专利名称：一种风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法，属于利用离子交换来分析风化壳淋积型稀土矿的领域。
背景技术：
风化壳淋积型稀土矿可当作一种黏土矿物负载了稀土离子和杂质离子的特殊无机交换树脂。在稀土黏土矿中，主要是埃洛石、高岭石、伊利石及少量蒙脱石等黏土矿物吸附阳离子。它们具有层状结构，粒度都在2 Mffl左右，比表面积很大，吸附能力很强。在黏土矿物中，阳离子主要吸附在取代结构吸附活性中心，或者吸附在断面余键吸附活性中心。 黏土矿物越多，吸附活性中心就越多，阳离子吸附量大，导致交换容量也大。稀土矿的阳离子交换容量反映了稀土矿中可交换的阳离子量，是选矿的一个重要参数。它在优化选矿药剂制度，分析药剂的有效利用率，估计稀土矿中的黏土含量，判断杂质离子对矿物可选性的影响和提高稀土回收率等方面起着极其重要的作用。目前稀土矿原矿交换容量的测定方法有直接法和差值法。前法用电解质溶液作交换剂，使交换反应达到平衡后，分离出稀土贵液，测定溶液中阳离子的摩尔浓度，再计算出原矿交换容量。该方法必须预先知道原矿中吸附阳离子的种类，对各种阳离子都要进行测定，分析工作量较大。后一方法用已知浓度的电解质溶液，将阳离子尽量交换下来，使原矿吸附电解质达到饱和状态，洗涤原矿，将物理吸附的电解质清洗下来，测得淋出液电解质的浓度，再计算原矿交换容量。该方法要求保证药剂阳离子在原矿中吸附是单层吸附，同时对原矿洗净度要求高，以尽量减少药剂的物理吸附，而实际上药剂在原矿中的物理吸附和多层吸附都会发生，使得测定结果准确度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提出一种风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法，其操作简单、成本低、准确度高，适用于测定各种风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是一种风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法，其特征在于它包括如下步骤
1)干燥将风化壳淋积型稀土矿样烘干；
2)交换洗脱称取风化壳淋积型稀土矿样2 5g，按固液比lg:10ml lg:30ml，WA& 度为l.(T2.0 mol/L的中性乙酸铵溶液，搅拌均勻，固液分离，弃去上层清液，重复处理风化壳淋积型稀土矿样5飞次，使铵根离子与风化壳淋积型稀土矿样中的阳离子充分进行交换；再按固液比lg:10m广lg:30ml，加蒸馏水洗去风化壳淋积型稀土矿样中残余的乙酸铵溶液，固液分离，弃去上层清液，重复洗涤4飞次，以洗去多余的乙酸铵；
3)蒸馏吸氨向步骤2)处理后得到的矿样中加入蒸馏水，搅拌均勻，并转移至凯氏瓶中，加入的蒸馏水体积5(T80 ml，再加入固体氧化镁和液体石蜡进行蒸馏；蒸馏出的氨用硼酸指示剂溶液吸收，用钠氏试剂检查馏出液至无黄色反应为止；
4)测氨移取馏出液于锥形瓶中，加入2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，混勻，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点，记录滴定终点体积，同时做空白试验；
5)根据计算公式计算风化壳淋积型稀土矿样的阳离子交换容量。按上述方案，所述的计算公式为
权利要求
1.一种风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法，其特征在于它包括如下步骤1)干燥将风化壳淋积型稀土矿样烘干；2)交换洗脱称取风化壳淋积型稀土矿样2 5g，按固液比lg:10ml lg:30ml，WA& 度为l.(T2.0 mol/L的中性乙酸铵溶液，搅拌均勻，固液分离，弃去上层清液，重复处理风化壳淋积型稀土矿样5飞次，使铵根离子与风化壳淋积型稀土矿样中的阳离子充分进行交换；再按固液比lg:10m广lg:30ml，加蒸馏水洗去风化壳淋积型稀土矿样中残余的乙酸铵溶液，固液分离，弃去上层清液，重复洗涤4飞次，以洗去多余的乙酸铵；3)蒸馏吸氨向步骤2)处理后得到的矿样中加入蒸馏水，搅拌均勻，并转移至凯氏瓶中，加入的蒸馏水体积5(T80 ml，再加入固体氧化镁和液体石蜡进行蒸馏；蒸馏出的氨用硼酸指示剂溶液吸收，用钠氏试剂检查馏出液至无黄色反应为止；4)测氨移取馏出液于锥形瓶中，加入2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，混勻，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点，记录滴定终点体积，同时做空白试验；5)根据计算公式计算风化壳淋积型稀土矿样的阳离子交换容量。
2.按权利要求1所述的风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法，其特征在于所述的计算公式为 式中CEC—阳离子交换容量，c mol/kg ；C——盐酸标准溶液浓度，mol/L ；η——溜出液总体积与每次滴定时所取馏出液的体积比；V——盐酸标准溶液用量，mL ；V0——空白试验盐酸标准溶液用量，mL ；m——烘干后的矿样质量，g;K——风干矿样换算成烘干矿样的水分换算系数；10-m mol换算成c mol倍数。
3.按权利要求1或2所述的风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法，其特征在于所述的步骤2)中称取的风化壳淋积型稀土矿样准确至0. 0001 g。
4.按权利要求1或2所述的风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法，其特征在于所述的步骤3)中固体氧化镁为1. (Γ2. 0 g，液体石蜡的体积为2. (Γ4. 0 mL。
5.按权利要求1或2所述的风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法，其特征在于所述的步骤3)中的硼酸指示剂的体积为25. (Γ35. 0 mL。
全文摘要
本发明涉及一种风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的测定方法，包括如下步骤1)干燥将风化壳淋积型稀土矿样烘干；2)交换洗脱；3)蒸馏吸氨；4)测氨；5)根据计算公式计算风化壳淋积型稀土矿样的阳离子交换容量。本发明的有益效果在于克服了历来传统测试风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量的缺点，适用于测定各种风化壳淋积型稀土矿阳离子交换容量，操作装置简单，成本低，分析准确度和重复性较好。
文档编号G01N30/00GK102288685SQ20111020288
公开日2011年12月21日 申请日期2011年7月20日 优先权日2011年7月20日
发明者周芳, 李慧, 池汝安 申请人:武汉工程大学