专利名称：一种70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法
技术领域：
本发明涉及百吨级以上钢锭解剖分析研究技术，具体为一种70吨(t)级至600吨 (t)级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法。
背景技术：
大型钢锭存在偏析、裂纹、疏松、缩孔、气孔、非金属夹杂物等铸造缺陷，这些缺陷将严重影响最终锻件质量。通过对大型钢锭进行解剖分析来研究其内部组织与铸造缺陷， 对指导炼钢、钢锭模设计、浇注工艺参数优化等具有重大的指导意义，同时可以修正与指导钢锭热场模型、铸造缺陷判据及溶质偏析模型，从而显著提高钢锭内部质量。近几年，随着国内炼钢设备的不断升级与改进，随着钢锭制备工艺的不断提升，目前国内2009年，国内重型企业已成功生产出550t (中国二重)、580t (中国一重)的大型钢锭，吨位已达世界水平，但仅限于成型，内部质量难以保证，产品合格率低。大型钢锭的凝固过程非常漫长(根据钢锭吨位不同，达几十小时到上百小时不等)，溶质再分配充分，致使碳、磷等低熔点、低密度元素在凝固前沿富集，加上其它物理过程，如热溶质对流等的影响， 使钢锭不同区域化学成分不均勻，最后凝固区域组织粗大。对后续的锻造工艺和压机能力提出更高的要求，缩孔疏松难以锻合、夹杂物超标以及裂纹导致产品报废时有发生，产品合格率低。在国内，近几年没有任何企业对铸态大型钢锭进行完整解剖分析，一些钢铁企业只对锻后的钢锭切下的冒口和水口部位进行解剖分析，不能准确地捕捉到严重影响最终锻件质量的内部缺陷。未能对铸态大型钢锭进行完整解剖分析的主要原因归纳起来有如下几个方面1)百吨级钢锭需要的资金投入大，解剖周期长；2)过去常常采用热酸蚀低倍检验方法，虽然检验面粗糙度要求低，但腐蚀液需要量较大，腐蚀环境恶劣，很难在百吨级钢锭上运用；幻腐蚀后的检验面，以前通过拍照片的方式将检验面腐蚀后结果记录，这种方式很难将百吨级大检验面整体腐蚀效果储存。另外，以前对钢锭进行解剖分析的内容也较少， 不能完全显现大钢锭内部产生质量缺陷的原因。
发明内容
针对现有技术中解剖分析存在的难点，本发明的目的在于提供一种70t级至600t 级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，主要采用钢锭解剖关键位置与方法、钢锭试样热处理工艺、钢锭检测区域表面处理方法、高精度硫分布、氧分布、磷分布分析检测方法、关键区域化学成分分析检验方法、根据不同钢种采用不同腐蚀液分阶段不同浓度腐蚀方法、分析检测区域图像、结果后处理方法，低倍组织与金相图像分析方法等，能够清晰、完整记录大型钢锭宏观组织形貌，可以直接观察和判断铸态大型钢锭内部质量缺陷，为改善钢锭内部质量提供了一种简单而有效的分析检验方法。本发明的技术方案是—种70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，包括钢锭解剖关键位置与方法、钢锭试样热处理工艺、钢锭检测区域表面处理方法、高精度硫分布、氧分布、磷分布分析检测方法、关键区域化学成分分析检验方法、根据不同钢种采用不同腐蚀液分阶段不同浓度腐蚀方法、分析检测区域图像、结果后处理方法、低倍组织与金相图像分析方法； 其中，(1)钢锭解剖关键位置与方法钢锭浇铸后，锭身表面温度在800°C -1000°C的范围内进行脱模，钢锭脱模后，采用05_-02Omm的吹氧管对钢锭进行高度方向解剖；解剖过程保留钢锭区域为 200mm-500mm厚，为钢锭的中心部位，钢锭解剖完成时钢锭表面温度在300°C _600°C之间；(2)钢锭试样热处理工艺 解剖后的试样在30min以内送入300士 10°C的热处理炉，在300士 10°C时保温 5-12h，保温后以20-30°C /h的升温速度升温到600°C 630°C，在此温度下进行10_30h保温，保温后随炉冷却，冷却到100°C以下出炉；(3)钢锭检测区域表面处理方法首先采用机械加工的方法将解剖后的钢锭试样进行机加，保证最后钢锭试样尺寸在30 IOOmm之内，且为整个钢锭的中心部位；再分别采用150号、400号、600号、800号、 1000号以及1200号砂纸对检测区域进行磨洗与抛光，确保表面粗糙度达到Ra = 0. 8 μ m以上；(4)根据不同钢种采用不同腐蚀液分阶段不同浓度腐蚀方法采用冷酸腐蚀液为硝酸，浓度范围在10wt% 40wt%，温度为20_40°C ；前期腐蚀酸浓度较大，采用20% -40%的硝酸进行腐蚀l-5min ；后期腐蚀酸浓度较小，采用 10% -20%浓度的硝酸，腐蚀2-lOmin，对钢锭检验区域进行低倍组织检验。(5)高精度硫分布、氧分布、磷分布分析检测方法、关键区域化学成分分析检验方法首先，采用低倍贴印法，将钢锭试样经过腐蚀以后，经过采用40°C -80°C热水清洗，并烘干；检测区域涂抹普通成像剂，厚度为0. 5-1. 5mm，再用相纸覆盖10-15min ；运用定影液浸泡5-30min，之后采用常规的显像方法显像；然后，根据钢锭宏观组织分布情况在检验面上取屑，描绘出整个钢锭偏析情况与宏观组织对应关系；在钢锭检验面取屑进行元素化学成分分析，采用02_-0lOmm的钻头进行取屑，钻取深度在10-30mm内，每个间距l_20mm ；再通过化学分析进行元素分析，描绘出整个钢锭C、S、P元素偏析情况；(6)分析检测区域图像、结果后处理方法除保存相纸相片以外，保存高分辨率的电子图片，采用高分辨率的扫描仪，分辨率在10MX768像素以上的扫描仪进行局部扫描，扫描后进行常规的图像处理；(7)低倍组织与金相图像分析方法采用直接测量或通过金相图像处理软件，对扫描图片进行图像分析。所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，所述步骤1)中，解剖过程保留钢锭的冒口、锭身与尾锥部分，或者对关键部位进行局部分析。所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，所述步骤1)中，解剖过程保证钢锭解剖面的平整度小于100mm，同时保证切割热影响区域小于100mm。
所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，所述步骤4)中， 定影液成分为亚硫酸钠5-15g/L、醋酸3-8mL/L、硼酸5_9g/L、钾矾10_20g/L、硫代硫酸钠 40-60g/L 和水 10-20L。所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，所述步骤6)中，通过高分辨扫描设备将检验面宏观组织、铸造缺陷、夹杂物以电子图片的方式进行存储。所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，所述步骤幻中，对于呈线型的偏析缺陷，取屑点在偏析处取屑，取屑点之间的间距为2士0.5mm;对于范围较宽偏析缺陷，在偏析交界处取屑点之间的间距为2mm-10mm。所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，所述步骤7)中，通过图像色差分辨技术，针对钢锭凝固组织、凝固组织分布状态、晶粒尺寸、一次、二次或高次枝晶臂间距进行定量统计。本发明具有如下有益效果1、本发明70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，采用钢锭解剖关键位置与方法、钢锭试样热处理工艺、钢锭检测区域表面处理方法、高精度硫分布、氧分布、 磷分布分析检测方法、关键区域化学成分分析检验方法、根据不同钢种采用不同腐蚀液分阶段不同浓度腐蚀方法、分析检测区域图像、结果后处理方法，低倍组织与金相图像分析方法等，这些技术方法的运用能够使钢锭检测区域表面满足冷酸腐蚀检验要求，能够清晰观察大型钢锭的凝固组织和宏观铸造缺陷(如缩孔、疏松，裂纹、气泡、夹杂物、宏观偏析等)， 能够准确地确定硫化物、氧化物、磷化物分布位置及硫、磷、碳元素偏析分布情况。钢锭解剖检测分析技术为改善凝固组织，消除铸造缺陷提供了有利的依据，是提高钢锭质量的一种有效方法。2、本发明能够对大型钢锭进行冷酸腐蚀，适用于各种钢种，可根据不同钢种采用不同腐蚀液，达到最优低倍腐蚀效果。3、本发明通过对大型钢锭进行解剖分析来研究其内部组织与铸造缺陷，对指导炼钢、钢锭模设计、浇注工艺参数优化等具有重大的指导意义，4、本发明通过对大型钢锭进行解剖分析可以修正与指导钢锭热场模型、铸造缺陷判据及溶质偏析模型，从而显著提高钢锭内部质量。5、本发明钢锭采用高温脱模工艺，进行高温切割，能够保证取钢锭试样时不发生开裂及避免产生固态相变。6、本发明采用系列型号的砂纸进行研磨与抛光技术，保证百吨级钢锭解剖检验粗糙度达到冷酸蚀检验方法的要求。运用这种特殊打磨方式，能够将钢锭检验面整体表面粗糙度达到= 0. 8 μ m。7、本发明采用不同浓度的硝酸分阶段进行腐蚀，采用冷酸蚀检验方法能大大降低腐蚀液用量，操作容易，腐蚀环境大大改善。8、本发明采用高分辨扫描设备记录低倍检验结果，能够清晰、完整记录钢锭宏观组织形貌及铸造i缺陷等实验结果，将检验面宏观组织、铸造缺陷、夹杂物以电子图片的方式进行存储。9、本发明完善了对钢锭进行解剖分析的内容，为改善钢锭内部质量提供更多有用 fn息ο
10、本发明准确显示偏析元素在钢锭中分布情况，对于呈线型的偏析缺陷，比如 A型、V型偏析，取屑点必须在A型、V型偏析处取屑，取屑点之间的间距应小于2mm。而对于范围较宽偏析缺陷，比如正偏析、负偏析，在偏析交界处取屑点之间距离可以放宽到 2mm-10mm,以便更准确描绘出整个钢锭偏析情况。根据钢锭宏观组织分布情况在检验面上取屑，描绘出整个钢锭偏析情况与宏观组织对应关系。
图1为75吨钢锭尾锥上部取试样位置示意图。图2为75吨钢锭尾锥上部试样抛光结果。图3为75吨钢锭尾锥上部解剖局部分析结果。图4为120吨钢锭冒口下部取试样位置示意图。图5为120吨钢锭冒口下部解剖局部分析结果。
具体实施例方式实施例175吨钢锭解剖检验分析，钢锭材质为12Cr2Mo，检验面尺寸如图1所示，主要研究 75t钢锭的底部，操作的具体工序如下(1)钢锭浇铸后，锭身表面温度在880°C时进行脱模，钢锭脱模后，采用0lOmm的吹氧管对钢锭进行高度方向解剖。最终钢锭试样厚度为450mm，为钢锭的中心部位，主要采取了钢锭底部，解剖图纸如图1所示。解剖过程保证钢锭解剖面的平整度为80mm，同时保证切割热影响区域小于70mm，钢锭解剖完成时钢锭表面温度为310°C。(2)解剖后的试样在IOmin以内送入300°C的热处理炉，在300°C时保温他，保温后以30°C /h的升温速度升温到610°C，进行1 保温，保温后随炉冷却，冷却到90°C以下出炉。(3)对钢锭采用机械加工的方法将解剖后的钢锭试样进行机加，最后钢锭试样尺寸为55mm(厚度)，是钢锭的中心部位。再分别采用150号、400号、600号、800号、1000号以及1200号砂纸对检测区域进行磨洗与抛光，表面粗糙度达到Ra = 0. 8 μ m，如图2所示。(4)采用浓度为35wt%的硝酸溶液，温度为32°C，对试样进行腐蚀5min，清洗干净后，采用浓度为10wt%的硝酸，温度为32°C，对试样进行腐蚀lOmin，获得很好的低倍组织， 能够较容易对钢锭检验区域进行低倍组织检验，如图3所示。(5)将钢锭试样经过腐蚀以后，经过60°C热水清洗，并烘干。检测区域涂抹普通成像剂，厚度为1mm，再用相纸覆盖lOmin。运用定影液(本实施例中，定影液成分为亚硫酸钠 5g/L、醋酸3mL/L、硼酸9g/L、钾矾10g/L、硫代硫酸钠40g/L和水20L，浸泡20min之后采用常规的显像方法显像，这种方法能够较精确的统计钢锭检验面夹杂物、偏析元素宏观分布情况。同时，采用05mm的钻头进行取屑，钻取深度在15mm，每个间距5mm。再通过化学分析进行元素分析，这种方法能够准确描绘出整个钢锭C、S、P元素偏析情况。(6)采用分辨率在10MX768像素的高分辨率的扫描仪，进行局部扫描，扫描后进行常规的图像处理。(7)根据扫描后的图片进行后处理，采用直接测量或通过金相图像处理软件对扫描图片进行图像分析。通过图像色差分辨技术，针对钢锭凝固组织、凝固组织分布状态、晶粒尺寸、一次、二次或高次枝晶臂间距进行定量统计。结果表明，本实施例能够清晰、完整记录大型钢锭宏观组织形貌，可以直接观察和判断铸态大型钢锭内部质量缺陷，为改善钢锭内部质量提供了一种简单而有效的分析检验方法。实施例2120吨钢锭解剖检验分析，钢锭材质为30Cr2Ni4，检验面尺寸如图4，操作的具体工序如下(1)钢锭脱模时锭身表面温度为900°C，钢锭脱模后，采用05mm的吹氧管对钢锭进行高度方向解剖。最终钢锭试样厚度为400mm，为钢锭的中心部位，保留了钢锭的冒口向下500mm的锭身部分，解剖图纸如图4所示。解剖过程保证钢锭解剖面的平整度为60mm，同时切割热影响区域小于50mm。钢锭解剖完成时钢锭表面温度为350°C。(2)解剖后的试样在20min以内送入300°C的热处理炉，在300°C时保温恥，保温后以30°C /h的升温速度升温到600°C，进行IOh保温，保温后随炉冷却，冷却到80°C以下出炉。(3)对钢锭采用机械加工的方法将解剖后的钢锭试样进行机加，最后钢锭试样尺寸为50mm(厚度)，是钢锭的中心部位。再分别采用150号、400号、600号、800号、1000号以及1200号砂纸对检测区域进行磨洗与抛光，表面粗糙度达到Ra = 0. 8μπι。(4)采用浓度为40wt %的硝酸溶液，温度为35°C，对试样进行腐蚀3min，清洗干净后，采用浓度为15wt%的硝酸，温度为35°C，对试样进行腐蚀8min，获得很好的低倍组织， 能够较容易对钢锭检验区域进行低倍组织检验，如图5所示。(5)将钢锭试样经过腐蚀以后，经过采用73°C热水清洗，并烘干。检测区域涂抹普通成像剂，厚度为1.5mm，再用相纸覆盖8min。运用定影液(本实施例中，定影液成分为亚硫酸钠5g/L、醋酸3mL/L、硼酸9g/L、钾矾10g/L、硫代硫酸钠60g/L和水20L，浸泡30min之后采用常规的显像方法显像，这种方法能够较精确的统计钢锭检验面夹杂物、偏析元素宏观分布情况。同时，采用08mm的钻头进行取屑，钻取深度在20mm，每个间距10mm。再通过化学分析进行元素分析，这种方法能够准确描绘出整个钢锭C、S、P元素偏析情况。(6)采用分辨率在1280X800像素的高分辨率的扫描仪，进行局部扫描，扫描后进行常规的图像处理。(7)根据扫描后的图片进行后处理，采用直接测量或通过金相图像处理软件对扫描图片进行图像分析。通过图像色差分辨技术，针对钢锭凝固组织、凝固组织分布状态、晶粒尺寸、一次、二次或高次枝晶臂间距进行定量统计。结果表明，本实施例能够清晰、完整记录大型钢锭宏观组织形貌，可以直接观察和判断铸态大型钢锭内部质量缺陷，为改善钢锭内部质量提供了一种简单而有效的分析检验方法。
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权利要求
1.一种70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，其特征在于，包括钢锭解剖关键位置与方法、钢锭试样热处理工艺、钢锭检测区域表面处理方法、高精度硫分布、氧分布、磷分布分析检测方法、关键区域化学成分分析检验方法、根据不同钢种采用不同腐蚀液分阶段不同浓度腐蚀方法、分析检测区域图像、结果后处理方法、低倍组织与金相图像分析方法；其中，(1)钢锭解剖关键位置与方法钢锭浇铸后，锭身表面温度在800°C -1000°C的范围内进行脱模，钢锭脱模后， 采用05mm-02Omm的吹氧管对钢锭进行高度方向解剖；解剖过程保留钢锭区域为 200mm-500mm厚，为钢锭的中心部位，钢锭解剖完成时钢锭表面温度在300°C _600°C之间；(2)钢锭试样热处理工艺解剖后的试样在30min以内送入300士 10°C的热处理炉，在300士 10°C时保温5_12h，保温后以20-30°C /h的升温速度升温到600°C 630°C，在此温度下进行10_30h保温，保温后随炉冷却，冷却到100°C以下出炉；(3)钢锭检测区域表面处理方法首先采用机械加工的方法将解剖后的钢锭试样进行机加，保证最后钢锭试样尺寸在 30 IOOmm之内，且为整个钢锭的中心部位；再分别采用150号、400号、600号、800号、1000 号以及1200号砂纸对检测区域进行磨洗与抛光，确保表面粗糙度达到Ra = 0. 8μπι以上；(4)根据不同钢种采用不同腐蚀液分阶段不同浓度腐蚀方法采用冷酸腐蚀液为硝酸，浓度范围在10wt% 40wt%，温度为20-40°C ；前期腐蚀酸浓度较大，采用20% -40%的硝酸进行腐蚀l-5min ；后期腐蚀酸浓度较小，采用10% -20%浓度的硝酸，腐蚀2-lOmin，对钢锭检验区域进行低倍组织检验。(5)高精度硫分布、氧分布、磷分布分析检测方法、关键区域化学成分分析检验方法首先，采用低倍贴印法，将钢锭试样经过腐蚀以后，经过采用40°C -80°C热水清洗，并烘干；检测区域涂抹普通成像剂，厚度为0. 5-1. 5mm，再用相纸覆盖10-15min ；运用定影液浸泡5-30min，之后采用常规的显像方法显像；然后，根据钢锭宏观组织分布情况在检验面上取屑，描绘出整个钢锭偏析情况与宏观组织对应关系；在钢锭检验面取屑进行元素化学成分分析，采用02mm-0lOmm的钻头进行取屑，钻取深度在10-30mm内，每个间距l_20mm ；再通过化学分析进行元素分析，描绘出整个钢锭C、S、P元素偏析情况；(6)分析检测区域图像、结果后处理方法除保存相纸相片以外，保存高分辨率的电子图片，采用高分辨率的扫描仪，分辨率在 10MX768像素以上的扫描仪进行局部扫描，扫描后进行常规的图像处理；(7)低倍组织与金相图像分析方法采用直接测量或通过金相图像处理软件，对扫描图片进行图像分析。
2.按照权利要求1所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，其特征在于，所述步骤1)中，解剖过程保留钢锭的冒口、锭身与尾锥部分，或者对关键部位进行局部分析。
3.按照权利要求1所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，其特征在于，所述步骤1)中，解剖过程保证钢锭解剖面的平整度小于100mm，同时保证切割热影响区域小于100mm。
4.按照权利要求1所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，其特征在于，所述步骤4)中，定影液成分为亚硫酸钠5-15g/L、醋酸3-8mL/L、硼酸5_9g/L、钾矾 10-20g/L、硫代硫酸钠 40-60g/L 和水 10-20L。
5.按照权利要求1所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，其特征在于，所述步骤6)中，通过高分辨扫描设备将检验面宏观组织、铸造缺陷、夹杂物以电子图片的方式进行存储。
6.按照权利要求1所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，其特征在于，所述步骤5)中，对于呈线型的偏析缺陷，取屑点在偏析处取屑，取屑点之间的间距为2士0. 5mm ；对于范围较宽偏析缺陷，在偏析交界处取屑点之间的间距为2mm-10mm。
7.按照权利要求1所述的70t级至600t级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法，其特征在于，所述步骤7)中，通过图像色差分辨技术，针对钢锭凝固组织、凝固组织分布状态、 晶粒尺寸、一次、二次或高次枝晶臂间距进行定量统计。
全文摘要
本发明涉及百吨级以上钢锭解剖分析研究技术，具体为一种70吨级至600吨级钢锭质量与组织、性能解剖检验方法。该方法主要包括钢锭解剖关键位置与方法、钢锭试样热处理工艺、钢锭检测区域表面处理方法、高精度硫分布、氧分布、磷分布分析检测方法、关键区域化学成分分析检验方法、根据不同钢种采用不同腐蚀液分阶段不同浓度腐蚀方法、分析检测区域图像、结果后处理方法，低倍组织与金相图像分析方法等。本发明能够使钢锭检测区域表面满足冷酸腐蚀检验要求，能够清晰观察大型钢锭的凝固组织和宏观铸造缺陷，能够准确地确定硫化物、氧化物、磷化物分布位置及硫、磷、碳元素偏析分布情况，为改善凝固组织，消除铸造缺陷提供了有利的依据。
文档编号G01N1/28GK102284685SQ20101020238
公开日2011年12月21日 申请日期2010年6月18日 优先权日2010年6月18日
发明者傅排先, 刘宏伟, 夏立军, 康秀红, 李依依, 李殿中, 盖秀颖 申请人:中国科学院金属研究所