专利名称：用红外光谱仪测定粘性固体物质不饱和度的方法以及该方法所用的样品支架的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用红外光谱仪来定量分析粘性固体物质特别是橡胶类聚合物的不饱和度的方法。本发明尤其适合于低不饱和度橡胶例如丁基橡胶和三元乙丙橡胶的不饱和度测定。本发明还涉及上述方法所用的样品支架。
背景技术：
在合成橡胶工业中，有些橡胶的不饱和度比较低，如丁基橡胶和三元乙丙橡胶。对于低不饱和度丁基橡胶，其不饱和度仅为0. 5% 3. 3% (mol)之间；对于低不饱和度三元乙丙橡胶，其不饱和度通常在10% (mol)以下。文献中已经公开的测定不饱和度的方法包括在线预测法、碘指数法、环氧滴定法、核磁共振波谱法，凝胶渗透色谱-紫外联用法、以及红外法。其中，在线预测法需要根据低不饱和度橡胶生产所用反应器的类型来建立流动模型，并通过气相色谱在线测定进料组成和未反应单体的组成，再根据聚合反应机理以及具体聚合条件下单体的竞聚率等参数来建立经验性的数学模型进行计算，及时反馈产品不饱和度的信息。由于这种方法需要建立经验性的数学模型，且涉及一些参数的测定，对于不同的生产装置很难简单的套用，因此具有一定的局限性。碘指数法和环氧滴定法属于化学滴定分析方法，也是工业生产中普遍使用的方法，碘指数法是利用I2的氧化性和Γ的还原性来进行滴定的分析方法。碘指数法可能产生误差的来源有二I2具有挥发性，容易挥发损失；I在酸性溶液中易为空气中氧所氧化4Γ+4Η++02 = 2Ι2+2Η20此反应在中性溶液中进行较慢，但随溶液中Γ浓度增加而加快，若受直接阳光照射，反应速率增加更快。所以碘指数法一般在中性或弱酸性溶液中及低温(< 25°C )下进行滴定，I2溶液应保存于棕色密闭的试剂瓶中。在碘指数法中，氧化所析出的I2必须在反应完毕后立即进行滴定，滴定最好在碘量瓶中进行，为了减少Γ与空气的接触滴定时不应过度振荡。碘指数法的终点常用淀粉指示剂来确定。在有少量Γ存在下，I2与淀粉反应形成蓝色吸附物，根据蓝色出现或消失来指示终点。在室温及少量I2存在的情况下，该反应的灵敏度为[I2] = l-2X10-5mol .^1 ；无Γ时，反应的灵敏度降低；Γ浓度太大，终点变色不灵敏，反应的灵敏度还随溶液温度升高而降低。所以碘指数法有一定的缺点，一个是碘溶液的使用，增加了一个误差的来源，另外，有机汞的使用对环境存在污染。环氧滴定法的化学原理是用3-氯过苯甲酸使IIR中的双键环氧化。环氧化是二级反应，其25°C下的速率常数为k = 287L/mol *s。在25_40°C之间进行速率测量得到的环氧化反应的活化焓为ΔΗ = 32KJ/mol (7. 66kcal/mol) ω。温度和时间过大或过小都会影响实验的结果，使不饱和度的结果有很大的误差。并且，该分析方法涉及多种有毒化学试剂的使用，而且操作步骤繁琐，分析时间长，误差来源多，也会带来环境污染的问题。核磁共振波谱分析法测定结果准确，但仍然存在反馈时间长、成本高的问题。由于工业生产装置需要快速反馈分析结果来进行下一步的生产，所以该方法不能满足快速反馈的要求。自从我国20世纪70年代开始从国外引进傅里叶变换红外光谱仪以来，30多年的时间里，傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)的发展非常迅速，随着傅里叶变换红外光谱技术的迅速发展，它的应用越来越广泛。它可以用于定性分析，也可以用于定量分析，还可以对未知物进行解析。对固体、液体、气体，对单一组分的纯净物和多种组分的混合物都可以用红外光谱法测定。红外光谱可以用于有机物、无机物、聚合物、配位化合物的分析，也可以用于复合材料、木材粮食、饰物、土壤、岩石、各种矿物、包裹体等的分析。在文献《几种光谱方法(FTIR，FT-Raman, NMR)在橡胶分析中的应用》(殷晓玲、卢达勇、涂学炎，《云南化工》2002年6月第四卷第3期)以及“Spectroscopy Studies of the structures of Butyl and Bromobutyl Rubber [J]，，(Cheng D M, Gadner IJ, Wang H C. Rubb Chem Technol, 1990,63 (2) : 中简单提到了用核磁共振波谱分析法结合红外光谱技术来测定橡胶的不饱和度，但是并没有涉及样品的制备。然而，要想得到高质量的红外谱图，除需要好的仪器、合适的操作条件外，样品的制备技术也很重要，红外光谱的质量在很大程度上取决于样品的制样方法。红外吸收谱带的位置、强度和形状随测定时样品的物理状态及制样方法而变化，例如同一种样品的气态红外谱图与液态、固态的不同；同一种固态样品，颗粒大小不同会有不同谱形。此外，样品的过厚和过薄、不均勻性、杂质的存在、残留溶剂及干涉条纹都可能失去相当多的光谱信息， 甚至导致错误的谱带识别和判断。因此需要根据具体情况如样品状态、分析目的等选择好具体的样品制备方法。固体样品以各种不同形式存在，且测试目的各有不同，因而有各种固体样品制备方法。最常用的是卤化物压片法、糊剂法、和薄膜法。对卤化物压片法而言，最常用的卤化物压片基质是溴化钾，它在中红外区完全透明，在高压下可变为透明压片。一般红外测定用的样品为直径13mm、厚度约Imm左右的小片。取约l_2mg试样在玛瑙研钵或震动球磨机中磨细后加100-200mg已干燥磨细的溴化钾粉末，充分混合并研磨，使平均颗粒尺寸为2μπι左右即可。将研磨好的混合物均勻地放入模具的顶模与底模之间，然后把模具放入压片机中， 在lOT/cm2左右的压力下1-2分钟即可得到透明或半透明的样品，压力不宜太高，否则会损坏模具。从模具中取出样品要非常小心以免样品破碎。在压片时最好边抽真空边压制，以便抽出粉末颗粒间的空气，否则压制成的样品容易吸水而变得不透明，且易破裂。溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大。模具用过后必须及时清洗干净，然后保存在干燥环境中。此方法的一个缺点是压片过程繁琐复杂，操作必须在低湿度的房间内进行，溴化钾粉末很容易吸水，金属表面很容易粘附溴化钾粉末，需要用水除去样品座、压片框、和过滤器上的溴化钾，然后用丙酮干燥。尤其是样品座、溴化钾压片模具、和压片框需要保存在干燥器中。特别要指出的是，对于粘性固体物质来说，由于它的粘度大，易变形的特点，当用上述压片法制样时，一方面由于它的粘度大而难以从模具中取出，另一方面这种取出操作还会导致样品发生很大的变形，从而影响红外分析的结果，导致分析结果不准确。此外，上述压片法不能保证样品压片的厚度，而必须进行样品厚度的测定，但由于粘性固体物质的粘度大，易变形，其厚度的测定非常困难，因此上述压片法不能保证样品厚度的准确度，这也会影响到红外分析结果的准确度。此外，在上述压片法中使用溴化钾对待测试样进行了稀释，这对于分析较高的组分含量或许可行，但是对于低组分含量，例如低至0.5% 3. 3% (mol)的丁基橡胶不饱和度，其在被溴化钾进一步稀释后，很难通过红外分析得出准确的测量结果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简捷快速分析粘性固体物质、例如丁基橡胶不饱和度的方法，这种方法准确、快速、简单易操作且无污染，可用来代替以上现有技术的方法，及时进行工业生产装置的信息反馈以指导下一步的生产。为实现上述目的，本发明提供一种用红外仪器测量粘性固体物质不饱和度的方法，该方法包括1)使用不饱和度待测的粘性固体物质进行制样的步骤，该制样步骤包括a)将一定量的所述粘性固体物质放入一单孔制样板的单个通孔中，并在所述单孔制样板的两侧覆盖隔离装置，其中所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，并且所述单孔制样板和所述隔离装置共同组成单孔制样模具；b)将载有所述粘性固体物质的单孔制样模具放入压片机中进行压片；c)在压片完成后进行冷却，然后除去所述隔离装置，从而得到装载在所述单孔制样板上的所述粘性固体物质的样品，2)对制得的样品进行红外测量的步骤，该测量步骤包括d)使用红外光谱仪对装载于所述单孔制样板中的样品进行红外测量，从而得到光谱图；e)在光谱图上取碳碳双键的特征吸收峰的峰高作为吸光度，对照已作出的反映吸光度与不饱和度之间的对应关系的标准曲线直接得出所述粘性固体物质的不饱和度，其中所述标准曲线是使用不饱和度已知的标准样品在与上述待测样品相同的制样条件和红外测量条件下进行制样和红外测量而建立的。优选地，在上述步骤d)之前，将装载所述样品的单孔制样板置于一特制的样品支架上，以便在红外光谱仪中保持所述单孔制样板的位置。当然，也可以使用除样品支架外的其它方式来保持所述装载样品的制样板在红外光谱仪中的位置，例如采用悬挂法，只要使光束能透过样品以便进行测量就可以。优选地，本发明的测量方法所涉及的标准曲线的建立是基于朗伯-比尔定律A = ε Cl。根据朗伯-比尔定律，在样品厚度一定时，样品中组分的吸光度与组分浓度成正比。 因此，例如可以采用碳碳双键的特征吸收峰的峰高作为吸光度来建立不饱和度的标准曲线。这样，在对待测粘性固体物质在相同的条件下进行制样和红外测量以后，，对照已作出的标准曲线可以直接得出待测粘性固体物质的不饱和度。优选地，取光谱图上的1658. 7cm"1处峰高(例如对于丁基橡胶)或者1687. 6cm"1 处峰高(例如对于三元乙丙橡胶)作为吸光度来建立不饱和度的标准曲线。当然，在光谱图上碳碳双键的特征吸收峰也可能出现漂移。
应指出，粘性固体物质压片后在空气中暴露的时间越长，越影响样品的质量，使样品表面产生凹凸不平，进而使红外光谱图的吸收峰的强度发生改变，影响测试的精确度。因此，对于红外光谱图的测试条件，本发明优选红外光谱仪的分辨率为4. OcnT1，扫描次数为 20次，扫描范围400-400001^。本发明所涉及的粘性固体物质可以是不饱和聚合物，尤其是低不饱和度聚合物。 优选地，它可以是低不饱和度橡胶，例如丁基橡胶或三元乙丙橡胶。。对于覆盖在所述单孔制样板两侧的隔离装置，例如，它可以是一层隔膜例如聚四氟乙烯薄膜；或者，它可以是一层隔膜例如聚四氟乙烯薄膜和位于所述隔膜上的一层隔板。 所述隔板可以是金属板，例如钢板、铜板、铸铁板、锡板、铝板等，优选为不锈钢板。优选地，本发明的测量方法中使用的单孔制样板由金属材料制成，例如不锈钢、铸铁、锡、铝等。对于所述单孔制样板的厚度，通常为0. lmm-lcm，当所述单孔制样板用于红外分析时，一般来说，制样板越厚，红外光谱图上的吸收峰越强，但另一方面，也使得谱图质量变差；而制样板厚度太薄，又使得吸收峰强度太弱，影响测量的结果。因此，当用于红外分析时所述单孔制样板的厚度例如可以为0. 1-lmm，优选地0. 5-0. 8mm。所述单孔制样板上的单个通孔可以具有任意形状，例如圆形、多边形等。优选地， 所述单个通孔是圆形的。本发明的测量方法所使用的压片机的温度可在很宽的范围内变化，温度越高，压片效果越好，但不能超过粘性固体物质的热分解温度，热压温度过低可能导致制得的样品表面不够平整或表面发花，影响测量结果。本发明优选热压温度为120-180°C。本发明的测量方法所使用的压片机的压力范围也可以很大，但对于制造一般的样品来说，压力不必过大，温度、压力过大或加压的时间过长，都可能引起样品的热分解，压力不够，也影响制得的样品的质量。本发明优选压片压力为4-10吨，热压时间为3-10分钟。优选地，本发明的测量方法中所包含的在压片后的冷却过程为有压冷却，这样可以更好地防止样品在降温过程中的热变形。例如，可以采用两块例如厚度为2cm的厚钢板作为冷却设备，在压片机中压片以后，将载有样品的单孔制样模具从压片机中取出，放在所述两块厚钢板之间，冷却一定时间，以便例如冷却到室温。当然，也可以采用其它冷却方法， 例如水冷或空气冷却。当然，在使用带有冷却装置的压片机的情况下，在压片完成后可以直接在压片机中执行冷却，然后再将载有样品的单孔制样模具从压片机中取出，除去隔离装置，从而得到位于单孔制样板中的粘性固体物质的样品。应指出，本发明的测量方法所采用的制样步骤具有简便、快速的特点。该制样步骤相对于现有技术中的制样方法的重要区别和有益效果主要包括以下三点1)本发明中采用的制样步骤直接用一定量的待测粘性固体物质进行压片，不需要使用KBr作为分散介质。也就是说，该制样步骤制得的样品是纯样品。这不但可以简化工艺过程，节省时间和费用，而且对于用红外法测量粘性固体物质中的低组分含量具有重要意义。如上文提到的，当需要对粘性固体物质中的低组分含量进行分析时，如果使用KBr作为分散介质进行制样，则其中的低组分含量被进一步稀释，从而难以保证测量结果的精确性。相反地，在本发明中使用纯样品则防止了低组分含量被进一步稀释，从而提高了测量结果的精确性。
2)本发明中采用的制样步骤使用的单孔制样板与待制得的样品具有相同的厚度。 这样，可准确地制得厚度一定的样品，避免了对样品厚度进行测定。如上文提到的，对于粘性固体物质来说，厚度的测定非常困难，因此不能保证厚度测定的准确度，这进而影响到红外分析结果的精确性。在本发明中，由于单孔制样板的厚度即为样品的厚度，因此可以保证样品厚度的精确性，从而提高了红外分析结果的精确性。3)本发明中采用的制样步骤在样品制成后不需要从单孔制样板上取出制得的样品，而是将装载样品的单孔制样板直接置于特制的样品支架上，然后在红外光谱仪上进行分析测定。如上文提到的，粘性固体物质由于容易粘结，因此其样品不能和模具很好地分离，容易产生变形。因此，在本发明中在制得样品后将样品保留在单孔制样板中不但省略了样品取出操作，显著节约了操作时间，而且更重要的意义还在于避免了样品变形，从而提高了红外分析结果的精确性。根据本发明的红外测量方法，在样品制成后并不从单孔制样板上取出，而是连同单孔制样板一起拿到红外仪器上进行测量，因此红外仪器上自带的支架装置例如样品槽变得不可用，需要采用新的方式来保持制样板在光谱仪中的位置，使得光束能够透过样品。例如，可以为单孔制样板特制一种样品支架。因此，除了上述红外测量方法以外，本发明还提供一种可用在上述红外测量方法中的特制样品支架，所述样品支架用于支承用于粘性固体物质的样品制备的单孔制样板，所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，并且所述单孔制样板的单个通孔用于容纳仅由所述粘性固体物质组成的样品，其中，所述样品支架具有保持装置以保持容纳有所述粘性固体物质样品的单孔制样板，以便在分析仪器上对所述粘性固体物质样品进行分析测定。优选地，所述样品支架的保持装置包括本体，在所述本体的顶部开有槽，所述单孔制样板可被保持在所述槽中并且可在所述槽中滑动。还可以设想所述样品支架的保持装置包括一对夹爪，所述单孔制样板可被所述夹爪夹持。所述样品支架的尺寸和形状没有特别限制，只要能起到稳定地保持所述单孔制样板的作用并且能够合适地放置在分析仪器的测试室中就可以。例如，所述样品支架的本体可以为长方体形状。优选地，所述样品支架具有至少一个支脚，在所述支脚上带有滚轮。这样，可以在进行测量时沿任意方向方便地移动样品支架，从而迅速找到最佳的测量位置进行测量。所述样品支架的材质也没有特别限制，例如可以由不锈钢、铜、铸铁、铝、塑料等制成。需要特别指出的是，尽管在本说明书中以上述样品支架用于红外测量方法进行了说明，但是显然所述样品支架的用途并不限于此。实际上，所述样品支架也可以用于在其它分析仪器中支承制样板。
图1是在本发明的红外测量方法的优选实施例中使用的单孔制样模具的分解示意图，其中待测的粘性固体物质还未被放入单孔制样板的单个通孔中；图2是载有制作完成的粘性固体物质样品的单孔制样板的示意图3是在本发明的红外测量方法的优选实施例中使用的样品支架的示意图；图4是在本发明的红外测量方法的优选实施例1中通过红外测量获得的待测丁基橡胶样品的红外图谱；图5是在本发明的红外测量方法的优选实施例1中使用标准丁基橡胶样品建立的丁基橡胶不饱和度的标准曲线；以及图6是在本发明的红外测量方法的优选实施例2中通过红外测量获得的待测三元乙丙橡胶样品的红外图谱。
具体实施例方式参照图1，其中示出了本发明的红外测量方法的优选实施例中使用的单孔制样模具的分解示意图。所述单孔制样模具总体用参考标号1表示，其包括单孔制样板2、将依次覆盖在单孔制样板2两侧的聚四氟乙烯薄膜3和钢板4。所述单孔制样板2包括将容纳粘性固体物质6的单个通孔5，并且具有与待制得的样品相同的厚度。图2示出了载有制作完成的粘性固体物质样品的单孔制样板2的示意图。在样品制作完成后，无需从单孔制样板2中取出，而是保留在单孔制样板2中进行红外测量。图3示出了在本发明的红外测量方法的一个优选实施例中使用的样品支架的示意图。该样品支架由不锈钢制成并且总体用参考标号7表示，其包括本体8，在该本体8的顶部开有槽9，单孔制样板2可被稳定地放置在该槽9中并且可在该槽9中滑动，从而在红外仪器上进行测量时可通过单孔制样板2的滑动来调整测量位置。该样品支架7还包括两个带滚轮的支脚10，这样，可以在进行红外测量时沿任意方向方便地移动样品支架，从而迅速找到最佳的测量位置进行测量。实施例1在本实施例中，所用热压片机为CARVER-3800热压机，(美国实验室设备公司)，所用天平为METTLER AL-204，精度0. lmg。所用色谱仪为日本岛津FTIR-8201PC傅立叶变换红外光谱仪。称取0. 1850g待测的丁基橡胶试样，放入孔径13mm、厚度0. 6mm的单孔制样板2 中，两侧覆盖聚四氟乙烯薄膜3，然后再夹上两片钢板4，放入压片机中进行压片。压片条件为压力7吨，温度150°C，压片时间5分钟。任选地，可以在压片之前加1吨压力，然后放压，反复两次，以消除气泡。此外，对于热塑性聚合物或在软化点附近不发生化学变化的塑性无机物，可以在压片之前将试样放在压片机中预热一定的时间。在压片完成后，从压片机中取出被聚四氟乙烯薄膜3和钢板4保持的单孔制样板2，将其放置在另两块例如厚度为 2cm的厚钢板中冷却10分钟以使单孔制样板2的通孔5中的丁基橡胶样品冷却定型。在冷却之后，从所述另两块厚钢板中取出被聚四氟乙烯薄膜3和钢板4保持的单孔制样板2， 然后去掉钢板4，揭下聚四氟乙烯薄膜3，从而得到保留在单孔制样板2的单个通孔5中的丁基橡胶样品。将带有样品的单孔制样板2插入样品支架7的槽9中，在所述红外光谱仪上进行红外测定。在测定过程中，单孔制样板2可以在槽9中滑动，并且样品支架7的两个支脚10可以沿任意方向移动，从而能够很快找到最佳的测定位置，使红外光线正好能够穿过通孔5的中心，快速进行样品测定。红外测定条件为分辨率如m1，扫描次数20次，波数 400-4000^1.图4示出获得的红外光谱图。从获得的红外光谱图上取1658. 7CHT1处作为不饱和度定量特征峰，根据实际情况手动选取特征谱区的范围，得到校正峰高作为吸光度值， 将其代入已经建立的如图5所示的反映丁基橡胶不饱和度与吸光度值之间的对应关系的标准曲线的校正方程(如表1中所示)，从而得出待测丁基橡胶的不饱和度为1. 70mOl%。其中，所述标准曲线是这样建立的使用合成的不同不饱和度的丁基橡胶作为标准样品，其不饱和度通过核磁共振波谱法确定。在与上述相同的制样和测量条件下进行制样和测量，以获得红外光谱图。从这些红外光谱图上取1658. 7cm-1处作为不饱和度定量特征峰，从而得到标准样品的不饱和度与相应吸光度的多组数值。在下面的表1中列出了这样得到的12组数值，根据这些数值，以不饱和度为纵坐标，吸光度相应值为横坐标，可以作出如图5所示的反映丁基橡胶不饱和度与吸光度值之间的对应关系的标准曲线，并得到对应于标准曲线的校正方程，如表1中所示。表1按手动校正峰高拟合的标准曲线的校正方程
权利要求
1.一种用红外光谱仪测定粘性固体物质不饱和度的方法，该方法包括1)使用不饱和度待测的粘性固体物质进行制样的步骤，该制样步骤包括a)将一定量的所述粘性固体物质放入一单孔制样板的单个通孔中，并在所述单孔制样板的两侧覆盖隔离装置，其中所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，并且所述单孔制样板和所述隔离装置共同组成单孔制样模具；b)将载有所述粘性固体物质的单孔制样模具放入压片机中进行压片；c)在压片完成后进行冷却，然后除去所述隔离装置，从而得到装载在所述单孔制样板上的所述粘性固体物质的样品，2)对制得的样品进行红外测量的步骤，该测量步骤包括d)使用红外光谱仪对装载于所述单孔制样板中的样品进行红外测量，从而得到光谱图；e)在光谱图上取碳碳双键的特征吸收峰的峰高作为吸光度，对照已作出的反映吸光度与不饱和度之间的对应关系的标准曲线直接得出所述粘性固体物质的不饱和度，其中所述标准曲线是使用不饱和度已知的标准样品在与上述待测样品相同的制样条件和红外测量条件下进行制样和红外测量而建立的。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，在所述步骤d)之前，还包括将装载所述样品的单孔制样板置于一样品支架上，以便在红外光谱仪中保持所述单孔制样板的位置。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述粘性固体物质为不饱和聚合物，优选为低不饱和度聚合物，更优选为低不饱和度橡胶。
4.根据权利要求书3所述的方法，其特征在于，所述低不饱和度橡胶为丁基橡胶。
5.根据权利要求书3所述的方法，其特征在于，所述低不饱和度橡胶为三元乙丙橡胶。
6.根据权利要求书4所述的方法，其特征在于，在所述步骤e)中，取光谱图上的 1658. 7cm"1处的峰高作为吸光度。
7.根据权利要求书5所述的方法，其特征在于，在所述步骤e)中，取光谱图上的 1687. 6cm—1处的峰高作为吸光度。
8.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述单孔制样板的厚度为0.1-lmm，优选为 0. 5-0. 8mm。
9.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，在所述步骤b)中，热压温度为 120-180°C，压片压力为4-10吨，热压时间为3-10分钟。
10.一种能够在上述权利要求1-9中任一项的方法中使用的样品支架，所述样品支架用于支承用于粘性固体物质的样品制备的单孔制样板，所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，并且所述单孔制样板的单个通孔用于容纳仅由所述粘性固体物质组成的样品，其中，所述样品支架具有保持装置以保持容纳有所述粘性固体物质样品的单孔制样板， 以便在分析仪器上对所述粘性固体物质样品进行分析测定。
11.根据权利要求书10所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架的保持装置包括本体，在所述本体的顶部开有槽，所述单孔制样板可被保持在所述槽中并且可在所述槽中滑动。
12.根据权利要求书10所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架的保持装置包括一对夹爪，所述单孔制样板可被所述夹爪夹持。
13.根据权利要求书11所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架的本体为长方体形状。
14.根据权利要求书10所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架具有至少一个支脚。
15.根据权利要求书14所述的样品支架，其特征在于，在所述至少一个支脚上带有滚轮。
16.根据权利要求书10所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架的材料选自不锈钢、铜、铸铁、铝、塑料。
全文摘要
本发明提供一种用红外仪器测量粘性固体物质不饱和度的方法，该方法包括将一定量的粘性固体物质放在单孔制样板的孔中，然后在压片机中进行压片以制得样品，并将载有样品的制样板放置在特制的样品支架上，以便在红外光谱仪上进行红外测定。根据得到的光谱图，对照根据饱和度已知的标准样品获得的标准曲线，可直接得出待测粘性固体物质的不饱和度。本发明还涉及一种可用在上述红外测量方法中的样品支架。
文档编号G01N21/35GK102564988SQ20101062045
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者周新钦, 孙秀霞, 王艳洁, 邱迎昕 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院