一种检测金属表面膜层的方法及电解氧化装置的制作方法

专利名称：一种检测金属表面膜层的方法及电解氧化装置的制作方法
技术领域：
本发明属于一种金属材料表面膜层的检测领域，具体是指一种用等离子体电解原 理针对导电性差的膜层的检测。
背景技术：
等离子体电解氧化技术利用等离子体放电能直接在镁、铝、钛等金属表面通过复 杂的电化学、等离子体化学和热化学过程原位生长氧化物陶瓷膜层。离子体电解作为一种 独特的等离子体应用技术，是指在电极和溶液之间加以一定的电压，击穿电极周围由于焦 耳热形成的溶液蒸汽层，产生放电等离子体，进而对溶液或对放电电极表面进行处理的过 程。等离子体电解实际上是把电解溶液作为一个电极，将放电等离子体维持在电极和电极 周围的电解液之间，包括常规电解、在电极附近由焦耳热引起的溶剂汽化、伴随电极上形成 的蒸汽层而产生的流体不稳定性以及蒸汽层中的放电三个过程。根据等离子体电解过程中 样品表现出的电化学、等离子体化学和热化学性质来达到金属表面检测目的。目前对金属表面膜层或者涂层的致密性或者粘附性的测试比较繁琐。直观数据的 获得所需要的仪器也相当昂贵，比如测试涂层或膜层与基体粘附性好坏的纳米压痕仪价格 昂贵，在国内只是少有几个单位拥有这样的检测仪器。而目前检测金属表面膜层或者涂层 的致密性的方法也鲜见报道，这些方法较复杂，结果精确度也不太高。

发明内容
本发明针对目前检测金属表面膜层或涂层质量的方法中存在的主要问题，提出采 用等离子体电解氧化技术检测金属表面膜层或涂层的质量。本发明的目的就是提供一种检 测金属表面膜层的等离子体电解氧化方法和装置。本方法所用设备体积小、便携、可移动。本发明利用膜层性质差异对等离子体电解氧化过程溶剂汽化、溶剂蒸汽层流体稳 定性以及蒸汽层中的放电过程的影响差异，通过等离子体电解过程伏安特性曲线来记录这 个影响过程，根据伏安特性曲线特征电流电压值表征膜层性质，具体是通过一下技术方案 实现的一种检测金属表面膜层的方法，其特征在于，具体步骤如下(1)待测金属表面的预处理金属样品待测表面至少为1cm2，先用去离子水清洗， 再用无水乙醇清洗，然后用环氧树脂将除待测面外的其它部分密封，对环氧树脂进行干 燥；(2)配制碱性硅酸盐电解液1L水中加入0. 08 0. 16mol可溶性硅酸盐配成溶 液，加碱调PH值为8 10;(3)进行等离子体电解氧化将步骤(1)预处理后的样品接直流电源正极，辅助电 极接负极，置于等离子体电解槽中，加入步骤(2)配制的碱性硅酸盐电解液，样品和辅助电 极间距为1. 5 2. 5cm ；接通电源，电压从OV开始进行升压程序，以每分钟30V的速率提高 两极电压，至300V后保持5 6分钟，记录整个等离子体电解氧化的电流、电压和电量随时间的变化值，电解液温度保持30 40°C ；(4)数据处理在经验数据拟合公式的基础上，选用等离子体电解过程中伏安特 性曲线中的特征电流、电压和电量值来计算膜的性质参数。优选地，步骤(2)、(3)中所述硅酸盐为硅酸钠(其中Na2SiO3和Na4SiO4的效果一 样)或硅酸钾，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。优选地，步骤(2)中所述水为去离子水。优选地，步骤(4)中所述膜的性质参数为膜层厚度和/或腐蚀电阻。其中，计算膜层厚度的经验数据拟合公式为
权利要求
一种检测金属表面膜层的方法，其特征在于，具体步骤如下(1)待测金属表面的预处理金属样品待测表面至少为1cm2，先用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗，然后用环氧树脂将除待测面外的其它部分密封，对环氧树脂进行干燥；(2)配制碱性硅酸盐电解液1L水中加入0.08～0.16mol可溶性硅酸盐配成溶液，加碱调pH值为8～10；(3)进行等离子体电解氧化将步骤(1)预处理后的金属样品接直流电源正极，辅助电极接负极，置于等离子体电解槽中，加入步骤(2)配制的碱性硅酸盐电解液，样品和辅助电极间距为1.5～2.5cm；接通电源，电压从0V开始进行升压程序，以每分钟30V的速率提高两极电压，至300V后保持5～6分钟，记录整个等离子体电解氧化的电流、电压和电量随时间的变化值，电解液温度保持30～40℃；(4)数据处理选用等离子体电解过程中伏安特性曲线中的特征电流、电压和电量值来计算膜的性质参数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中所述硅酸盐为硅酸钠或 硅酸钾，所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述水为去离子水。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述膜的性质参数是指膜 层厚度和/或腐蚀电阻。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述膜层厚度的计算公式为 Cl = Cli exp [K (Vd-Vt)]式中，d-为膜层厚度；Cli，K-为常数，K 取 0. 0295，Cli 取 12 μ m ；Vt-为过渡电位；Vd-为击穿电位。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述腐蚀电阻的计算公式为Ω = D1 exp & (杂)式中，Ω-为腐蚀电阻；Ω ” K1-为常数，K1 取 4. 6，Ω i 取 1120 Ω ；Vt-为过渡电压；It-为过渡电流；Qt-为过渡电量。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述用去离子水和无水乙醇清洗 的次数均为2 5次。
8.—种检测金属表面膜层的等离子体电解氧化装置，其特征在于，包括直流电源、数据 采集处理系统和等离子体电解氧化槽，所述直流电源的输出电流为0 2. 5Α，输出电压为 0 700V，直流电源正极与待测样品连接，负极与辅助电极连接；所述直流电源的输出电流 和电压信号通过数据线传输至数据采集处理系统；所述待测样品和辅助电极均置于等离子 体电解氧化槽中。
9.根据权利要求8所述的电解氧化装置，其特征在于，所述等离子体电解氧化槽具有循环水冷却夹套。
全文摘要
本发明公开了一种检测金属表面膜层的方法及其电解氧化装置，具体步骤如下(1)待测金属表面的预处理；(2)配制碱性硅酸盐电解液；(3)进行等离子体电解氧化。电解装置包括直流电源、数据采集处理系统和等离子体电解氧化槽，所述直流电源的输出电流为0～2.5A，输出电压为0～700V，直流电源正极与待测样品连接，负极与辅助电极连接；所述直流电源的输出电流和电压信号通过数据线传输至数据采集处理系统；所述待测样品和辅助电极均置于等离子体电解氧化槽中。上述检测方法操作简单，并且可适用于不同材质材料(铝、镁、钛、铬、铁、锌等金属或其合金)的样品，也适用于各种复杂形状(如凹槽、材料内表面等)的样品表面的检测。
文档编号G01N27/48GK101975545SQ201010282760
公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月14日 优先权日2010年9月14日
发明者严宗诚, 王丽, 王红林, 陈砺 申请人:华南理工大学