专利名称：复方羊角中药制剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及羊角中药制剂检测方法，特别涉及复方羊角颗粒的检测方法。
背景技术：
复方羊角颗粒平肝、镇痛。用于偏头痛，血管性头痛，紧张性头痛，也可用于神经痛。自投入市场以来，一直疗效确切、副作用小深受广大医生和患者的欢迎，市场前景良好。这就要求我们生产出高质量的产品，但原有的质量控制方很难对不不同剂型的产品进行有效的质量控制。按部颁标准中药成方制剂所述取羊角镑片，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至每Iml相当于原生药5g，加入乙醇2. 5倍量，搅拌，静置沉淀M小时，取上清液备用。其余川芎等三味粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70%乙醇作溶剂，进行渗漉，漉液与羊角上清液合并，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 30 1.35(80 851热测)的清膏。取清膏1份，蔗糖粉3份，糊精1.25份，制成颗粒，干燥，即得。现有的质量标准没对其指标进行控制，不利于在生产中控制与监测药品的质量.
发明内容
本发明的目的在于提供一种复方羊角中药制剂的检测方法。本发明所述检测方法
可靠性高，质量可控。本发明所述的羊角中药制剂为颗粒剂。本发明所述的检测方法包括药品成分的鉴别方法和阿魏酸含量测定方法。其中，所述药品成分的鉴别，包括以下几种方法a.取本品粉未2g加乙醚50ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材lg，同法制成对照药材溶液。(照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点b.取本品粉未Ig加加乙醚30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷药材0. 5g，同法制成对照药材溶液，作为对照药材溶液，照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(3 2)为展开剂，在25°C以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。其中，所述含量测定包括以下步骤照2005年版附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-1%醋酸溶液(30 70)为流动相；检测波长为321nm;理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加70%甲醇制
4成每Iml含20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品粉未Ig精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30 % -100 %甲醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理30-70分钟，放冷，再称定重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含川芎以阿魏酸(CiqHiqO4)计，不得少于0.8mg(每袋以8g计)。本发明的羊角中药制剂的检测方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法，提高了羊角中药制剂质量的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。
具体实施例方式通过以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不起到限制作用。实验例1阿魏酸含量测定方法的研究(1)仪器与试药高效液相色谱仪，包括岛津LC-10AT泵，SPD-10AVP双通道紫外检测器，岛津柱温箱，浙江大学液相色谱工作站，阿魏酸对照品(批号110773-20061108供含量测定用，中国药品生物制品检定所)甲醇为美国Tedia色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。待测药物样品为复方羊角颗粒(批号090101江西济民可信药业有限公司)2)色谱条件参照川芎药材含量测定色谱柱PenomenexLuna C18(2)4. 6mmX 150mm柱温30°C流动相甲醇醋酸溶液；检测波长为321nm ；流速1. Oml/min3)检测波长的选择取阿魏酸对照品溶液，在200nm 400nm范围内扫描，结果在321nm处有最大吸收，故选择321nm作为检测波长。4)超声处理溶剂的选择分别以50%甲醇、甲醇作为溶剂，照含量测定项下操作，对样品(批号090101)中阿魏酸的含量进行测定，结果见表1。
表1溶剂对测定结果的影响
溶剂阿魏酸的含量(mg/袋)50%甲醇0.81甲醇0. 86因此，选用甲醇作为溶剂5)提取条件的的选择分别称取待测样品进行超声处理、水浴回流处理，测定样样品(批号090101)中阿魏酸的含量，结果见表2表2提取条件对测定结果的影响
权利要求
1.一种复方羊角中药制剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括药品成分的鉴别方法和阿魏酸含量测定方法。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述中药制剂为颗粒剂。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述药品成分的鉴别包括以下几种方法a.取本品粉未2g加乙醚50ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取川芎对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比9 1正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点；b.取本品粉未Ig加加乙醚30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液，另取白芷药材0. 5g，同法制成对照药材溶液，作为对照药材溶液，照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比3 2石油醚-乙醚为展开剂，在25°C以下展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含量测定方法包括以下步骤照2005年版附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，以体积比30 70甲醇-1%醋酸溶液为流动相；检测波长为321nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品粉未Ig精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30% -100%甲醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理30-70分钟，放冷，再称定重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每袋含川芎以阿魏酸计，不得少于0. 8mg。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述药品成分的鉴别方法，包括以下几种方法a.取本品粉未2g加乙醚50ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比9 1正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点；b.取本品粉未Ig加加乙醚30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷药材0. 5g，同法制成对照药材溶液，作为对照药材溶液，照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比3 2石油醚-乙醚为展开剂，在25°C以下展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点；所述阿魏酸含量测定方法，包括以下步骤照2005年版附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，以体积比30 70甲醇-1%醋酸溶液为流动相；检测波长为321nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加70%甲醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品粉未Ig精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，摇勻，滤过，到续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含川芎以阿魏酸计，不得少于0. Smg0
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述复方羊角中药制剂由以下方法制备而成按部颁标准中药成方制剂所述取羊角镑片，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至每Iml相当于原生药5g，加入乙醇2. 5倍量，搅拌，静置沉淀M小时，取上清液备用；其余三味药粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70%乙醇作溶剂，进行渗漉，漉液与羊角上清液合并，减压回收乙醇，80 85°C热测，浓缩至相对密度为1. 30 1. 35的清膏；取清膏1份，蔗糖粉3份，糊精1. 25份，制成颗粒，干燥，即得。
全文摘要
本发明涉及羊角中药制剂检测方法，特别涉及复方羊角颗粒的检测方法。所述检测方法包括药品成分的鉴别方法和阿魏酸含量测定方法。其中，含量测定方法中，色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，以体积比30∶70甲醇-1％醋酸溶液为流动相；检测波长为321nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。
文档编号G01N30/36GK102370729SQ20101026392
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月26日 优先权日2010年8月26日
发明者刘艳阳, 徐平 申请人:江西济民可信药业有限公司, 江西济民可信集团有限公司