136339
公开日2010年11月17日 申请日期2009年5月11日 优先权日2009年5月11日
发明者任发政, 冯月超, 刘美玉, 张明, 郭慧媛 申请人:任发政