专利名称：采用热气体解吸的自动热脱附解吸仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种分析仪器样品前处理装置，特别涉及的是一种采用热气体解 吸的自动热脱附解吸仪。
背景技术：
作为一种分析仪器的样品前处理单元，一级热脱附(热脱附又称为热解吸)就是 将准备好的样品管通过加热后直接解吸送到气相色谱仪进行分析，由于样品管一般都比较 大(工业标准为外径1/4时管)会造成色谱峰的过度展宽。传统的两级解吸是将样品管解吸到低温冷凝吸附管中，然后再对冷凝吸附管进行 快速加热由载气将汽化的样品反吹到气相色谱仪。冷凝吸附管内温度上升的速率直接影响 色谱峰的宽度和解吸效率，在其它条件一定的情况下，组分色谱峰的宽度是由组分脱离冷 阱吸附剂的速度决定的，在相同条件下，由冷凝吸附管传递给载气的热量使载气温度升高 的速度就决定了组分色谱峰的宽度。由于载气是流动的，它会不断地带走热量，它的真实温 度要比冷凝吸附管上的加热器所指示的温度低，而由冷凝吸附管传递给它热量的速度受冷 凝吸附管大小、材料、载气类型、流速等因素的影响，这样就会带来组分色谱峰的展宽问题。 为了克服这一因素的影响，使组分色谱峰更窄有利于分析。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种提高两级解吸中第二级解吸速率，使色谱峰更尖 锐，同时提高解吸效率的采用热气体解吸的自动热脱附解吸仪。本发明的目的是这样实现的本发明采用热气体解吸的自动热脱附解吸仪，包括有载气输入口和第一解吸样品 出口的装有样品和吸附剂的样品管，位于样品管顶部的有第二解吸样品进口和吸附解吸进 出口及第二解吸样品出口的装有吸附剂的冷凝吸附管，第一样品输出管的第一端与样品管 上的第一解吸样品出口连通而第二端穿过冷凝吸附管上的解吸样品进口及吸附剂后伸出 吸附剂端面，第二样品输出管的第一端与冷凝吸附管上的第二解吸样品出口连通，第一端 与吸附解吸进出口连通的预加热载气输送管上装有加热器而第二端上装有第一控制阀，与 第一控制阀连接的解吸排气管上装有第二控制阀，第二载气输送管与第一控制阀连接，所 述的解吸仪中还有第一端与载气源连通的第一载气输送管、第一端与气相色谱仪连通的传 输管，在第一载气输送管的第二端、传输管的第二端和第二样品输出管的第二端间有控制 第二样品输出管与传输管、第一载气输送管与传输管通、断的切换阀，在预加热载气输送管 上装加热器，是为了提高进入冷凝吸附管在第二级解吸时的载气温度，第一控制阀控制第 二载气输送管与预加热载气输送管、解吸排气管与预加热载气输送管间的通、断。上述的样品管上的排气口上装有含第三控制阀的回收排气管，实现样品的再回 收，可将回收样品再次进行分析，提高稀缺样品的利用率。上述的第一样品输出管上装有带第四控制阀的第一分流管，第二样品输出管上装有带第五控制阀的第二分流管，分别调节第一、第二分流流量。本发明工作时，第一、第二控制阀打开，切换阀及其它控制阀关闭，样品管通过加 热将样品气流释放到冷凝吸附管，样品气流穿过冷凝吸附管上的第一样品输出管的第二 端并折返开始被冷凝剂再次吸附，载气通过吸附解吸进出口和解吸排气管从第二控制阀流 出，样品再次被聚焦；当第一控制阀、切换阀打开，加热器对预加热载气输送管加热到设定 温度，载气通过第二载气输送管、第一控制阀、预加热载气输送管经加热器加热形成热气流 进入冷凝吸附管使样品瞬间汽化经切换阀出口再经传输管传输到气相色谱仪完成进样。本发明在第二级解吸时采用解吸载气预加热的方法，有效提高了解吸效果。本发 明能提高第二级解吸速率(可达20%以上)，使色谱峰更尖锐，同时大大提高了解吸效率。
图1为本发明结构示意图。图2为第二载气管道向冷凝吸附管输送经加热的载气时本发明工作状态图。图3为第二载气管道断开时本发明工作状态图。图4为回收排气管打开时本发明工作状态图。
具体实施例方式参见图1，本实施例采用热气体解吸的自动热脱附解吸仪，包括有载气输入口 1和 第一解吸样品出口 3的装有样品和吸附剂的样品管4，位于样品管顶部的有解吸样品进口 5 和吸附解吸进出口 6及第二解吸样品出口 7的装有吸附剂8的冷凝吸附管9。第一样品输 出管10的第一端与样品管上的第一解吸样品出口连通而第二端穿过冷凝吸附管上的解吸 样品进口及吸附剂后伸出吸附剂端面A。第二样品输出管11的第一端与冷凝吸附管上的第 二解吸样品出口连通。第一端与吸附解吸进出口连通的预加热载气输送管25上装有加热 器26而第二端上装有第一控制阀13。与第一控制阀连接的解吸排气管上装有第二控制阀 14。第二载气输送管19与第一控制阀连接。与第一控制阀连接的解吸排气管上装有第二 控制阀14。本解吸仪中还有第一端与载气源连通的第一载气输送管15，第一端与气相色谱 仪连通的传输管16。在第一载气输送管的第二端，传输管的第二端和第二样品输出管的第 二端间有控制第二样品输出管与传输管、第一载气输送管与传输管通、断的切换阀18。样品管上的排气口 2上连接有装有第三控制阀20的回收排气管21。第一样品输出管上装有带第四控制阀22的第一分流管23。第二样品输出管上装 有带第五控制阀17的第二分流管24。当样品管被加热时，吸附在样品管4内吸附剂上的样品就会脱附(解吸)出来，如 果所有的阀都处于图1中所在位置，从载气输入口 1进入的载气会将解吸出来的样品带入 冷凝吸附管9，由于从样品管4进入冷凝吸附管9的管路穿过了吸附剂，样品气流将从此折 返并开始被冷凝吸附管中的吸附剂再次吸附，载气从第二控制阀14流出，由于冷凝吸附管 的吸附效率高，样品被再次聚焦。当要解吸冷凝吸附管9的样品时进入图2状态，载气入口 1封闭，加热器26对预加热载气输送管加热到设定温度，打开第一控制阀13，载气通过第二 载气输送管19经第一控制阀13后经加热器加热形成热气流进入冷凝吸附管9使样品产生 瞬时汽化，经切换阀出口再经传输管16传输到气相色谱仪完成进样。同时冷凝吸附管9快速加热。本发明还具有样品回收功能，如图4，在对冷凝吸附管解吸的同时打开第三控制阀 20，这样解吸出来的样品部分被载气带入样品管4进行再回收，回收的多少可以由第三控 制阀20控制。本发明可以将样品管4的样品解吸后直接由载气送入气相色谱仪，如图3，控制阀 14,17,20和22均是关闭的，切换阀15切换将b和c连接起来，样品管4解吸出来的样品由 载气直接送入气相色谱仪。上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上 述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
权利要求
1.采用热气体解吸的自动热脱附解吸仪，包括有载气输入口(1)和第一解吸样品出口 (3)的装有样品和吸附剂的样品管(4)，位于样品管顶部的有解吸样品进口(5)和吸附解吸 进出口(6)及第二解吸样品出口(7)的装有吸附剂(8)的冷凝吸附管(9)，第一样品输出 管(10)的第一端与样品管上的第一解吸样品出口连通而第二端穿过冷凝吸附管上的解吸 样品进口及吸附剂后伸出吸附剂端面，第二样品输出管(11)的第一端与冷凝吸附管上的 第二解吸样品出口连通，第一端与吸附解吸进出口连通的预加热载气输送管(25)上装有 加热器(26)而第二端上装有第一控制阀(13)，与第一控制阀连接的解吸排气管上装有第 二控制阀(14)，第二载气输送管(19)与第一控制阀连接，所述的解吸仪中还有第一端与载 气源连通的第一载气输送管(15)、第一端与气相色谱仪连通的传输管(16)，在第一载气输 送管的第二端、传输管的第二端和第二样品输出管的第二端间有控制第二样品输出管与传 输管、第一载气输送管与传输管通、断的切换阀(18)。
2.如权利要求1所述的采用热气体解吸的自动热脱附解吸仪，其特征在于样品管上的 排气口(2)上装有含第三控制阀(20)的回收排气管(21)。
3.如权利要求1或2所述的采用热气体解吸的自动热脱附解吸仪，其特征在于第一样 品输出管上装有带第四控制阀(22)的第一分流管(23)，第二样品输出管上装有带第五控 制阀(17)的第二分流管(24)。
全文摘要
本发明采用热气体解吸的自动热脱附解吸仪，包括有第一解吸样品出口的样品管，有解吸样品进口和吸附解吸进出口及第二解吸样品出口的装有吸附剂的冷凝吸附管，第一样品输出管第一端与解吸样品出口连通而第二端穿过冷凝吸附管及吸附剂后伸出吸附剂端面，第二样品输出管第一端与第二解吸样品出口连通，第一端与吸附解吸进出口连通的预加热载气输送管上装有加热器而第二端上装有第一控制阀，与第一控制阀连接的解吸排气管上装有第二控制阀，第二载气输送管与第一控制阀连接，解吸仪中还有第一载气输送管、第一端与气相色谱仪连通的传输管，切换阀。本发明能提高第二级解吸速率，使色谱峰更尖锐，同时提高解吸效率。
文档编号G01N30/06GK102004134SQ20101058063
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月9日 优先权日2010年12月9日
发明者何启发 申请人:成都科林分析技术有限公司