专利名称：双采样模式的分光光度计的制作方法
技术领域：
本发明涉及的领域为分光光度计、及其在光学测量和/或液体和溶液表征中的应用。更具体地，本发明涉及表征具有约10微米至约25毫米的光径长度的大容量样品及小容量样品的光学传输和吸光度的分光光度计和相关仪器。
背景技术：
常常使用光学技术(诸如光度测定、分光光度测定、荧光测定、或分光荧光测定) 来表征液体、混合物、溶液和反应混合物。特别地，用在紫外光一可见光分光光度测定中的采样技术可包括使用配置有一个或多个光学窗口及固定光径长度的容器，以半闭合方式保持样品。通常，上述基于容器的器皿方法通过将样品吸取至上述具有IOmm或2mm的光径长度的器皿而实现。因为容器常需要mL的样品，而该mL的样品测量后通常会被丢弃，因此该方法本身对于大多数生物样品来说是受限的。因此，对于常常为有限数量的珍贵的生物样品来说，会造成样品容量较大并造成样品损失的问题。此外，导入上述容器的样品可在光测量路径中产生空中接口气泡界面， 这会导致测量错误。此外，2mm或IOmm的光径长度限制了样品浓度，对于DNA/RNA样品来说，由于大多数分光光度计的受限的吸光度动态范围，样品浓度可能测量至lOOOng/ml。为了克服上述处理有限量的生物样品的困难、和/或需要稀释和/或具有污染问题的困难，例如在第6，809，826号和第6，628，382号美国专利中类似地公开的其它技术使用户能够研究从约0. 2mm至2mm范围的光径长度、并生成可轻易地修改到使用基于容器的技术的吸光度值。这两篇专利通过引用并入本文。根据上述专利的教导，无法在基于容器的设备中进行研究的较小容量的样品通过界面张力被保持在两个相对的基本平行的表面之间，其中，一个面朝向和/或远离另一个面可控地移动。为了提供并使光透过液滴以供测量并且为了收集测量用的光，该表面中的至少一个面可具有一部分光学测量性质。这可通过将该表面中的至少一个面的至少一部分设置为光纤的抛光端部来实现，优选地，这种光纤均可以与周围的表面部分齐平。通常，上述周围的表面部分可包括标准光纤连接器或其它光纤保持器的端部表面。然而，虽然上述的界面张力技术具有克服基于容器的方法的有利方面，但迫切需要这样一种集成的分光计设备，即，其被配置为不仅能够询问(interrogate)小样品容量， 而且还能够处理配置在器皿中的具有测量长度约达25mm(通常约达10mm)的较大样品容量。得出这一结论的理由是，除与当前工业中存在的其它传统仪器和方法的交叉定标 (cross-calibrating)和交互之外，这种集成的设备和其对应的方法使用户能够在仪器自身内进行交叉定标测量。因此，针对该需要提出了本发明。
发明内容
本发明针对可有选择地测量在器皿(例如一种容器)中和/或保持于表面张力模式下的样品(例如通过两个相对的基座之间的表面张力限制的样品)的光学设备，其中，对于任意给定的光径长度，每种模式均包括来自源系统、通过样品并最终到达基于分光计的系统的光学路径，以能够测量从约0. 005至约2. 0吸光度单位的吸光度。因此，本发明的一方面针对双模式分光光度计，其包括第一基座表面，其联接至具有发射端的第一光学导管；底座；第二基座表面，其机械地联接至所述底座并被配置为接收第一液体样品，第二基座表面联接至具有接收端的第二光学导管，其中第二基座表面进一步可操作以在可变距离(P)下调整第一基座表面和第二基座表面之间的间隔，以便将第一液体样品拉成柱从而由表面张力限制，由此通过第一光学导管的发射端和第二光学导管的接收端为光度测定或光谱测定的测量提供光学路径；器皿保持器，其配置有凹形的导向装置，器皿保持器被配置为可移动地联接至底座；以及样品器皿，其被配置为有弹性地固定在凹形的导向装置内，样品器皿中具有第二液体样品并且配置有至少两个窗口装置，由此也为光度测定或光谱测定的测量提供光学路径。本发明的另一方面针对一种用于测量由表面张力模式或容器限制的样品的光学性质的双模式分光光度计方法，包括提供联接至具有发射端的第一光学导管的第一基座表面；将第一样品放置在机械联接至底座的第二基座表面上，第二基座表面联接至具有接收端的光学导管，其中，第二基座表面进一步可操作以在可变距离(P)下调整第一基座表面和第二基座表面之间的间隔，以便将第一液体样品拉成柱从而由表面张力限制，由此通过第一光学导管的发射端和第二光学导管的接收端为光度测定或光谱测定的测量提供光学路径；提供配置有凹形的导向装置的器皿保持器，器皿保持器被配置为可移动地联接至底座；以及提供被配置为有弹性地固定在凹形的导向装置内的样品器皿，样品器皿中具有第二液体样品并且配置有至少两个窗口装置，由此也为光度测定或光谱测定的测量提供光学路径，其中，期望的光度测定或光谱测定的测量可在保持于表面张力下的样品和/或放置在器皿中的第二液体样品上进行。
图IA和图IB示出了两种光径长度的立体图，从而示出本发明的区分吸光度光径长度的能力；图2为处于“打开位置”的双模式分光计设备的一般视图；图3为处于“关闭位置”的双模式分光计设备的一般视图；以及图4示出能配置有本发明的双模式分光计的示例容器保持器。
具体实施例方式在本文对本发明的说明中，可以理解，以单数形式出现的词语包括其复数的对应含义，以复数形式出现的词语包括其单数的对应含义，除非有隐含或明确的其它理解或另有规定。此外，可以理解，对于本文中描述的任意给出的成分或实施方式，为成分列出的任意可能的候选者或替代物一般可独立使用或彼此结合使用，除非有隐含或明确的其它理解或另有规定。此外，可以理解，列举这样的候选者或替代物仅用作说明而不是限制，除非有隐含或明确的其它理解或另有规定。此外，除非另有指示，用在说明书和权利要求书中的表示配料、组分、反应条件等的量的数字被理解为通过术语“大约”来进行修改。因此，除非有相反的指示，在说明书和所附的权利要求书中列出的数字参数为近似值，并且可根据由本文存在的标的物获取的理想性质来变化。在最低限度但并不是企图限制申请的权利要求的范围的等同原则下，每个数值参数应至少根据报告的有效数字的数量并运用普通的四舍五入技术来解释。尽管如此， 本文中标的物的广泛的数值范围和参数设置为近似值，设置在特定示例中的数值尽可能准确地报告。然而，任何数值从本质上包含一定的偏差，导致在其各自的测试测量结果中发现了标准偏差。一般说明本发明涉及用于测量样品中的分析物的光学仪器和方法，其包括对器皿(例如， 容器)或者自由空间环境(例如，表面张力保持环境)中所包含的期望液体进行荧光测定、 光度测定、分光光度测定和/或分光荧光测定分析。更具体地，本发明涉及双模式的光学分析系统，其可运行在少于约10μ 1的小容量的光谱分析的表面张力模式下，同时通过能够包括容器、化学需氧量(COD)容器、试管、 定制器皿等的配置单元(cell)同样能够分析大容量样品。在传统的运行中，直接的光辐射透射过本发明的任一模式下的溶液或悬浮液，入射光通过有色化合物的光吸收和/或通过颗粒物的光散射减少。这样的发明有许多用途， 它可以用来研究色素分子，以监测在培养中的细菌密度以及跟踪酶促反应的进展。作为另一有利的实例，这样的发明可用于研究工业环境中的有机或无机介质中的化学分析物，例如用于环境分析，如使用COD容器能够通过利用本发明的技术和设备来测量废水中的有机污染物。主要要求是光在研究中被一些样品中的某些物质吸收或散射。现有技术中已知的是，在光度测定或分光光度测定的情况下，通常感兴趣的量为吸光度A，对于液体样品来说吸光度A通常定义为A = -Iog10(T) = -Iog10 (IE/I0)其中T为透射比，Ie为所测量的透射过样品的光强度(例如能量)，Itl为透射过空白处或参考样品的光强度，这允许本发明的基于容器的配置以及表面张力方法为等同有利的。在表面张力或基于容器模式的运行中，用户可利用缺乏被分析成分的空白样品和存在被分析成分的样品提供吸光度值A，吸光度值A可与通过比尔定律分析的成分浓度相关，对于溶液1和溶液2来说规定如下
A1 =浓度t 浓度2因此，当与空白样品比较时，被分析的感兴趣成分的浓度可直接由吸光度A来确定。具体地，对于本发明的表面张力模式方面，样品还可用如图IA和图IB所示的不同吸光光径进行测量，如通过引用并入本文的第6，628，382号美国专利所描述的那样。本文中样品吸光度可通过改变光径来测量，在这些光径上通过测量一个或多个光径长度中的每一个光径长度处的样品来测量吸光度，其中，光径长度的差值与发射强度的差值的结合可用于计算样品吸光度。如果样品为高度吸收则可具有重要意义，而对于小光径差值来说，光径差值的准确性可比绝对的全光径更好确定。采取了差模方式的测量，如图IA所示，其中示出具有相对较长的光SP1的样品2， 在图IB中样品2具有在可移动的基座或砧状表面之间相对较短的光径长度P2，基座或砧状表面载有面对的表面7、9。因此，凭借一个或多个光径差△ P，可将较短的光径I32处的吸光度从一个或多个较长的光径的吸光度中减去，以达到样品的吸光度。这些光径长度在彼此面对的两个表面(即上部部件1的表面7和下部部件3的表面9)之间进行测量。在测量过程中，光通过两个表面中的一个发射至样品，并且从样品的另一个表面收集透射过样品的部分光。上部部件和下部部件可分别被称为上部砧座或基座和下部砧座或基座，而且可包括在其之间包含液体样品的其它平台几何形状而不背离本发明的精神和范围。因此，光径长度的差值ΔΡ(= IP2-P1D可用于计算图IA至图IB中所示的样品2的光学吸光度，因为通常已知ΔΡ比P1或P2具有更高的精确度和准确度。具体地，关于容器模式的运行，向基于基座的系统添加容器为用户提供了更多用途。有时，研究者会需要在感兴趣的样品上研究某些样品类型或执行某些辅助技术，这些都不适合无容器技术。实施例包括但不限于希望提供对由于较长的光径长度而具有扩展(低浓度)范围的样品的测量，这种样品具有需要特定温度或搅动的非均勻混合物、和/或具有挥发性的且容易快速蒸发的稀释样品。因此，本发明的新的集成设备提供一种仪器，对于任意给定的光径长度，对于容量少于约2微升(即具有降至约10微米的光径长度)的样品通过经由穿过表面张力约束环境中样品的光量、或对于约达50毫升的较大样品容量(例如稀释的样品)通过经由例如试管、容器、COD容器、定制器皿等的光量，该仪器能够测量从约0. 005至约2. 0吸光度单位的吸光度，从而导致可得到从约2mm直至约100mm、通常直至约IOmm的光径长度。有利的方面包括本发明的表面张力约束配置与由集成容器配置提供的测量值进行直接比较的能力。特别地，本发明能够通过调整表面张力模式下的光径长度(例如降至约10微米的光径长度)来修正表面张力模式和器皿配置之间的光径长度差，从而等同于器皿配置下的约达1厘米或更长的光径长度。此外，本发明的另一有利方面包括提供与本领域普通技术人员公知的其它商用吸光度分光光度计的数据的更方便的比较。具体说明返回参照附图，图2大体上示出示例设备的侧视图，根据本发明公开的方面，该设备包括与器皿(例如容器)布置集成的基于无容器的自由空间(表面张力方法)配置。表面张力模式特别地，对于根据本发明的方面的基于“无容器”的表面张力模式，如图2所示的且一般由参考数字50表示的设备被示出为处于“打开”位置，其中，由字母S表示的液滴分析物或参考样品(少于约 ομ 1，通常少于约2μ 1)被分配或抽吸到低台表面Α”上。如在下文中进行的更详细讨论，这样的“打开”位置能容易使用包括液体样品的表面(如表面 A”)端部，并且使用户能容易地清洗上述表面以及在需要时将新的样品设置在设备内。
因此，在图2的“打开位置”，少于约10μ 1、通常少于约2μ 1的液体样品S的分配可通过吸液管装置6输送，吸液管装置例如但不限于来自Massachusetts (马萨诸塞州)的 ThermoFisher Scientific of Waltham的Finnpipette 。吸取的液体被输送至低台面A，，， 低台面Α”常被配置为可包括定制的或商业的SMA光纤连接器16s的端部的基座或砧状表面，并且其中，也可能在某些应用中，低台面A”由本领域普通技术人员已知的材料加工，以防止应用的液滴分析物或参考样品S扩散。此后，施用液滴S时，如现在图3中更详细地示出的设备50由用户成角度地移动以处于“关闭，，位置，从而导致上基座或砧状表面A’、通常也是定制的或商业的SMA光纤连接器12s的端部与液滴样品S接触，以在表面张力模式下利用低台面A”在基座A’和低台面A”之间捕获并容纳液滴样品S。如图所示，图2的打开位置导致图3的关闭位置，通过铰链杆56机械轴接使摇动臂M能进行这样的角运动，铰链杆56配置有穿过摇动臂M和铰链垫片57中的孔，而铰链垫片57相对于底座52牢固地固定。因此，包括表面A’的光纤连接器1 安装在摇动臂M 中的孔内且经过该孔，还相对于底座52围绕铰链杆56成角度地转动，以与液滴样品S接触。与底座52联接的止动器53可为销的形式并且提供了在臂M转动时臂的下表面抵靠的期望位置，从而提供液滴样品S的接触和测量，如上所述。如图2和图3中所示，一对光学导管(诸如，例如上部光纤18a和下部光纤18b) 设置在相应的连接器如连接器1 和16s内，使得在其操作位置能进行彼此完全相反的光学通信，操作位置即图3所示的“关闭位置”。应注意的是，这样的光学导管例如光纤18a和18b可为任意类型，例如单模光纤、 保偏光纤，但优选地可为多模光纤，从而不将本发明限定于任意特定的光纤测量方式或限制。作为另一示例布置，光纤两端被劈开或磨光，并且常常但不是必需地与光纤连接器1 和16s的一端齐平。作为另一有利的布置，这样的光纤18a和18b与额外地设置在上述光纤连接器1 和16s内的一个或多个光折射面(例如透镜(未示出))联接，以提供定向(例如瞄准)的且接收的光的光学校正(例如采集光纤的数值孔径的校正)，从而尽量减少相应的光学导管18a和18b之间的有害光学损失。现在仅参照图3来描述用于测量样品S的表面A’和表面A”的精确定位，应注意的是，用于下部光纤18b的下部光纤保持器16s还充当用于线性致动器的轴，如下文将更详细描述的那样。尽管上部光纤连接器12s (以及由此所联接的光学导管18a)相对于摇动臂 54是固定的，但下部光纤连接器16s(以及由此的下部光学导管如光纤18b)可平行于其轴线平移(例如沿竖直方向)，以使两个光纤之间的间距能够改变。底座52设有安装至它的线性致动器，以提供下部光纤连接器16s的精确平移。如图3所示，线性致动器可包括发动机62，其通过固定件65 (诸如，例如带有或不带有相关套筒的螺丝、桩、销、铆钉等)固定至底座52。固定件还可包括延伸的发动机安装螺丝并且可经过套筒68，套筒68与座或板64 滑动地机械接合，如将在下文中进一步描述的那样。如图3中一般地示出，将发动机设计为产生带螺纹螺母(未示出)的旋转运动，螺母压在下部光纤保持器16s的匹配的螺纹轴部分(未示出)上。下部光纤连接器16s取代和/或充当线性致动器的致动器轴。由发动机62在任意方向上驱动的内旋螺丝靠着外螺纹轴部分的转动引起下部光纤连接器16s和设置容纳于其中的光学导管如18b的受控的转
9移。下部光纤连接器16s的位置可由座或板64稳固，座或板64通过插入环66机械地联接至下部光纤保持器16s。座或板64可具有孔或槽(未示出)，套筒68和固定件如螺丝65 经过该孔或槽。固定件65可包括延伸的发动机安装螺丝。发动机62还可通过额外的固定件(未示出)固定至底座52。作为有利的布置，发动机62可为商用发动机或线性致动器或线性平移发动机。而作为一个示例，线性致动器发动机组件可从Waterbury Connecticut USA (美国康涅狄格州的沃特伯里)的Haydon Switch hstruments作为第^Η43_05_036号零件得到。标准现成的线性致动器或线性平移设备的致动轴可需要被下部光纤保持器16s取代，如本申请中所述。优选地，如图3所示，在设备50的运行过程中，下部光纤保持器16s的移动距离和 /或位置被监测。作为有利的布置，座或板64可在运行中固定至下部光纤连接器16s，使得座或板与下部光纤保持器一起移动。座或板64可包括印制电路板(PCB)，其携带执行感测座或板64的运动或位置的功能的电子器件。例如，板64可携带可感测板64与发动机62 的背板之间的距离的涡电流或电容传感器。这样的涡电流传感器PCB板可从多个不同的制造商商购。板64还可包括参考位置传感器82，当发动机控制系统在启动中初始化或由光遮断器装置79遮断时，传感器82建立“原”或参考位置。此外，压合至在座或板64下延伸的下部光纤接收器16s的最低无螺纹部分的套管或套筒67，可被添加以作为止动器来阻止下部光纤保持器16s超出其预定的机械极限的超程。当座或板64用作位置传感器时，如上所述，套筒68提供了板64的孔或槽(未示出)与固定件65之间的滑动机械接合。因此，上述槽(未示出)和固定件65允许板64(与下部光纤保持器16s —起)进行平行于下部光纤保持器16s的轴线的平移运动，但阻止板和下部光纤保持器作为整体相对于设备的转动。这样的转动是不期望的，因为这可引起包含在下部光纤保持器16s中的光纤的错位、扭曲、光损失乃至破损。插入环66可永久或暂时地固定至座或板64。例如，插入环可以焊接的方式永久地固定至座或板。同样地，本领域普通技术人员可以理解，插入环66可通过已知的技术永久或暂时地固定至下部光纤保持器16s。如果，在运行中下部光纤保持器16s和座或板64 — 致地行进，则至少在这样的运行过程中插入环66固定至下部光纤保持器16s及座或板64。 为了便于零件的组装或替换，会希望在下部光纤保持器16s和插入环66之间使用非永久性固定，使得下部光纤保持器有时可从设备的其余部分移除。非永久性的固定可包括在下部光纤保持器16s的螺纹部分(未示出)的外螺纹与插入环66的内部中空部分的内螺纹之间的牢固锁定的机械接合。以这样的方式，下部光纤保持器16s可足够紧地保持在插入环中，使得在发动机62的运行过程中下部光纤保持器不会转动，还可在拆卸过程中容易地从插入环脱离。当通过上述的发动机控制机构和传感器适当定位表面A’和表面A”时，，样品柱被拉为表面张力模式，其中，光被引导通过例如光纤18a或其它传统的光学装置，然后进一步引导通过连接器12s、通过样品S，此后由光纤18b接收。然后，为了分析而通过商用或定制的光学开关94选择光学光，从而在之后通过期望的光学导管例如光纤18d联接至探测主商用或定制分光仪96。用于询问的光源92包括辐射光源，如可从Ocean Optics公司购买的p/n DT-1000的氙气闪光灯或联合氘弧和石英卤素白炽灯。虽然这样的商用光源是有利的，可以理解，在符合本发明的设计参数的情况下，也可在本发明中使用能够发出至少约200nm照明波长的任意光源，通常使用能够发出约190nm直至约840nm之间的照明波长的任意光源。此外，根据使用的光源和待进行的测量，可应用一个或多个滤波器例如干扰滤波器以允许约190nm 直至约840nm之间的期望波长。如果需要，滤波器可形成为套壳或车轮形式(未示出)以允许该滤波器从光径的预设区域容易插入或收回。此外，分光计96、光源92、发动机驱动机构等联接至计算机(PC)驱动系统(未示出)，计算机驱动系统具有用于选择期望的光径长度及用于在基座配置或器皿配置之间进行选择的精密的定制或商用软件，在某些情况下计算机驱动系统具有用于常用功能(如 DNA、RNA及蛋白质量化)的预编程模块。包括从参考(或“空白”)样品获取的数据可通过已知方法来显示且存储用作未来的参考，并且进行统计测量以使用户能够进行友好操作。 作为另一布置，相对于PC可将软件内置于分光计92中。作为另一有利的布置，数据可输出至便携式存储装置如闪存驱动器，或甚至通过USB或无线(蓝牙)、IEEE，超宽带(UWB)连接直接输出至PC。因此，图2和图3的设备使用户能够在表面张力模式下精确控制上部光纤(或其它光学部件)和下部光纤(或其它光学部件)之间的距离，从而在不需要笨重的配套零件或不需要适用时可能需要稀释和容器的大样品容量的情况下，对微量的液滴分析样品进行受控的光吸收测定，其中液滴分析样品少于约10μ 1、通常少于约2μ 1且具有下至约10 μ 的光径长度。器皿模式返回参照图2中示出的“打开位置”，现在讨论本发明的基于器皿(例如容器)的布置。应理解，当需要时，即，当测量大容量样品时，约达50ml的溶液的分析物S’或参考液体的样品可设置在器皿72内以提供约达IOmm的光径长度的总测量。通过当前配置为提供较大容量物质(通常器皿72加载在实验室试验台上(可能但不是必须通过吸液管)，然后插入仪器)的商用吸液管装置6，可以再次使用上述分析物S’或参考液体。这种器皿72通过滑动地安装在保持器400(以轮廓示出)的预设凹部中的弹簧装置74而有弹性地保持就位，保持器400可移动地附接至底座52的下侧。如图2和图3所示，器皿72(示出为虚线部分)的预定长度配置为贯穿通过底座52中的设计孔，其中，当摇动臂M成角度地转动至“关闭位置”时器皿72随之被固定，如图3所示。特别地，经过大容量的液体分析物S’的输送并且在使用适合的装置(未示出)将器皿封盖以确保无污染后， 设备50的摇动臂54(如图3中更详细地示出)再次由用户成角度地移动至“关闭位置”，从而通过本文中公开的系统提供液体悬浮液/分析物S’的光学询问。图4示出本发明的一般由参考数字400代表的器皿保持器的有利示例配置。这样的器皿保持器400可由任意适合的材料制成。例如，其可由金属进行机器加工而成或可由塑料(例如高强度塑料)模塑而成。在图4中如此描述的保持器配置有联接布置例如通孔 402，从而可移动地附接至图2或图3中示出的底座52的底部。这样的保持器还包括定位销406，从而在进行清洗而被移除时或当使用替换的支架以进行重联接时确保适当地安装。器皿保持器400还具有横向孔412(以轮廓示出)，以使光径能够被引导通过包含感兴趣的样品的传导器皿(未示出)。器皿保持器400中的横向孔412与有槽沟的夹紧装置420联合，使一对光学支架(未示出)安装在埋头的开口 412’和412” (以轮廓示出)中，从而固定预定的发射和接收光学器件(如图3所示的73’ 和73”)，例如折射光学器件，如球透镜、非球面等。此外，器皿保持器400具有凹形的导向结构416，其尺寸适于可移动地容纳预定的器皿(未示出)，例如试管或不规则形状的器皿，但常常为已知的工业中应用的标准容器。 应注意的是，通常，凹形的导向结构416也容纳弹簧装置74 (如图3所示)，以使能够滑动摩擦安装在预定的器皿和凹形的导向结构416之间，由此，器皿紧贴地安装在这样的开口内。 优选地，弹簧装置74将期望的器皿偏置为与凹形的导向结构416适当对准以能够进行精确测量。最后，孔408常设置用于使热控传感器(未示出)能够插入，从而在需要时对液体样品进行温度控制。此外，磁搅拌器(未示出)可附接至器皿保持器400的下侧以联接至引入的相关磁胶囊(未示出)，例如包含液体样品的容器(未示出)。还可以理解的是，器皿(例如图3中以轮廓示出的器皿72)可包括任意商用或定制的器皿，但常常是如图3所示的实例的标准容器，用于包含样品S’。这种容器顶部是打开的以在图2的打开位置接收液体样品S’，并且该容器配置有处于基本预定的平行关系的多个侧面，其中至少两个相对侧面具有能发出至少约200nm波长强度的光学性能，通常能从期望的光照明光源92发出约190nm至约840nm之间的波长强度，如图3所示。应注意的是，虽然标准容器(如上所述)为优选的配置，然而应注意，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任意商用或定制的矩形容器(例如COD容器)以及其它非矩形器皿(例如试管) 和定制器皿等也可连接至本发明。特别地，化学需氧量(COD)为有机物分解和无机化学材料(如氨和亚硝酸盐)氧化的过程中水耗氧能力的测量。这是确定水(例如废水或受家用或工业废料污染的天然水)中有机物的一种快速、经济的方法。从本质上来讲，COD测试通过测量与样品反应的氧的量来确定碳基材料的量。因此，本发明可通过本领域技术人员已知的COD方式准备的“灵敏的”容器以光度测定(色度测定)的方式测试水中有机物的水平。因此，作为运行该方法的一部分，水样可引入准备好的容器中，并且用化学氧化剂在特定的温度条件下培养特定的时间周期。此后，包含样品的容器被引入本发明的双模式设备(如本文中所述的)以提供由系统激活的色度测量，从而确定提供的样品中家用或工业废料的水平。无论选择何种器皿或测量何种样品，在装载样品之后(处于如图2所示的“打开位置”)准备进行询问(处于如图3所示的“关闭位置”)，如上文简要的描述，用户使用本发明的联接的控制器(即控制计算机系统)来进行测量。因此，如图3中详细示出的，光被再次引导通过光学导管(例如光纤18a’ )或其它传统的光学折射、衍射、或反射光学装置，从而由光学元件73’(例如折射元件，如球透镜)进一步引导和制约。然后，光(现在通常为基本平行的光)基本垂直于器皿72的壁引导、透射过器皿72中包含的液体样品、引导出器皿 72相对的预定壁、由收集光学部件73” (例如预设为折射或反射光学部件，常常为球透镜) 接收，从而使数值孔径安装有光学导管(例如光纤18c)。为了分析，通过商用或定制的光学开关94再次选择可见光。因此，此后如先前的表面张力模式下，通过理想的光学导管(例如，光纤18d)，待分析的期望的光联接至商用或定制的探测主分光计96。当处于表面张力模式下时，光本身包括源92，例如可从OceanOptics公司购买的 p/n DT-1000的氙气闪光灯或联合氘弧和石英卤素白炽灯，或在符合本发明的设计参数的
12情况下，在本发明中也可使用能够发出至少约200nm照明波长的任意光源，通常使用能够发出约190nm直至约840nm之间的照明波长的任意光源。此外，根据使用的光源和待进行的测量，可使用滤波器(例如干扰滤波器)以得到约190nm至约840nm之间的期望波长。如果需要，滤波器可形成为套壳形式(未示出)以允许该滤波器容易地插入或从光径的预设区域撤回。如上所述，计算机驱动系统具有精密的定制或商用软件，在某些情况下计算机驱动系统具有用于常用功能(如DNA、RNA及蛋白质量化)的预编程模块。包括从参考(或 “空白”)样品获取的数据可通过已知方法来显示且存储用作未来的参考，并且进行统计测量以使用户能够进行友好操作。如上所述，软件可内置于PC或分光仪92中，并且数据可输出至便携式存储装置如闪存驱动器，或甚至通过USB或无线(蓝牙)、IEEE，超宽带(UWB)连接直接输出至PC。因此，图2和图3的设备还使用户能够在器皿采样模式下利用优选的约IOmm的样品光径对约达50ml的大容量样品进行受控光学吸收测量，用于与其它商用仪器或相同设备中能够使用的表面张力模式测量直接比较。本申请中包括的讨论内容旨在充当基本说明。尽管根据所示和所描述的多个实施方式对本发明进行了描述，但本领域普通技术人员可容易想到在不背离本发明的精神和范围的情况下可对该实施方式进行变化。读者应意识到，具体的说明可能没有作出对所有实施方式的明确描述；还隐含许多替换的实施方式。这样修改及其类似被认为是在不背离本发明的精神和范围的情况下在本领域技术人员的能力范围内可进行的简单修改。因此，在不背离本发明的精神、范围和本质的情况下本领域技术人员可进行许多这样的修改。说明书、附图或术语都不应作为对本发明的范围的限制，本发明由权利要求书进行限制。
权利要求
1.一种用于测量样品的光学性质的双模式分光光度计，包括第一基座表面，其联接至具有发射端的第一光学导管；底座；第二基座表面，其机械地联接至所述底座并被配置为接收第一液体样品，所述第二基座表面联接至具有接收端的第二光学导管，其中所述第二基座表面进一步可操作以在可变距离(P)下调整所述第一基座表面和所述第二基座表面之间的间隔，以便将所述第一液体样品拉成柱从而由表面张力限制，由此通过所述第一光学导管的所述发射端和所述第二光学导管的所述接收端为光度测定或光谱测定的测量提供光学路径；器皿保持器，其配置有凹形的导向装置，所述器皿保持器被配置为可移动地联接至所述底座；以及样品器皿，其被配置为弹性地固定在所述凹形的导向装置内，所述样品器皿在其中具有第二液体样品并且在其中配置有至少两个窗口装置，由此也为光度测定或光谱测定的测量提供光学路径。
2.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，为引入的少于约2微升的样品容量至约50毫升的样品容量提供吸收测量。
3.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，为引入的具有从约10微米至约100 毫米长度的所述光学路径的样品容量提供吸收测量。
4.如权利要求3所述的双模式分光光度计，其中，对路径长度的差值的校正等同于提供测量的交叉定标。
5.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，对于任意给定光径长度，所述双模式分光光度计适用于测量从约0. 005至约2. 0吸光度单位的吸光度。
6.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，所述器皿包括选自矩形容器、试管、 定制器皿中的至少一种器皿。
7.如权利要求6所述的双模式分光光度计，其中，所述矩形容器包括化学需氧量(COD) 传感器。
8.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，所述器皿保持器包括定位销以确保在移除后重联接时的适当安装。
9.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，所述器皿保持器包括横向孔以使光径能够被引导通过所述器皿。
10.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，在所述器皿保持器中所述横向孔与有槽沟的夹紧装置联合，使一对光学支架能够安装在埋头的开口中，从而固定预定的发射和接收光学器件。
11.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，由所述双模式分光光度计提供的摇动臂成角度地固定所述器皿。
12.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，所述第二基座还联接至线性致动器的轴以能够平移所述第二基座，并且提供与所述第一基座相关的所述可变距离(P)以能够区分吸光度路径长度。
13.如权利要求12所述的双模式分光光度计，其中，通过涡流传感器监测所述可变距离，所述涡流传感器能感测至配置板的距离从而能够计算由此产生的平移。
14.如权利要求12所述的双模式分光光度计，其中，通过电容传感器监测所述可变距离，所述电容传感器能感测至配置板的距离从而能够计算由此产生的平移。
15.如权利要求13所述的双模式分光光度计，其中，所述涡流传感器设置在印制电路板(PCS)上。
16.如权利要求15所述的双模式分光光度计，其中，所述印制电路板(PCB)包括位置传感器，当平移控制系统在启动或被光遮断器装置遮断而初始化时，所述位置传感器建立参照位置。
17.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，所述双模式分光光度计包括照射源，所述照射源被配置为提供至少200nm的波长。
18.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，所述双模式分光光度计包括照射源，所述照射源被配置为提供从约190nm至约840nm的波长。
19.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，所述光度测定或光谱测定的测量获取的数据能通过选自蓝牙连接、IEEE连接、超宽带(UWB)连接中的至少一种无线连接装置输出至基于计算机的系统。
20.如权利要求1所述的双模式分光光度计，其中，所述双模式分光光度计包括软件， 所述软件为测量而选择通过所述第一基座和所述第二基座或通过所述样品器皿的一个或多个期望的光学路径。
21.一种用于测量由表面张力模式或容器限制的样品的光学性质的双模式分光光度计方法，包括提供联接至具有发射端的第一光学导管的第一基座表面；将第一样品放置在机械地联接至底座的第二基座表面上，所述第二基座表面联接至具有接收端的光学导管，其中，所述第二基座表面进一步可操作以在可变距离(P)下调整所述第一基座表面和所述第二基座表面之间的间隔，以便将所述第一液体样品拉成柱从而由表面张力限制，由此通过所述第一光学导管的所述发射端和所述第二光学导管的所述接收端为光度测定或光谱测定的测量提供光学路径；提供配置有凹形的导向装置的器皿保持器，所述器皿保持器被配置为可移动地联接至所述底座；以及提供被配置为弹性地固定在所述凹形的导向装置内的样品器皿，所述样品器皿在其中具有第二液体样品并且在其中配置有至少两个窗口装置，由此也为光度测定或光谱测定的测量提供光学路径，其中，期望的光度测定或光谱测定的测量能在保持于表面张力下的所述样品和/或放置在所述器皿中的所述第二液体样品上进行。
22.如权利要求21所述的双模式分光光度计方法，其中，为引入的少于约2微升的样品容量至约50毫升的样品容量提供吸收测量。
23.如权利要求21所述的双模式分光光度计方法，其中，为引入的具有从约10微米至约100毫米长度的所述光学路径的样品容量提供吸收测量。
24.如权利要求21所述的双模式分光光度计方法，其中，对保持于表面张力下的所述第一样品和放置在所述器皿中的所述第二样品之间的路径长度的差值的校正等同于提供测量的交叉定标。
25.如权利要求21所述的双模式分光光度计方法，其中，对于任意给定光径长度，所述双模式分光光度计方法适用于测量从约0. 005至约2. 0吸光度单位的吸光度。
26.如权利要求21所述的双模式分光光度计方法，其中，所述器皿包括选自矩形容器、 试管、定制器皿中的至少一种器皿。
27.如权利要求21所述的双模式分光光度计方法，其中，所述矩形容器包括化学需氧量(COD)传感器。
28.如权利要求21所述的双模式分光光度计方法，还包括为测量而选择通过所述第一基座和所述第二基座或通过所述样品器皿的一个或多个期望的光学路径。
全文摘要
介绍了有选择地测量在器皿(72)中的样品或保持于两个相对的基座(A’、A”)之间的表面张力模式下的样品(5、5’)的双模式方法和设备。在任一种配置下，上述模式还包括来自源系统、通过小容量或大容量样品、到达基于分光计的系统的光学路径。对于任意给定的波长，上述系统使用户能够测量具有从约0.005至约2.0吸光度单位的吸光度范围的样品。
文档编号G01N21/01GK102232181SQ200980147668
公开日2011年11月2日 申请日期2009年10月1日 优先权日2008年10月3日
发明者卡特琳·T·威廉森, 查尔斯·W·罗伯逊 申请人:纳诺多普科技有限责任公司