基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法

专利名称：基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法
技术领域：
本发明涉及食品检测技术领域，具体地说涉及一种基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法。
背景技术：
食用植物油既是人体重要的能源和营养源，同时也是食品工业的重要基础原料。目前市场上销售的食用植物油主要有大豆油、菜籽油、茶油、花生油、棕榈油、米糠油等。食用植物油因其种类不同、营养价值以及油料分布不均等因素的影 响，不同的食用植物油价格差异很大。一些生产经营者为了获取暴利，在高价植物油中掺入廉价植物油，如在芝麻油中掺入菜油、棉籽油、大豆油、葵花油；在菜油中掺入棕榈油、棉籽油；在橄榄油、茶油中加入花生油、大豆油、棉籽油、菜籽油等。将售价高的食用植物油中掺入价格低的同种油脂或不同种油脂的互掺掺伪检验，一直是油脂工作者关注的问题。由于油脂掺伪的种类多、类别复杂，给油脂掺伪分析检验带来困难，主要体现在以下几个方面①油脂产品种类多，具商业价值的有数十种油脂组成成分及结构特征受地域、环境、品种等的影响变化很大，尤其是近十几年来，品种改良工作发展很快，同一种类的新品种与老品种的油脂组成成分具有较大的差异；③掺伪思路与手段千差万别，造成分析难度大，测定结果通用性差。正是由于上述原因，到目前为止，还没有关于食用植物油互掺掺假判别的标准与通用技术方法，导致食用植物油互掺掺假的现象时有发生，这严重影响了食用植物油生产经营者的利益和消费者的利益。因此，科学有效的食用植物油互掺掺假快速甄别检测方法和控制标准的建立已成为当今食用植物油产业中急需解决的重要课题。脂肪酸是油脂的主要组成成分，是植物油中的特征信息，分析油脂的脂肪酸组成和含量是常见的油脂研究分析项目之一，多采用气相色谱法进行脂肪酸的测定。不同油脂掺假后脂肪酸的分布区域存在一定的差异，不同梯度的同种油脂掺假随着掺假油百分含量的变化呈现一定的变化趋势，为植物油掺伪的定性鉴别提供依据。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是一种基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法，该方法包括下述顺序的步骤a、茶籽油纯油样品收集收集不同产地、不同品种的茶籽油纯油样品，一般采集10-20个；茶籽油纯油样品的制备可采用浸出法或压榨法。b、甲酯化处理与气质连用分析将上述茶籽油纯油样品和掺假茶籽油样品分别进行甲酯化处理，通过气相色谱与质谱连用技术采集茶籽油纯油样品和掺假茶籽油样品的原始脂肪酸指纹图谱；
C、主要脂肪酸比值计算将采集的原始脂肪酸指纹图谱采用归一化面积法定量主要脂肪酸，计算棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯、和顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯的比值；d、二维图建立与掺假判别根据棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯、和顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯的比值，以棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯为横坐标，顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯为纵坐标，建立二维图，且当顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯的比值小于8. O时，定性判别出茶油中有掺假现象。上述b步骤中的甲酯化处理采用酸碱结合法，其工艺过程为取IOOmg纯茶油样品置IOml的具塞试管中，加入ImlUmoI/LKOH-甲醇溶液，在40°C水浴中反复振摇30min，静置15min，置入70°C水浴中将其蒸干，加入5%体积浓度的H2S04-甲醇溶液2ml，在70°C水浴中振摇60min，加入2ml正己烷，静置lOmin，取上清液于2ml的具塞试管中，加入l_2g无水硫酸钠，备用。 上述c步骤中的气相色谱与质谱连用技术(GC-MS)分析条件为岛津GCMS-2010、HB-88 毛细管柱(100. OmXO. 32mmX0. 25 μ m)、He (纯度 99. 999%)、进样口温度:250 O、柱温初始温度120°C,保持lmin, 10°C /min升温至175°C,保持10min、5°C /min升温至210°C,保持 5min、5°C /min 升温至 230°C,保持 15min、柱流速1. 04ml/min 分流比:10:0、离子源温度200°C、接口温度220°C、质核比扫描范围50 700m/z、进样量1μ I。本发明的有益效果是采用顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯和棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯的二维图，可直观地呈现出纯茶籽油油脂掺假的脂肪酸分布特点，能够定性的鉴别纯茶籽油的掺假。


图I是本发明的纯茶籽油掺假油的脂肪酸判别分析图。
具体实施例方式收集湖南、湖北、江西等不同产地的茶籽油纯油样品16个，任选一种纯茶籽油样品用于掺假样品设计(即纯茶籽油中分别掺入5%，15%，25%，50%的体积比的花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油)；将上述茶籽油纯油样品以及掺假油样品依前述的甲脂化处理方法分别进行甲酯化处理，通过气相色谱与质谱连用技术(分析条件同前)采集该些茶籽油纯油样品和掺假茶籽油样品的原始脂肪酸指纹图谱；将采集的原始脂肪酸指纹图谱采用归一化面积法定量主要脂肪酸，计算棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯、和顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯的比值，见下表I。再根据棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯、和顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯的比值，以棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯的比值为横坐标，顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯的比值为纵坐标，利用excel建立二维图，见图I。表I纯茶籽油中主要脂肪酸甲酯比例
权利要求
1.一种基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法，其特征在于该方法包括下述顺序的步骤a、茶籽油纯油样品收集收集不同产地、不同品种的茶籽油纯油样品若干个；b、甲酯化处理与气质连用分析将上述茶籽油纯油样品和掺假茶籽油样品分别进行甲酯化处理，通过气相色谱与质谱连用技术采集茶籽油纯油样品和掺假茶籽油样品的原始脂肪Ife指纹图谱；C、主要脂肪酸比值计算将采集的原始脂肪酸指纹图谱采用归一化面积法定量主要脂肪酸，计算棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯、和顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯的比值；d、二维图建立与掺假判别根据棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯、和顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯的比值，以棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯为横坐标，顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯为纵坐标，建立二维图，且当顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯的比值小于8. O时，定性判别出茶油中有掺假现象。
2.根据权利要求I所述的基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法，其特征在于所述a步骤中采集茶籽油纯油样品的数量为10-20个，茶籽油纯油样品的制备采用浸出法或压榨法。
3.根据权利要求I所述的基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法，其特征在于所述b步骤中的甲酯化处理采用酸碱结合法，其工艺过程为取IOOmg纯茶油样品置于IOml的具塞试管中，加入lmlUmol/L KOH-甲醇溶液，在40°C水浴中反复振摇30min，静置15min，置入70°C水浴中将其蒸干，加入5%体积浓度的H2SO4-甲醇溶液2ml，在70°C水浴中振摇60min,加入2ml正己烧,静置IOmin,取上清液于2ml的具塞试管中，加入l_2g无水硫酸钠，备用。
4.根据权利要求I所述的基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法，其特征在于所述b步骤中的气相色谱与质谱连用技术分析条件为岛津GCMS-2010、HB-88毛细管柱；He纯度99. 999% ;进样口温度250°C ;柱温初始温度120°C，保持lmin、10°C /min升温至175°C，保持 10min、5°C /min 升温至 210°C，保持 5min、5°C /min 升温至 230°C，保持 15min ；柱流速1.04ml/min ;分流比10:0 ;离子源温度200°C ;接口温度220°C ;质核比扫描范围50 700m/z ;进样量1 μ I。
全文摘要
一种基于主要脂肪酸比值的茶籽油掺假检测方法，是一种运用气相色谱与质谱连用技术(GC-MS技术)获取纯茶籽油和掺假茶籽油样品的主要脂肪酸含量，采用顺式油酸甲酯/顺式亚油酸甲酯和棕榈酸甲酯/硬脂酸甲酯的二维图，直观地呈现出纯茶油油脂掺假的脂肪酸分布特点，能够定性的鉴别茶油的掺假。
文档编号G01N30/88GK102841171SQ20121031996
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月3日 优先权日2012年9月3日
发明者吴卫国, 彭思敏, 唐芳 申请人:湖南农业大学