专利名称：一种中药制剂金水宝胶囊的检测方法
技术领域：
本发明涉及中药制剂的质量检测方法，特别涉及金水宝胶囊的质量检测方法。
背景技术：
金水宝胶囊原料为蝙蝠蛾拟青霉Cs-4，该组份是由中国医学科学院药物研究所采用人工固体培养基培育而成。现代药理实验表明蝙蝠蛾拟青霉Cs-4主要有效成分及功效如下虫草多糖大于等于18%，启动巨噬细胞，增强免疫及造血能力；腺苷大于等于0.3%，舒缓压力及紧张情绪、帮助睡眠、增强体力、耐力增加。男士不容易疲倦；女士能活血，提升气血，产前产后调理更佳，面色红润，手暖足温，美容健体。 有效维持健康胆固醇；虫草素大于等于0. 0015%，天然抗生元素，抑制有害细胞生长；虫草酸(甘露醇)大于等于14.0%，舒畅器官、止咳平喘、减少呼吸道问题、针对鼻部敏感症状、强化肾上腺素、减少呼吸道问题；麦角留醇大于等于0. 65%，强化心脏及心血管功能，抑制有害细胞生长；超氧歧化酶(SOD)少量，抗氧化、增强脑部供氧量、提升脑力及记忆力，舒缓读书压力。对抗身体或机能老化，令心、肺、肾及脑部保持健康精灵；蛋白质31. 0% -35. 0%，是构成人体细胞及生命活动的基础物质。处方发酵虫草菌粉(Cs-4) 330g现有金水宝胶囊质量标准对腺嘌呤及腺苷、尿苷及亮氨酸及丙氨酸、缬氨酸和甘露醇进行了定性鉴别，而且有腺苷含量测定，但现有检测方法操作复杂，精度不高，实际操作过程中容易出现差错，产品质量控制专属性和可控性存在缺陷，难以准确测定金水宝胶囊。本发明经过研究，提出了对有关物质进行准确的鉴别方法和准确的含量测定方法，该方法可以准确测定金水宝胶囊的质量，专属可控、稳定、简便、可行。方法增加了对制剂中发酵虫草菌粉的专属鉴别；同时用高效液相法对制剂中的虫草酸(D-甘露醇)进行含量测定；建立以虫草多糖和麦角留醇含量为生物量指标的质量控制方法。
发明内容
本发明的金水宝胶囊其处方如下处方发酵虫草菌粉(Cs-4) 330g，制备成1000粒胶囊。本发明所述的质量检测方法，包括鉴别方法和含量测定方法。本发明的方法共有3项，可以使用其中任何一项作为对金水宝胶囊的测定方法， 也可以组合使用作为对金水宝胶囊的测定方法，优选的是组合使用。为此，本发明首先提供一种金水宝胶囊的鉴别方法，本发明的鉴别方法采用薄层色谱法。该方法包括对冬虫夏草菌粉的鉴别，鉴别方法如下
(1)取金水宝胶囊内容物0. 5g，加甲醇10ml，超声处理lh，滤过，滤液作为供试品溶液。另取发酵冬虫夏草菌粉对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取麦角留醇对照品，加甲醇制成每Iml含0. 4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90°C )-乙酸乙酯-甲酸 (5:1: 0. 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。其次，本发明还包括对金水宝胶囊中的有效成分进行含量测定，其中所述的有效成分为虫草酸。本发明的含量测定方法采用高效液相层析法。本发明的含量测定方法，色谱条件采用Lichromsob NH2色谱柱(4. 6mmX 250mm, 5μπι)，乙腈水(70-90 10-25)为流动相，流速为lml/min，柱温为40°C。本发明的含量测定方法，优选采用以下方法用高效液相色谱法测定虫草酸的含量色谱条件采用Lichromsob NH2 色谱柱(4. 6mm X 250mm, 5 μ m)，乙腈水 (70-90 10-25)为流动相，流速为lml/min，柱温为40°C。供试品溶液的配制取装量差异项下的金水宝胶囊内容物研细，取约0. 3g，精密称定，置IOOml量瓶中，加水约50ml超声处理10-25分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇勻，过滤，即得。对照品溶液配制精密称取甘露醇对照品适量，加水制成每Iml含SOug的溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。控制项本品每粒(以0. 32g/粒计)含量甘露醇(C6H16O6)不少于23. Img以上的含量测定方法是经过筛选获得的，筛选过程如下1.提取条件的选择根据甘露醇易溶于热水、热乙醇、稀酸、稀碱溶液的性质，实验选用超声提取。分别用水超声5、10、15、20、25分钟，结果表明超声时间为15分钟的效果比较好。在实验中，分别以水、乙醇、0. Imol/盐酸、0. lmol/1氢氧化钠为溶剂，超声处15 分钟，结果表明以水处理样品测定效果最佳，且水提取的杂质少，可更好保保护色谱柱，因此本方法采用有水作为提取溶剂。表1超声时间的选择(批号090601)
超声时间(分钟)甘露醇含量(mg/粒)
权利要求
1.一种金水宝胶囊的检测方法，其特征在于，包括对冬虫夏草菌粉的鉴别方法和对金水宝胶囊中的有效成分进行含量测定的方法。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，可以使用其中的鉴别方法作为对金水宝胶囊的测定方法，也可以使用对金水宝胶囊中的有效成分进行含量测定的方法作为对金水宝胶囊的测定方法。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述对金水宝胶囊中的有效成分进行含量测定的方法包括对虫草酸的含量进行含量测定的方法。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述鉴别方法采用薄层色谱法。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，该方法包括对冬虫夏草菌粉的鉴别，鉴别方法如下取金水宝胶囊内容物0. 5g，加甲醇10ml，超声处理lh，滤过，滤液作为供试品溶液，另取发酵冬虫夏草菌粉对照药材0. 5g，同法制成对照药材溶液，再取麦角留醇对照品，加甲醇制成每Iml含0. 4mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各 10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90°C)_乙酸乙酯-甲酸(5 1 0. 1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视.供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述含量测定方法采用高效液相色谱法。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述含量测定方法，色谱条件采用 Lichromsob NH2 色谱柱 6mmX 250mm，5 μ m)，乙腈水(70-90 10-25)为流动相，流速为 lml/min，柱温为 40°C。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述含量测定方法，采用高效液相色谱法测定虫草酸的含量，步骤如下色谱条件采用Lichromsob NH2色谱柱6mmX 250mm，5 μ m)，乙腈水 (70-90 10-25)为流动相，流速为lml/min，柱温为40°C，供试品溶液的配制取装量差异项下的金水宝胶囊内容物研细，取约0. 3g，精密称定， 置IOOml量瓶中，加水约50ml超声处理10-25分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇勻，过滤，即得。对照品溶液配制精密称取甘露醇对照品适量，加水制成每Iml含SOug的溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，得到色谱图，经计算得到金水宝胶囊中虫草酸的含量。
全文摘要
本发明属于药学领域，具体涉及一种中药制剂金水宝胶囊的检测方法，包括对冬虫夏草菌粉的鉴别方法和对金水宝胶囊中的有效成分进行含量测定的方法，所述鉴别方法采用薄层色谱法，所述含量测定方法采用高效液相色谱法。
文档编号G01N30/88GK102445514SQ20111028788
公开日2012年5月9日 申请日期2011年9月26日 优先权日2011年9月26日
发明者刘艳阳 申请人:江西济民可信金水宝制药有限公司, 江西济民可信集团有限公司