专利名称：一种欧盟reach法规中高关注度物质的检测方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，具体地讲，本发明涉及欧盟REACH法规中高关注度物质的检测方法。
背景技术：
"Registration，Evaluation, Authorization and Restriction of Chemicals (REACH化学品注册、评估、许可和限制)”，是欧盟对进入其市场的所有化学品进行预防性管理的法规，已于2007年6月1日正式实施。对于满足REACH第57条规定的物质通常被认为是一种高度关注的物质 (SVHC-Substances of Very High Concern)。对于此类SVHC的物质，并且满足以下条件， 按照REACH第7条第⑵款的要求需要进行通告REACH检测，今后欧洲化学品管理局将根据情况逐步增加SVHC清单中的物质。目前还没有能快速的筛查样品中相关化合物并测定其含量，快速，有效并适用性强，有效解决REACH法规高风险物质的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种欧盟REACH法规中高关注度物质的检测方法。本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决一种欧盟REACH法规中高关注度物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤(一 )有机化合物的测定用有机溶剂进行提取，然后通过气相色谱质谱联用进行定性和定量测定；和(二)无机化合物的测定用酸将样品消解，然后通过电感耦合等离子体光谱发射仪进行定性和定量测定。所述用有机溶剂进行提取具体为将样品l_5g溶解于10_40mL有机溶剂，置水浴 30-60°C超声提取0. 5-2小时。所述通过气相色谱质谱联用进行定性和定量测定按照如下进行(1)气相色谱进样口温度设定为200°C -300°C，程序升温为初温75°C，按每分钟 10-30°C升温到 250-280°C，280°C停留 2-10 分钟，进样；(2)采用的气相色谱柱子为非极性的HP-5柱和中极性的DB 624柱。(3)采用全扫描方式进行质谱质谱扫描范围m/z 35-1050离子源温度230°C四极杆温度150°C。所述用酸将样品消解具体为将0.5g_2g样品加入5_50ml酸溶液中，置于消解装置中，待消解完全后，去离子水定容至20-200ml。所述通过气相色谱质谱联用进行定性和定量测定是通过比较化合物的色谱保留时间和质谱的特征例子对有机化合物进行定性，通关内标法对化合物定量。所述通过电感耦合等离子体光谱发射仪进行定性和定量测定是按照元素测定结果，通过匹配无机化合物的元素组成进行定性，按照元素比例进行定量计算。所述有机溶剂选自正己烷、二氯甲烷、甲苯和丙酮。所述酸选自硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸及其混合酸。所述消解装置选自微波消解装置、石墨消解装置和电热板。所述内标物质选自氘代蒽和氘代吡。无机化合物的定性采用通过匹配无机化合物的元素组成。无机化合物的定量采用按照元素比例进行定量计算的方法。本发明的技术效果在于应用气相色谱色谱质谱联快速测定法规中规定的有机化合物，通过消解和电感耦合等离子体光谱发射仪的测定，快速筛查法规规定的可能的无机化合物及含量，有效并适用性强，有效解决REACH法规高风险物质的测定。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。实施例1本实施例针对塑料样品中13种高关注度物质(蒽，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二 O-乙基己基)酯、4，4’_ 二氨基二苯甲烷、邻苯二甲酸二丁酯、二甲苯麝香、三乙基砷酸酯、三丁基氧化锡、氯化钴、五氧化二砷、三氧化二砷、酸式砷酸铅、重铬酸钠)进行测定。(一 )有机化合物测定A有机溶剂提取将Ig样品放入150mL玻璃烧杯中，加入10 二氯甲烷，置水浴30°C超声提取0. 5小时。B气相色谱色谱质谱联用测定(1)气相色谱进样口温度设定为280°C，程序升温为初温75°C，按每分钟10-30°C 升温到280°C，280°C停留10分钟，进样；
(2)采用的气相色谱柱子为非极性的HP-5柱。C质谱采集采用全扫描方式。质谱扫描范围m/z 35-1050离子源温度230°C四极杆温度150°C(二)·无机化合物的测定A.样品消解将2g样品加入5ml硝酸溶液中，置于微波消解装置中，消解完全，去离子水定容至 100ml。B.电感耦合等离子体光谱发射仪测定采用电感耦合等离子体光谱发射仪对砷、锡、钴、铅、铬、钠进行测定。
(三).化合物定性和定量A.有机化合物定性和定量对下列有机化合物蒽、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二 O-乙基己基)酯、4， 4’-二氨基二苯甲烷、邻苯二甲酸二丁酯、二甲苯麝香通过比较化合物的色谱保留时间和质谱的特征例子对有机化合物进行定性，通过氘代蒽为内标化合物，内标法对化合物定量。本例中化合物色谱保留和质谱特征离子表如下
权利要求
1.一种欧盟REACH法规中高关注度物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤(一)有机化合物的测定用有机溶剂进行提取，然后通过气相色谱色谱质谱联用进行定性和定量测定；禾口(二)无机化合物的测定用酸将样品消解，然后通过电感耦合等离子体光谱发射仪进行定性和定量测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述用有机溶剂进行提取具体为将样品l_5g溶解于10-40mL有机溶剂，置水浴30_60°C超声提取0. 5-2小时。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述通过气相色谱色谱质谱联用进行定性和定量测定按照如下进行(1)气相色谱进样口温度设定为200°C-300°C，程序升温为初温75°C，按每分钟 10-30°C升温到 250-280°C，280°C停留 2-10 分钟，进样；(2)采用的气相色谱柱子为非极性的HP-5柱和中极性的DB624柱；(3)采用全扫描方式进行质谱质谱扫描范围m/z 35-1050离子源温度230°C四极杆温度150°C。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述用酸将样品消解具体为将 0. 5g-2g样品加入5-50ml酸溶液中，置于消解装置中，待消解完全后，去离子水定容至 20-200mlo
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述通过气相色谱质谱联用进行定性和定量测定是通过比较化合物的色谱保留时间和质谱的特征例子对有机化合物进行定性，通关内标法对化合物定量。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述通过电感耦合等离子体光谱发射仪进行定性和定量测定是按照元素测定结果，通过匹配无机化合物的元素组成进行定性，按照元素比例进行定量计算。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂选自正己烷、二氯甲烷、甲苯和丙酮。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述酸选自硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸及其混合酸。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述消解装置选自微波消解装置、石墨消解装置和电热板。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述内标物质选自氘代蒽和氘代吡。
全文摘要
本发明属于分析化学领域，具体地讲，本发明涉及欧盟REACH法规中高关注度物质的检测方法，包括如下步骤(一)有机化合物的测定用有机溶剂进行提取，然后通过气相色谱色谱质谱联用进行定性和定量测定；和(二)无机化合物的测定用酸将样品消解，然后通过电感耦合等离子体光谱发射仪进行定性和定量测定。本发明的技术效果在于应用气相色谱色谱质谱联快速测定法规中规定的有机化合物，通过消解和电感耦合等离子体光谱发射仪的测定，快速筛查法规规定的可能的无机化合物及含量。
文档编号G01N30/72GK102169111SQ20111012810
公开日2011年8月31日 申请日期2011年5月18日 优先权日2011年5月18日
发明者何晓燕, 刘平年, 廖晓全, 李春丽, 林家豪, 胡欣, 蔡细香, 贾佳, 郑小萍, 郝金玉 申请人:通标标准技术服务有限公司