专利名称：一种用于解吸和保存微型被动采样装置所采集的目标物的微量解吸瓶的制作方法
技术领域：
本发明属于环境分析化学领域，涉及到一种用于解吸和保存微型被动采样器所采 集的分析物的微量解吸瓶。
背景技术：
本发明技术领域的背景和发展现状大致如下样品采集和前处理是环境水样中污 染物的分析测定中非常关键的步骤。传统的方法是到现场采集大体积的水样(数百毫升至 数升)运输回实验室，进行分离富集和测定等操作。对于一些特殊的目标物如2-甲基异 茨醇和土腥素等异味物质，运送过程中需要4°C低温储藏，以防止水中微生物代谢生成或降 解，确保样品能够代表采样点的真实污染状况。基于被动采样装置的被动采样技术可以避 免这种繁琐和高能耗的样品运输过程。该技术可在现场将环境水体中的目标化合物直接富 集于被动采样装置中，再将富集了目标物的被动采样装置带回实验室，进行目标物的解吸 和分析测定。但是对于一些挥发性强和易的分析物，这些富集了目标分析物的被动采样装 置在运输和储存过程中仍然需要进行低温和避光保存等繁琐的操作。尽管近年发展起来 的基于固相微萃取的微型被动采样装置，可以显著减少采样器采样后所需的低温保存容器 (如液氮罐等)的空间，但液氮罐等低温容器的运输仍然十分麻烦。
发明内容
本发明的微量解吸瓶可在室温下解吸和保存微型采样装置所采集的目标物，便于 运输，很好地克服了以上缺点。本发明的微量解吸瓶由内插衬管、带含聚四氟乙烯密封垫瓶盖的样品瓶、有机溶 剂等组成。具体使用操作如下(1)将内插衬管置于样品瓶中，再将一定体积的有机溶剂盛入内插衬管，盖紧带聚 四氟乙烯密封垫的样品瓶盖，即组装成微型解吸瓶。(2)在采样现场待采样完成后，将微型被动采样装置完全浸没在盛于内插衬管中 的有机溶剂中，盖紧带聚四氟乙烯密封垫的样品瓶盖；(3)将微量解吸瓶室温储存、运输回实验室。所述样品瓶为2mL的带含聚四氟乙烯密封垫的瓶盖的玻璃瓶。所述样品瓶为棕色的玻璃瓶。所述有机溶剂为烷烃、醇类、卤代烃类。所述内插衬管为0. 05-0. 3mL的玻璃内插管。具体地，本发明提供下列内容1. 一种用于解吸和保存微型被动采样器所采集的分析物的微量解吸瓶，其由内插 衬管、带含聚四氟乙烯密封垫的瓶盖的玻璃瓶组成。2. 1的微量解吸瓶，其中在内插衬管中可放置有机溶剂。
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3. 1或2的微量解吸瓶，其中在内插衬管中放置微型被动采样器。4. 1-3中任一项的微量解吸瓶，其中所述内插衬管为0. 05-0. 3mL的玻璃内插管。5. 2的微量解吸瓶，其中所述有机溶剂为烷烃、醇类、卤代烃类。6. 5的微量解吸瓶，其中所述有机溶剂为甲醇。7. 1-6中任一项的微量解吸瓶，所述样品瓶为2mL的带含聚四氟乙烯密封垫的瓶 盖的玻璃瓶。8. 1-6中任一项的微量解吸瓶，所述样品瓶为棕色的玻璃瓶。9. 1的微量解吸瓶，其中所述分析物为挥发和半挥发性有机化合物。10. 1的微量解吸瓶，其中所述分析物为2-甲基异茨醇、土腥素、氯酚类、苯胺或氯 代苯胺。11. 一种使用1-10中任一项的微量解吸瓶的方法，所述方法包括下列步骤(1)将内插衬管置于样品瓶中，再将一定体积的有机溶剂盛入内插衬管，盖紧带聚 四氟乙烯密封垫的样品瓶盖，即组装成微型解吸瓶。(2)在采样现场待采样完成后，将微型被动采样装置完全浸没在盛于内插衬管中 的有机溶剂中，盖紧带聚四氟乙烯密封垫的样品瓶盖；(3)将微量解吸瓶室温储存、运输回实验室。12. 11所述的方法，其特征在于，所述样品瓶为2mL的带含聚四氟乙烯密封垫的瓶 盖的玻璃瓶。13. 11所述的方法，其特征在于，所述微量解吸瓶为棕色的样品瓶。14. 11所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为烷烃、醇类、卤代烃类。15. 11所述的方法，其特征在于，所述内插衬管为容量为0. 05-0. 3mL的玻璃管。本发明主要有以下优点1.集解吸和保存于一体，室温保存，微型化，方便运输，操作简单；2.在微型采样装置储存和运输的过程中完成目标物的解吸过程，节省时间；3.密封性好，样品损失少、回收率高；4.适应范围广，可应用的目标污染物包括各类挥发和半挥发性有机化合物；5.成本低，本发明中采用的微量样品瓶、内插衬管和有机溶剂均为价格便宜的商 品化材料，制作成本低，可供一次性使用。
图1是微量解吸瓶示意图。其中，1为微量样品瓶，2为内插衬管，3为有机溶剂，4为微型被动采样装置。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明的微量解吸瓶做进一步的详细描述，但本发明不限于 这些实施例实施例1如图1所示，采用本发明的微量解吸瓶解吸和保存富集于中空纤维微型被动采样 装置中的2-甲基异茨醇和土腥素等异味物质，具体步骤如下
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中空纤维微型被动采样装置的制备将平均分子量为4000的聚丙二醇(PPG 4000)和甲醇以体积比2 1混合制 得PPG/甲醇涂层液备用。首先通过微量注射器将水注入一段长52cm的聚丙烯中空纤维 (PP50/280,内径280 μ m,壁厚50 μ m,孔径0. 1 μ m)的腔内，然后用加热过的不锈钢镊子将 纤维的两端热封；其次，将封好的纤维置于PPG/甲醇涂层液中浸渍30min，在纤维膜壁的微 孔中形成液体液膜；然后，将中空纤维取出后，剪开封口，用水冲洗其内、外表面，以洗去残 留在表面的涂层液体。通过这种制作方法制得的液体薄膜中空纤维萃取器，有效长度50cm， 液膜涂层厚度约38 μ m。1.在采样现场(江苏太湖)将中空纤维微型被动采样装置完全浸没于太湖湖水 中，1-2小时后采样完成，将中空纤维微型被动采样装置置于盛有IOOyL甲醇的玻璃内插 衬管中，使采样装置完全浸没在甲醇中。2.将内插衬管置于2mL样品瓶中，盖紧带聚四氟乙烯密封垫的样品瓶盖；3.将微量解吸瓶运输回实验室。本实施例中，微量解吸瓶运输回实验室后，将解吸瓶中的甲醇解吸液全部转移到 装有IOmL水的萃取瓶(25mL)中，将商品PDMS固相微萃取纤维(美国Supelco公司)置于 所述萃取瓶内，在室温下搅拌进行顶空固相微萃取40min，再将固相微萃取纤维取出并直接 插入进入GC/MS进样口进样分析测定2-甲基异茨醇和土腥素含量，对2-甲基异茨醇和土 腥素的检测限分别为9ng/L和5ng/L)，满足实际分析测定的需求。GC/MS的工作条件如下 载气高纯He (99. 999% )，流速lmL/min ；恒压120kPa ；进样口温度225°C;进样方式无分 流进样；溶剂延迟:4min ；程序升温:100°C (Imin)-10°C/min 280°C-280°C (2min)；传输线 温度280°C ；离子源温度230°C ；电子能量70eV。鉴定水样中的未知化合物采用质谱全扫描 方式，质量范围为40 350amu。定量测定水样中异化合物时，采用质谱选择离子方式，特征 离子m/z 95、112分别作为MBI，GSM的定量离子，同时检测特征离子m/z 135、125分别作为 两种异味化合物的监控离子。
权利要求
一种用于解吸和保存微型被动采样器所采集的分析物的微量解吸瓶，其由内插衬管、带含聚四氟乙烯密封垫的瓶盖的玻璃瓶组成。
2.权利要求1的微量解吸瓶，其中在内插衬管中可放置有机溶剂。
3.权利要求1或2的微量解吸瓶，其中在内插衬管中放置微型被动采样器。
4.前述权利1-3任一项的微量解吸瓶，其中所述内插衬管为0.05-0. 3mL的玻璃内插管。
5.权利要求2的微量解吸瓶，其中所述有机溶剂为烷烃、醇类、卤代烃类。
6.权利要求5的微量解吸瓶，其中所述有机溶剂为甲醇。
7.权利要求1-6中任一项的微量解吸瓶，所述样品瓶为2mL的带含聚四氟乙烯密封垫 的瓶盖的玻璃瓶。
8.权利要求1-6中任一项的微量解吸瓶，所述样品瓶为棕色的玻璃瓶。
9.权利要求1的微量解吸瓶，其中所述分析物为挥发和半挥发性有机化合物。
10.权利要求1的微量解吸瓶，其中所述分析物为2-甲基异茨醇、土腥素、氯酚类、苯胺 或氯代苯胺。
11.一种使用权利要求1-10中任一项的微量解吸瓶的方法，所述方法包括下列步骤(1)将内插衬管置于样品瓶中，再将一定体积的有机溶剂盛入内插衬管，盖紧带聚四氟 乙烯密封垫的样品瓶盖，即组装成微型解吸瓶。(2)在采样现场待采样完成后，将微型被动采样装置完全浸没在盛于内插衬管中的有 机溶剂中，盖紧带聚四氟乙烯密封垫的样品瓶盖；(3)将微量解吸瓶室温储存、运输回实验室。
12.按权利要求11所述的方法，其特征在于，所述样品瓶为2mL的带含聚四氟乙烯密封 垫的瓶盖的玻璃瓶。
13.按权利要求11所述的方法，其特征在于，所述微量解吸瓶为棕色的样品瓶。
14.按权利要求11所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为烷烃、醇类、卤代烃类。
15.按权利要求11所述的方法，其特征在于，所述内插衬管为容量为0.05-0. 3mL的玻
全文摘要
本发明属于环境分析化学领域，涉及到一种用于解吸和保存微型被动采样器所采集的分析物的微量解吸瓶。该微量解吸瓶由0.05-0.3mL的玻璃内插衬管、带含聚四氟乙烯密封垫的瓶盖的2mL棕色玻璃瓶等组成。使用操作如下在采样现场待采样完成后，将微型被动采样装置完全浸没在盛于内插衬管中的有机溶剂中；将内插衬管置于样品瓶中，盖紧带聚四氟乙烯密封垫的样品瓶盖，即可室温解吸和保存目标物。将微量解吸瓶室温运输回实验室后，直接取衬管中的解吸溶液进行样品分析即可。本发明所用组件为价格便宜的商品化材料，可供一次性使用；密封性好，可用于挥发和半挥发性有机化合物目标污染物的解吸与保存；装置微型化且可室温使用，方便保存和运输。
文档编号G01N1/28GK101936834SQ20101023982
公开日2011年1月5日 申请日期2010年7月29日 优先权日2010年7月29日
发明者冯迎娣, 刘景富 申请人:中国科学院生态环境研究中心