专利名称：一种流程色谱的自动标定方法
技术领域：
本发明涉及气相分析及仪器技术领域，尤其是一种用于色谱分析的流程色谱的自动标定方法。
背景技术：
在石油开采中录井现场以及实验室的色谱分析天然气组成时的标定过程非常重要。目前，不论是录井现场还是实验室的色谱调试人员，一般都采用注射器手动配样，然后注入色谱进行标定，这种方法费时又费力，标定过程非常烦琐，而且每个色谱调试人员的操作手法又不一样，即便同一个调试人员前后两次操作也不尽相同和一致，极易造成标定结果的不准确，精度较低，大大影响天然气组分色谱分析的精确度。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而设计的一种流程色谱的自动标定方法，它采用色谱抽取经自动配样气路所配样气，按不同浓度依次进行分析标定，进气流量自动控制，操作方便，配样精度高，标定准确，标定过程自动化程度高。本发明的目的是这样实现的一种流程色谱的自动标定方法，其特点是色谱仪抽取经自动配样气路装置所配样气后由设定的软件控制色谱分析，然后将分析结果储存到标定数据库中，并按不同浓度依次进行分析标定；自动配样气路装置由进气端组块依次串接针阀组块、电磁阀组块、膜片真空泵和三通电磁阀组成，进气端组块为设有数个进气管集成的模块；针阀组块为设有数个针阀集成的模块；电磁阀组块为设有数个二通电磁阀集成的模块；进气管与针阀和二通电磁阀一一对应并依次串接成数个气路后与膜片真空泵进口端并接，膜片泵出口端串接流量传感器后与三通电磁阀进口端连接，三通电磁阀一出口端连接气体采集器，另一出口端连接放空管；色谱仪由色谱样品泵抽取气体采集器内样气进行分析标定，气体采集器与色谱样品泵连接的管路上设有压力传感器和样气电磁阀。所述二通电磁阀、三通电磁阀、膜片真空泵、样气电磁阀和色谱样品泵由软件设定的程序联动控制。所述二通电磁阀和样气电磁阀由控制信号控制各气路的通断；膜片真空泵和色谱样品泵由控制信号控制样气的进气动力；流量传感器和压力传感器由控制信号控制采集的进气流量和压力；三通电磁阀由控制信号控制清洗放空或样气收集的气路切换；气体收集器分别收集所配的样气。本发明与现有技术相比具有结构简单，操作方便，实现色谱分析配样的自动化程度高，可根据分析的需要方便地调节和控制气量的大小，进行所配样气的分析标定，定量准确，配样精度高。
图1为本发明结构示意图；图2为本发明实施例图。
具体实施例方式参阅附图1，自动配样气路装置由进气端组块1依次串接针阀组块2、电磁阀组块 3、膜片真空泵4和三通电磁阀6组成，进气端组块1为设有数个进气管口 Ifln集成的模块；针阀组块2为设有数个针阀2广2η集成的模块；电磁阀组块3为设有数个二通电磁阀 3Γ3η集成的模块；进气管Ifln与针阀2广2η和二通电磁阀3广3η —一对应并依次串接成η个气路后与膜片真空泵4进口端并接，上述η=广10，膜片真空泵4出口端串接流量传感器5后与三通电磁阀6进口端连接，三通电磁阀6 —出口端连接气体采集器7，三通电磁阀 6另一出口端连接放空管8 ；色谱仪10由色谱样品泵42抽取气体采集器7内样气后由设定的软件控制色谱分析，然后将分析结果储存到标定数据库中，并按不同浓度依次进行分析标定；气体采集器7与色谱样品泵42连接的管路上设有压力传感器61和样气电磁阀9。上述述二通电磁阀3广3η、三通电磁阀6、膜片真空泵4、样气电磁阀9和色谱样品泵42由软件设定的程序联动控制；二通电磁阀3广3η和样气电磁阀9由控制信号控制各气路的通断；膜片真空泵4和色谱样品泵42由控制信号控制样气的进气动力；流量传感器5 和压力传感器61由控制信号控制采集的进气流量和压力；三通电磁阀6由控制信号控制清洗放空或样气收集的气路切换；气体收集器7分别收集所配的样气；样气电磁阀9由控制信号控制色谱仪10抽取所配样气进行色谱分析；压力传感器61由控制信号采集气体收集器7的样气压力。本发明具体操作按下述步骤进行 (一)、流量调节
依次分别打开各气路的二通电磁阀3广3η及膜片泵4，调节相应气路的针阀2广2η至流量传感器5显示的流量到所需流量后关闭所有二通电磁阀3广3η的通路。(二 )、配样
打开第一气路的进气管11所对应的二通电磁阀31，气体经过针阀21、二通阀31、膜片真空泵4、流量传感器5和三通电磁阀6经放空管8放空，放空时间为2秒，然后三通电磁阀6加电气路切换至气体采集器7收集a样气，直至采集的a样气至设定值后关闭进气管 11所对应的二通电磁阀31 ；三通电磁阀6断电气路切换至放空管8放空，然后打开第二气路的进气管12所对应的二通电磁阀32，气体经过针阀22、二通阀32、膜片真空泵4、流量传感器5和三通电磁阀6经放空管8放空，放空2秒后三通电磁阀6加电气路切换至气体采集器7收集b样气，直至采集的b样气至设定值。同上述操作步骤，依次分别打开第η气路的进气管In，直至η样气收集完毕，然后关闭η气路的二通电磁阀3η，三通电磁阀6断电气路切换至放空管8放空，膜片真空泵4置于断电状态。(三)、色谱标定
打开样气电磁阀9和色谱样品泵42，通过软件的程序设定将所配样气抽取进入色谱仪 10并进行色谱分析，将分析结果储存到标定数据库中，然后按不同浓度点进行分析标定，标定完毕若气体采集器7内仍有样气则继续抽样至压力传感器61显示压力为零，关闭样气电磁阀9和色谱样品泵42，为下一次标定准备就绪。
实施例1
参阅附图2，以配制体积浓度为1%的甲烷与空气的混合气体，对本发明做进一步的阐述，其操作步骤如下
⑴、自动配样为两气路，分别是进气管11和进气管12，进气方式为球胆进样，进气管
11进纯甲烷气体，进气管12进空气，由控制电压为DC24V的膜片真空泵4抽气，针阀21、22 控制两路进气流量都为lL/min，两路气体放空时间为2秒，总时间控制M秒，通过串口信号采用软件控制二通电磁阀31、32、膜片真空泵4和三通电磁阀6。通过采集流量传感器5的信号来微调针阀11和针阀12，二通电磁阀31、32和三通电磁阀6为直动式电磁阀，控制电压为DCMV，流量传感器5为输出电压广5V的质量流量传感器，气体采集器7为干净球胆。(2)、打开膜片真空泵4和二通电磁阀31，调节针阀21至流量传感器5显示甲烷流
量为lL/min，然后关闭二通电磁阀31，在关闭二通电磁阀31同时打开二通电磁阀32，调节针阀22直至显示空气流量为lL/min，关闭二通电磁阀32和膜片真空泵4。(3.)、由控制信号III和控制信号I分别打开膜片真空泵4和二通电磁阀31，放空2
秒后通过控制信号IV给三通电磁阀6加电使气体采集器7开始收集甲烷气体，约0. 5秒后气体采集器7收集纯甲烷8. 33mL,然后二通电磁阀31和三通电磁阀6断电的同时通过控制信号II打开另一气路上的二通电磁阀32，放空2秒后三通电磁阀6加电使气体采集器7开始收集空气，约45. 5秒后气体采集器7收集空气825. OOmL，然后另一气路上的二通电磁阀 32、三通电磁阀6以及膜片真空泵4同时断电，1%甲烷气体配样结束后由控制信号V和控制
信号VI分别打开样气电磁阀9和色谱样品泵42，通过软件的程序设定将所配样气抽取进入
色谱仪10进行色谱分析，将分析结果储存到标定数据库中，然后按不同浓度点进行分析标定，按所配样气在气相色谱中检验得到结果如下表1 表1配制1%甲烷气体检验结果
权利要求
1.一种流程色谱的自动标定方法，其特征在于色谱仪抽取经自动配样气路装置所配样气后由设定的软件控制色谱分析，然后将分析结果储存到标定数据库中，并按不同浓度依次进行分析标定；自动配样气路装置由进气端组块依次串接针阀组块、电磁阀组块、膜片真空泵和三通电磁阀组成，进气端组块为设有数个进气管集成的模块；针阀组块为设有数个针阀集成的模块；电磁阀组块为设有数个二通电磁阀集成的模块；进气管与针阀和二通电磁阀一一对应并依次串接成数个气路后与膜片真空泵进口端并接，膜片泵出口端串接流量传感器后与三通电磁阀进口端连接，三通电磁阀一出口端连接气体采集器，另一出口端连接放空管；色谱仪由色谱样品泵抽取气体采集器内样气进行分析标定，气体采集器与色谱样品泵连接的管路上设有压力传感器和样气电磁阀。
2.根据权利要求1所述流程色谱的自动标定方法，其特征在于所述二通电磁阀、三通电磁阀、膜片真空泵、样气电磁阀和样品泵由软件设定的程序联动控制。
3.根据权利要求1或2所述流程色谱的自动标定方法，其特征在于所述二通电磁阀和样气电磁阀由控制信号控制各气路的通断；膜片真空泵和色谱样品泵由控制信号控制样气的进气动力；流量传感器和压力传感器由控制信号控制采集的进气流量和压力；三通电磁阀由控制信号控制清洗放空或样气收集的气路切换；气体收集器分别收集所配的样气。
全文摘要
本发明公开了一种流程色谱的自动标定方法，其特点是色谱仪抽取经自动配样气路装置所配样气后由设定的软件控制色谱分析，然后将分析结果储存到标定数据库中，并按不同浓度依次进行分析标定；自动配样气路装置由进气端组块依次串接针阀组块、电磁阀组块、膜片真空泵和三通电磁阀组成，进气端组块为设有数个进气管集成的模块；针阀组块为设有数个针阀集成的模块；电磁阀组块为设有数个二通电磁阀集成的模块。本发明与现有技术相比具有结构简单，操作方便，实现色谱分析配样的自动化，可根据分析的需要方便地调节和控制气量的大小，进行所配样气的分析标定，定量准确，配样精度高。
文档编号G01N30/00GK102445498SQ201110304508
公开日2012年5月9日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者倪初明, 程小祥, 程峰, 赵电波 申请人:上海科油石油仪器制造有限公司