专利名称：中子织构衍射仪测控方法及系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及中子织构谱仪的自动化测量技术，具体涉及一种中子织构衍射仪测控方法及系统。
背景技术：
织构是多晶体材料在生成、制备、合成及加工等工艺过程中形成的择优取向。极图是织构的一种描述方式，用于表达晶面的取向分布，通过多个极图才能获得晶粒取向分布的全部织构信息。中子衍射法测量织构是利用晶面某一取向上的晶面密度与衍射峰强度成正比的原理，将多晶体材料置于中子束流中，通过控制中子织构衍射仪的欧拉环的转动测量晶面所有取向上的衍射峰值，归一化后处理后获得晶面的极图信息。国外的中子织构衍射仪通常采用一维或者二维位置灵敏探测器，探测器能够覆盖很大的衍射角范围，包括多个晶面的衍射峰和样品取向范围，仅需要移动到几个欧拉环位置，即可完成对一个样品全部织构信息的自动化测量。由于国内第一台中子织构衍射仪的探测器使用He3管，仅能采集一个衍射数据点，该测量过程需要欧拉环的转动按一定角度间隔覆盖整个极图，还需要对衍射角及其两侧对应的峰值和本底分别进行测量，现有的测控软件不能完成国内织构谱仪的自动化测量工作现有的软件在测量织构时，为了标定每一次测量的入射中子数，即保证每一个测量点的入射中子数相同，测量模式要么设定测量时间，要么使用监视器标定通过的中子数。 实验人员对测量模式不具备选择性，这将会影响测量精度。因为如果束流稳定性小于99 %， 采用测量时间模式就不能保证相同的入射中子数；如果束流稳定性大于99%，采用监视器定标就会由于统计误差也无法保证相同的入射中子数。这两种情况都会引起实验测量精度的降低。另外，对于数据不好的点只能通过测量该取向上的探测器计数，由实验人员在原始数据文件中修改该点数据，但是，这样人为的修改数据极易出错。
发明内容
本发明的目的在于针对现有国内中子织构衍射仪在自动化测量中存在的缺陷，提供一种中子织构衍射仪测控方法及系统，从而能够高效率自动化的测量多晶材料的织构， 并最大程度的提高测量精度。本发明的技术方案如下一种中子织构衍射仪测控方法，包括如下步骤(1)通过监视器连续记录一段时间内的中子数，以查看中子束流的稳定性，根据中子束流的稳定性确定探测器计数的测量模式；(2)使用中子织构衍射仪扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度， 将孤立的衍射峰对应的晶面作为极图测量的对象，并将所确定的各个晶面的极图测量参数一次性输入计算机；(3)针对每个待测量的晶面极图，测量其衍射角对应的中子计数，以及衍射角两侧本底对应的中子计数。
进一步， 如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(1)中，如果中子束流的稳定性大于或等于99%，则设定每个点的测量时间，用以固定入射的中子计数；如果中子束流的稳定性小于99%，则设定监视器定标数，用以固定入射的中子计数。进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(2)中，将所述的各个晶面的极图测量参数按行依次输入到计算机的记事本中，每一行数据对应一个晶面极图的测量参数。更进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(2)中，所述的各个晶面的极图测量参数包括2theta衍射角、chi起始角、chi步进角、chi终止角、phi起始角、phi步进角、Phi终止角、测量模式、测量时间或监视器计数。更进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(2)中，根据选择的孤立衍射峰，通过峰形拟合法拟合衍射峰获得峰位的2theta衍射角，并选择两侧本底对应的 2theta衍射角。进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，步骤(3)中，测量一个晶面极图衍射角对应的中子计数的方法如下将探测器的2theta轴移动至该晶面对应的衍射角，将欧拉环的omega轴移动至1/2衍射角，chi轴从其起始角到终止角按步进角Δ (chi)运动，在每一个chi角度，phi轴从其起始角到终止角按步进角Δ (phi)运动，在每一个chi和phi 角度，固定每一个测量点的入射中子数，使用探测器采集中子计数。进一步，如上所述的中子织构衍射仪测控方法，还包括自动替换效果不好的数据点的操作，具体方法如下首先将原始文件中的测量参数读出，设置欧拉环的位置，调用探测器对该点进行中子计数测量，同时，根据该点的坐标判断该点数据在原始数据中的位置， 测量结束后，由新的测量值替换原始数据中相应的测量值，并保存文件。一种中子织构衍射仪测控系统，包括探测器计数模块用于通过监视器连续记录一段时间内的中子数，以查看中子束流的稳定性，根据中子束流的稳定性确定探测器计数的测量模式；衍射谱扫描模块通过扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度，将孤立的衍射峰对应的晶面作为极图测量的对象；极图测量模块针对每个待测量的晶面极图，测量其衍射角对应的中子计数，以及衍射角两侧本底对应的中子计数；运动控制模块用于控制欧拉环的omega轴、chi轴、phi轴和探测器的2theta轴的转动；数据采集模块用于对监视器和探测器的计数进行采集；重测数据点模块用于对效果不好的数据点进行重新测量并自动替换测量数据。本发明的有益效果如下本发明首先通过监视束流的稳定性，为探测器计数的测量模式提供依据；然后扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度，为选择衍射角提供依据，然后将全部感兴趣的晶面极图测量参数一次性输入计算机，通过自动测量得到织构的全部信息；最后，如果发现效果不好的数据点，则重新测量并自动替换原来的数据。本发明从整体上考虑了当前软件的不足，针对当前的问题设计了详细可行的技术方案， 该技术方案具有可实施性，能够准确高效自动化的测量材料的织构，并最大程度的提高测量精度。
图1为中子织构衍射仪测控系统的硬件结构框图；图2为中子织构衍射仪测控方法的逻辑结构图；图3为衍射谱扫描流程图；图4为极图测量流程图；图5为重测数据点流程图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。本发明所实现的中子织构衍射仪测控方法及系统的基本硬件基础如图1所示，包括计算机、由计算机控制的PLC系统以及数据采集卡，PLC系统控制欧拉环的omega轴、chi 轴、phi轴和探测器的2theta轴转动，数据采集卡采集监视器以及探测器(He3探测器)的测量数据，并将数据反馈给计算机的软件系统。对于中子织构测量领域的技术人员来说，欧拉环的omega轴、chi轴、phi轴和探测器的2theta轴这些概念都是属于公知常识。中子织构衍射仪测控软件的整体设计方案如图2所示，该图的左侧实现最基本的功能，如对各运动轴的位置控制和计数卡的数据采集，以及按照极图的原理分别测量衍射角或者衍射角两侧的中子计数。在这些功能的基础上，设计了以下功能首先监视束流的稳定性，为探测器的测量模式提供依据；然后扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度，为选择衍射角提供依据，将全部感兴趣的晶面极图测量参数一次性输入计算机， 得到全部的测量结果；最后，如果发现效果不好的数据点，则重新测量并自动替换原来的数据。各运动轴的位置控制通过计算机对PLC系统编程控制，计数卡的数据采集通过计算机对数据采集卡编程读取数据，形成最底层的功能模块。在这些底层功能的基础上，按照测量流程调用这些底层模块编制新的功能。在上述基础之上，本发明所提供的中子织构衍射仪测控系统，包括探测器计数模块用于通过监视器连续记录一段时间内的中子数，以查看中子束流的稳定性，根据中子束流的稳定性确定探测器计数的测量模式；衍射谱扫描模块通过扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度，将孤立的衍射峰对应的晶面作为极图测量的对象；极图测量模块针对每个待测量的晶面极图，测量其衍射角对应的中子计数，以及衍射角两侧本底对应的中子计数；运动控制模块用于控制欧拉环的omega轴、chi轴、phi轴和探测器的2theta轴的转动；数据采集模块用于对监视器和探测器的计数进行采集；重测数据点模块用于对效果不好的数据点进行重新测量并自动替换测量数据。基于上述系统所实现的中子织构衍射仪测控方法，包括如下步骤(1)通过监视器连续记录一段时间内的中子数，以查看中子束流的稳定性，根据中子束流的稳定性确定探测器计数的测量模式；(2)使用中子织构衍射仪扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度，将孤立的衍射峰对应的晶面作为极图测量的对象，并将所确定的各个晶面的极图测量参数一次性输入计算机；(3)针对每个待测量的晶面极图，测量其衍射角对应的中子计数，以及衍射角两侧本底对应的中子计数；(4)对效果不好的数据点进行重测，并自动替换效果不好的数据点的测量结果。 在步骤(1)中，为了解决测量模式问题，设计了监视功能，能够连续记录一定时间内通过监视器的中子数，以查看中子束流的稳定性。如果稳定性大于99%，为了固定入射的中子计数，设定每个点的测量时间；如果稳定性小于99%，则设定监视器定标数进行测量。 探测器计数功能将这两种模式融合在一起，用于测量当前取向上的中子计数，其参数包括测量模式mode和n，mode = 0，η表示测量时间，mode = 1，η表示监视器定标数。这样实现了按时间或者监视器定标数测量模式的选择，最大程度的提高测量精度。在步骤(2)中，为了解决多极图测量的问题，设计了衍射谱扫描功能，其流程如图 3所示，用于扫描一定2theta范围内的衍射谱，探测器的2theta轴从起始角逐渐按步进角转至目标角度，以查看每个晶面对应的峰位和孤立程度，为晶面和衍射角的选择提供依据， 并将所选择的晶面及其衍射角的测量参数按行输入到记事本，每一行数据对应一个晶面极图的测量参数。测量参数包括2theta衍射角、chi起始角、chi步进角、chi终止角、phi起始角、Phi步进角、phi终止角、测量模式、测量时间或监视器计数。根据选择的孤立衍射峰， 通过峰形拟合法拟合衍射峰获得峰位的2theta衍射角，并选择两侧本底对应的2theta衍射角。多极图测量功能首先按行读取记事本的测量参数，并按行测量单个极图，以实现多个极图的自动化测量。该方法极大的减少了实验人员的监守时间，实现了织构信息的自动化测量，提高了束流时间的利用率。如图4所示，步骤(3)中完成的极图测量过程如下将2theta轴移动至某一晶面对应的衍射角，将omega轴移动至1/2衍射角，chi轴从起始角到终止角按步进角Δ (chi) 运动，在每一个chi角度，phi轴从起始角到终止角按步进角Δ (phi)运动，在每一个chi和 Phi角度，固定每一个测量点的入射中子数，使用探测器采集中子计数。然而晶面的衍射峰值不仅需要测量衍射角对应的中子计数，还要测量其两侧的本底，才能获得真正的衍射峰值。因此，衍射角处的测量过程结束后，还要按同样的步骤测量衍射角两侧的本底(确定衍射峰两侧本底的2theta衍射角为本领域的公知技术)。一个完整的极图需要分别测量衍射角及其两侧的中子数才能获得，完整的取向分布函数需要多个极图才能获得。这就要求一次输入所有感兴趣晶面的测量参数，否则将导致大量的人力耗费在实验中，并且会浪费大量的束流时间，降低实验效率。如图5所示，步骤(4)中自动替换效果不好的数据点的具体方法如下首先输入重测点坐标，将原始文件中的测量参数读出，设置欧拉环的位置，调用探测器计数模块对该点进行中子计数测量，同时，根据该点的坐标判断该点数据在原始数据中的位置，测量结束后，由新的测量值替换原始数据中相应的测量值，并保存文件。与实验人员直接修改数据相比，该方法降低了实验中可能出现的人为错误因素，节约了实验人员的时间。本发明所提供的中子织构衍射仪测控方法及系统完善了织构测量的工作步骤，设计了详细可行的技术方案，该技术方案具有可实施性，能够准确高效自动化的测量材料的织构，同时能够最大程度的提高测量精度。
显 然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
权利要求
1.一种中子织构衍射仪测控方法，包括如下步骤(1)通过监视器连续记录一段时间内的中子数，以查看中子束流的稳定性，根据中子束流的稳定性确定探测器计数的测量模式；(2)使用中子织构衍射仪扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度，将孤立的衍射峰对应的晶面作为极图测量的对象，并将所确定的各个晶面的极图测量参数一次性输入计算机；(3)针对每个待测量的晶面极图，测量其衍射角对应的中子计数，以及衍射角两侧本底对应的中子计数。
2.如权利要求1所述的中子织构衍射仪测控方法，其特征在于步骤(1)中，如果中子束流的稳定性大于或等于99%，则设定每个点的测量时间，用以固定入射的中子计数；如果中子束流的稳定性小于99%，则设定监视器定标数，用以固定入射的中子计数。
3.如权利要求1所述的中子织构衍射仪测控方法，其特征在于步骤O)中，将所述的各个晶面的极图测量参数按行依次输入到计算机的记事本中，每一行数据对应一个晶面极图的测量参数。
4.如权利要求3所述的中子织构衍射仪测控方法，其特征在于步骤O)中，所述的各个晶面的极图测量参数包括2theta衍射角、chi起始角、chi步进角、chi终止角、phi起始角、Phi步进角、phi终止角、测量模式、测量时间或监视器计数。
5.如权利要求4所述的中子织构衍射仪测控方法，其特征在于步骤(2)中，根据选择的孤立衍射峰，通过峰形拟合法拟合衍射峰获得峰位的2theta衍射角，并选择两侧本底对应的2theta衍射角。
6.如权利要求1所述的中子织构衍射仪测控方法，其特征在于步骤(3)中，测量一个晶面极图衍射角对应的中子计数的方法如下将探测器的2theta轴移动至该晶面对应的衍射角，将欧拉环的omega轴移动至1/2衍射角，chi轴从其起始角到终止角按步进角 Δ (chi)运动，在每一个chi角度，phi轴从其起始角到终止角按步进角Δ (phi)运动，在每一个Chi和phi角度，固定每一个测量点的入射中子数，使用探测器采集中子计数。
7.如权利要求1所述的中子织构衍射仪测控方法，其特征在于还包括自动替换效果不好的数据点的操作，具体方法如下首先将原始文件中的测量参数读出，设置欧拉环的位置，调用探测器对该点进行中子计数测量，同时，根据该点的坐标判断该点数据在原始数据中的位置，测量结束后，由新的测量值替换原始数据中相应的测量值，并保存文件。
8.—种中子织构衍射仪测控系统，包括探测器计数模块用于通过监视器连续记录一段时间内的中子数，以查看中子束流的稳定性，根据中子束流的稳定性确定探测器计数的测量模式；衍射谱扫描模块通过扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度，将孤立的衍射峰对应的晶面作为极图测量的对象；极图测量模块针对每个待测量的晶面极图，测量其衍射角对应的中子计数，以及衍射角两侧本底对应的中子计数；运动控制模块用于控制欧拉环的omega轴、chi轴、phi轴和探测器的2theta轴的转动；数据采集模块用于对监视器和探测器的计数进行采集；重测数据点模块用于对效果不好的数据点进行重新测量并自动替换测量数据。
全文摘要
本发明涉及中子织构谱仪的自动化测量技术，具体涉及一种中子织构衍射仪测控方法及系统。该方法首先通过监视束流的稳定性，为探测器计数的测量模式提供依据；然后扫描样品的衍射谱，并查看晶面的衍射峰及其孤立程度，为选择衍射角提供依据，然后将全部感兴趣的晶面极图测量参数一次性输入计算机，通过自动测量得到织构的全部信息；最后，如果发现效果不好的数据点，则重新测量并自动替换原来的数据。本发明从整体上考虑了当前软件的不足，针对当前的问题设计了详细可行的技术方案，该技术方案具有可实施性，能够准确高效自动化的测量材料的织构，并最大程度的提高测量精度。
文档编号G01N23/20GK102353688SQ20111017945
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月28日 优先权日2011年6月28日
发明者余周香, 刘晓龙, 刘蕴韬, 吴展华, 孙凯, 李眉娟, 王洪立, 田庚方, 胡瑞, 陈东风, 韩松柏 申请人:中国原子能科学研究院