专利名称：一种量热仪热量测试方法
技术领域：
本发明涉及量热仪量热技术领域，更具体地说，涉及一种量热仪热量测试方法。
背景技术：
量热仪测热是在煤炭、石油化工或电力行业中测定煤、油、食品、焦炭等发热量的 过程。在采用量热仪进行测试物质发热量的情况下，如图Ia所示，有内筒1、搅拌器2、温度 计3、氧弹4和外筒5。一般地，将被测物质放置到氧弹4中，在充分的氧气的条件下，将被 测物质点燃，其释放的热量被氧弹4、内筒1中的水等吸收，由于热量传导、扩散、辐射等方 式致使量热系统与外界产生热交换，而在内筒1外部设置一个外筒5，用于消除内筒1与周 边环境的热交换，当实验的环境温度、内外筒水温，被测物的发热量(内筒温升)等参数不 同时，内外筒之间的热交换存在差异。如要准确获取被测物质的热量，则必须准确计算内外 筒之间的热交换，即，对内筒1温升进行冷却校正。以现有的经典测试模式为例，如图2曲线所示，在点火前内筒的水温低于外筒 0. 8-1. 0°C，在实验初期外筒向内筒传递热量，内筒处于吸热状态；当点火后氧弹内物质燃 烧，氧弹向内筒剧烈释放热量，内筒温度升高。当内筒温度高于外筒水温时，内筒向外筒释 放热量，此时内筒处于放热状态，此种测试过程是内筒经历吸热与放热的双过程，所谓吸/ 放热交变模式。该模式在点火前的准备期一般为5-8min，初期设置为5min，主期时间为 8-9min，末期设置为5min，这个实验的周期至少需要25min。该经典测试模式通过内外热交 换的抵消，实现冷却补偿值小，温度点记录不多，计算量不大，得到广泛的应用。然而，现有的经典测试模式至少存在以下缺点由于测试系统中热量传递的惯性， 内外筒水温点的滞后性等因素影响，吸/放热转变过程点与实际有所差异，导致冷却校正 补偿值准确度不高；以及，由于实验时间较长当环境温度，内外筒温差等因素发生较大变化 时，测试结果偏离真实标准值，从而出现实验数据短期内稳定而长期内漂移的情况，不利于 实验结果的分析利用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种量热仪热量测试方法和装置，以实现在较短的实验时 间内进行密集地数据采集，内外筒水温数据均参加计算实现了冷却校正值精确度的提高。一种量热仪热量测试方法，包括初期设定内筒水温高于外筒水温0-0. 4°C，所述内外筒水温与环境温度差异 为-2. 0-2. 0°C，以及，测试时间为0. 5-1. 5min ；按照预设时间间隔记录内外筒水温变化值， 求取初期降温速度Vtl ；主期点燃被测物，按照预设时间间隔记录内外筒水温，并求取内外筒水温面积 S，在当前内外筒水温小于前30-60S内外筒水温时，主期结束并进入末期；末期设定测试时间为2-^iin，按照预设时间间隔记录内外筒水温变化值，求取 末期降温速度Vn ；
冷却校正值计算结合所述初期降温速度Vtl、所述末期降温速度Vn和所述内外筒 水温面积S求取冷却校正值C。本实施方式中的测试方法，内筒在测试过程中，一直处于放热阶段，确保了冷却校 正的单向性和稳定性，并且在求取初期和末期降温速度时，结合内外筒的水温变化，从而提 高了冷却校正补偿值准确度的提高优选地，所述初期的测试时间具体为ti = Imin ；主期测试时间具体为7_7. 5min ； 设定末期测试时间具体为t2 = ;3min。上述实施方式中，从初期到末期的整个测试周期缩短，有效克服了由于实验时间 长导致的测试数据漂移，不利于结果分析和使用的缺点。优选地，所述初期的预设时间间隔、所述主期预设时间间隔与所述末期预设时间 间隔均为Is。该实施方式中，记录内外筒水温的频率增加，能够更为准确有效地计算出初期降 温速度V。。所述求取初期降温速度的方式中，将外筒的水温作为参数进行计算，方便了冷却 校正值的确定，并进一步提高了冷却校正值的精确度。
n-\优选地，所述求取内外筒温度面积S，具体为J=Z^i-Ai)，所述Trti为主期内
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筒水温，T,hi为主期外筒水温，i为主期温度记录数。所述求取初期降温速度的方式中，将外筒的水温作为参数进行计算，方便了冷却 校正值的确定，并进一步提高了冷却校正值的精确度。优选地，所述方法还包括在主期5min后，将当前内外筒水温与之前4 内外筒水 温进行比较，当所述当前内外筒水温低于所述之前45s内外筒水温时，进入末期。作为优选，在主期5min后，在当前内外筒水温小于前4 内外筒水温时，在提高测 试精确度的情况下，缩短主期测试时间。 优选地，所述结合所述初期降温速度Vtl和所述末期降温速度Vn求取冷却校正值C， 具体为^=〃〃。。其中，所述η为主期温度记录次数，所述tn为内筒主期 终点温度，tQ为内筒主期起点温度。对于冷却校正值C的计算，该种计算方式中利用并融合外筒水温数据，提高了冷 却校正值的准确性，但不局限于上述实施方式。优选地，设定内筒水温高于外筒水温具体为0. 350C。优选地，在初期前还包括准备期在搅拌内筒水:3min后记录间隔时间为Is的内筒 温度，20s内所述内筒温度波动小于0. 0020°C时，判定为搅拌均勻，进入初期。该波动温度的选定并不局限于该种方式。从上述的技术方案可以看出，本发明实施例中设定的量热仪热量测试方式通过内 外筒水温与环境温度差异小，量热测试整体抗环境干扰能力强，由于内筒的初始温度较低， 故其降温速度小且稳定，V0值较小而对实验影响较小从而缩短了初期时间，更为重要的是 内筒在测试过程中，一直处于放热阶段，确保量热体系冷却校正的单向性和稳定性，解决了 现有技术中吸放热转换带来的误差，实现准确的冷却校正，同时，外筒的水温参与计算，方便了冷却校正值的确定并进一步提高了冷却校正值的精确度。以及，通过提高测试频率并 结合设定的内外筒水温实现了测试时间的减小，从而克服了现有技术中实验时间长、冷却 校正不精准等缺点。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他的附图。图Ia为现有技术中量热仪结构示意图；图Ib为本发明实施例公开的一种量热仪热量测试方法流程图；图2为本发明又一实施例公开的一种量热仪热量测试方法流程图；图3为本发明又一实施例公开的一种量热仪热量测试方法对应工作曲线示意图。
具体实施例方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。本发明实施例公开了一种量热仪热量测试方法，以实现在较短的实验时间内进行 密集地数据采集，内外筒水温数据均参加计算实现了冷却校正值精确度的提高。图Ib示出了一种量热仪热量测试方法，包括初期设定内筒水温高于外筒水温0-0. 4°C，作为优选，设定内筒水温高于外筒 水温具体为0. 350C ；所述内外筒水温与环境温度差异为-2. 0-2. 0°C,以及，测试时间为 0. 5-1. 5min ；按照预设时间间隔记录内外筒水温变化值，求取初期降温速度V。在该段测试过程中，设定时间为0. 5-1. 5min，优选设定为、=lmin，相隔Is记录 初期的内外筒水温。主期点燃被测物，按照预设时间间隔记录内外筒水温，并求取内外筒水温面积 S，在当前内外筒水温小于前30-60S内外筒水温时，主期结束并进入末期；
所述求取内外筒水温面积S，具体为
权利要求
1.一种量热仪热量测试方法，其特征在于，包括初期设定内筒水温高于外筒水温0-0.4 °C，所述内外筒水温与环境温度差异 为-2. 0-2. 0°C，以及，测试时间为0. 5-1. 5min ；按照预设时间间隔记录内外筒水温变化值， 求取初期降温速度\主期点燃被测物，按照预设时间间隔记录内外筒水温，并求取内外筒水温面积S，在 当前内外筒水温小于前30-60S内外筒水温时，主期结束并进入末期；末期设定测试时间为2-^iin，按照预设时间间隔记录内外筒水温变化值，求取末期 降温速度Vn ；冷却校正值计算结合所述初期降温速度Vtl、所述末期降温速度Vn和所述内外筒水温 面积S求取冷却校正值C。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初期的测试时间具体为t2= Imin ； 主期测试时间具体为7-7. 5min ；设定末期测试时间具体为t2 = ;3min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初期的预设时间间隔、所述主期预设 时间间隔与所述末期预设时间间隔均为1 s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述求取内外筒温度面积S，具体为
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在主期5min后，将当前内外筒水 温与之前45s内外筒水温进行比较，当所述当前内外筒水温低于所述之前45s内外筒水温 时，进入末期。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结合所述初期降温速度Vtl和所述末 期降温速度Vn求取冷却校正值C，具体为
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，设定内筒水温高于外筒水温具体为 0. 35"C。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在初期前还包括准备期在搅拌内筒水 3min后记录间隔时间为Is的内筒温度，20s内所述内筒温度波动小于0. 0020°C时，判定为 搅拌均勻，进入初期。
全文摘要
本发明实施例公开了一种量热仪热量测试方法，本发明实施例中设定的量热仪热量测试方式通过内外筒水温与环境温度差异小，量热测试整体抗环境干扰能力强，内筒在测试过程中，一直处于放热阶段，确保量热体系冷却校正的单向性和稳定性，解决了现有技术中吸放热转换带来的误差，实现准确的冷却校正，同时，外筒的水温参与计算，方便了冷却校正值的确定并进一步提高了冷却校正值的精确度。以及，通过提高测试频率并结合设定的内外筒水温实现了测试时间的减小，从而克服了现有技术中实验时间长、冷却校正不精准等缺点。
文档编号G01N25/44GK102109478SQ201110045398
公开日2011年6月29日 申请日期2011年2月24日 优先权日2011年2月24日
发明者何军, 刘江舟, 罗建文, 胡彪, 赵福刚 申请人:长沙开元仪器股份有限公司