专利名称：一种用于cod检测的快速进样计量消解反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于水样中COD (化学需氧量)检测的进样计量消解反应装置。
背景技术：
目前，国内外常用的化学消解法COD检测仪器的消解过程分为手动和自动两种，手动消解通常用于实验室COD测量，需要手动添加消解过程所用的试剂，然后将消解试管放置到加热装置里进行消解。手动过程步骤繁琐，消解时间长；自动消解过程用到的液体传输方式一般是采用蠕动泵作为传输工具，蠕动泵通过挤压泵管将液体从容器瓶送到反应瓶中，但是蠕动泵对液体的传输效率很低，且长期使用容易老化，影响传输效率。管内易残留液体，形成污垢，影响液体传输和计量精度，最终影响COD检测结果
发明内容
针对常用COD检测仪器消解装置存在的不足之处，本发明的目的是提供一种计量精确、传输效率高的快速进样计量消解反应装置。本发明提供的一种用于COD检测的快速进样计量消解反应装置采用的技术方案是进样气泵连接样品池上部，样品池底部通过管道连接位于样品池下方的回流池的顶部，在管道中间设置进样阀，回流池顶部两侧设有通风管道和加压管道，通风管道上设置第一通气阀，回流池通过加压管道连接至回流气泵，加压管道上设置回流气泵阀，回流池底部通过回流管连接至样品池上方，回流管上设置回流阀，回流池内腔中设置计量漏斗，计量漏斗的下端伸出回流池外且连接消解反应瓶，计量漏斗下端设有计量阀，对样品池内的试剂计量时计量阀关闭，回流气泵工作时第一通气阀关闭；消解反应瓶的外边一圈围有电热片。所述消解反应瓶自带有3-6个进样管，每个进样管都和一个对应的计量漏斗连接，同时完成3-6种消解试剂的计量和进样。所述消解反应瓶上方设置半导体制冷器。本发明的有益效果如下
I、本发明装置可实现完全自动控制，从抽取水样到加入消解所用氧化剂和催化剂，以及消解加热等完全实现自动控制，过程简单方便。2、相比于采用蠕动泵进行传输和计量的消解装置，本发明装置采用锥形漏斗计量所测水样及所用试剂，计量更精确。3、相比于采用冷却水循环进行冷却的消解装置，本发明装置采用半导体制冷器进行消解冷却，半导体制冷器吸热和散热效果明显，比冷却水降温效果更明显，且结构更加简单。4、本发明装置计量过程中溢出多余的试剂通过加压回流至进样瓶内，不造成任何浪费，减小了污染，降低了成本。
图I是本发明装置的整体结构 图中1.进样气泵；2.样品池；3.回流阀；4.回流气泵；5.回流气泵阀；6.进样阀；7.通气阀；8.计量阀；9.温度传感器；10.消解反应瓶；11.半导体制冷器；12.进样管；13.计量漏斗；14.电热片；15.出样管阀；16.回流池；17.回流管；18.通气阀；19.进样阀；20进样计量部分；21.消解反应部分。
具体实施例方式参见图1，本发明装置包括进样计量部分20和消解反应部分21两部分。进样计量部分20主要包括样品池2、进样气泵I、加压气泵4、回流池16、回流管17、回流阀3、计量漏斗13、进样阀6、通气阀7、通气阀18和计量阀8。其中，进样气泵I连接样品池2上部，回流池16位于样品池2下方，样品池2底部通过管道连接回流池16顶部，并在管道中间设置进样阀6。回流池16顶部两侧设有通风管道和加压管道，在通风管道上安装通气阀7，通风管的作用是保持回流池16内外气压相等。回流池16通过加压管道连接至回流气泵4，并在加压管道上安装回流气泵阀5。回流池16的底部通过回流管17连接至样品池2上方，在回流管17上安装回流阀3。回流池16内腔中设置计量漏斗13，计量漏斗13为锥形，计量漏斗13的下端伸出回流池16外并且连接与消解反应部分21中的消解反应瓶10，计量漏斗13内腔消解反应瓶10内腔相通。在计量漏斗13下端设置有计量阀8。回流池16设计成一个侧面可以打开结构，便于对计量漏斗13进行更换，根据计量体积选择不同的计量漏斗13。计量漏斗13最小计量体积可以达到1ml，体积越小，试剂的消耗量越少，从而可以降低成本，并减小污染。样品池2顶部安装通气阀18，使样品池2内部与外界大气相通，该通气阀18的作用是当计量完成后，打开该通气阀18，使样品池2内的压强不至于太大，从而使回流池16内的试剂顺利的返回样品池2，减少回流气泵4的功耗。当对样品池2内的试剂进行计量时，该计量阀8关闭，样品池2内的试剂在压力作用下滴入计量漏斗13中，计量漏斗13充满之后，多余的试剂溢出到回流池16内，可以充分利用每一种消解所用试剂，不造成任何浪费。当回流气泵4工作时通气阀7关闭，回流气泵4具有双重作用，首先是向回流池16内加压将计量漏斗13里的试剂压入消解反应瓶10中，同时可以将回流池16内多余的试剂通过回流管17压至样品池2内。消解反应部分21包括消解反应瓶10、温度传感器9、半导体制冷器11、电热片14、进样管19和出样管阀15。其中，出样管阀15安装在消解反应瓶10底部的出样管上；消解反应瓶10自带有进样管12，进样管12上安装进样阀19 ;计量漏斗13的下端通过橡胶管连接至消解反应瓶10的进样管12，消解反应瓶10共有3-6个进样管12，每个进样管12都和一个对应的进样计量部分20中的计量漏斗13连接，可同时完成3-6种消解试剂的计量和进样。消解反应瓶10上方设置冷却装置，冷却装置采用半导体制冷器11，该半导体制冷器11是片状结构，具有正反两面，一面吸热，一面放热，两面温差维持在60度左右。消解反应部分21是密封的，对消解反应瓶10上部进行冷却，可减小瓶内的压强，防止消解反应部分21爆炸。在消解反应瓶10采用电热片14进行加热，电热片14围在消解反应瓶10的外边一圈，电热片14的中间嵌着一个温度传感器9，该温度传感器9用来实时监测消解反应瓶10内的温度，使消解温度维持在165°C左右。
本发明装置的具体工作过程如下首先是对所需消解试剂进行计量装置开始工作前，所有阀门均处于关闭状态，装置工作时，首先打开进样阀6，同时启动进样气泵1，进样气泵I向样品池2内加压，样品池2内的试剂在压力作用下滴入回流池16内的计量漏斗13，一定时间后，关闭进样气泵1，计量漏斗13充满，溢出的试剂流入回流池16内。计量过程完成后，要将计量好的试剂传输至消解反应瓶10内，这时，打开计量阀8、进样阀19和回流气泵阀5，同时启动回流气泵4，通过向回流池16内加压将计量漏斗13内的试剂压入消解反应瓶10中，计量漏斗13内的试剂传输完后，关闭计量阀8和进样阀19，打开回流阀3和通气阀18，回流池16内溢出的试剂在压力作用下从回流管17返回样品池2。进样和回流过程完成后，关闭回流气泵4、回流阀3和回流气泵阀5，同时打开通气阀7，使回流池16内气压降至标准大气压。接着，开始对消解反应瓶10内的试剂进行消解，导通电热片14电源，对消解反应瓶10加热，电热片14上的温度传感器9实时监测着瓶内的温度，当温度达到165°C时，切断电热片14电源，停止加热；当瓶内温度低于165°C时，再次导通电热片14 电源对消解反应瓶10加热,从而使消解反应瓶10内的温度始终维持在165°C左右。在消解的同时启动消解反应瓶10上方的半导体制冷器11，半导体制冷器11内侧不停地吸热，对消解反应瓶10内上方的水蒸气进行冷却，使消解反应瓶10内压强不至于太大而发生爆炸，半导体制冷器11外侧不停的放热，内外两侧的温度差维持在60°C左右。消解时间结束后，首先切断电热片14电源，停止对装置加热。半导体制冷器11继续工作一段时间，使消解反应后的溶液尽快冷却至室温。冷却结束后，打开出样阀15，将消解后的水样传输至检测装置进行COD值的检测。
权利要求
1.一种用于COD检测的快速进样计量消解反应装置，进样气泵(I)连接样品池(2)上部，其特征是样品池(2)底部通过管道连接位于样品池(2)下方的回流池(16)的顶部，在管道中间设置进样阀(6)，回流池(16)顶部两侧设有通风管道和加压管道，通风管道上设置第一通气阀(7)，回流池(16)通过加压管道连接至回流气泵(4)，加压管道上设置回流气泵阀(5)，回流池(16)底部通过回流管(17)连接至样品池(2)上方，回流管(17)上设置回流阀(3)，回流池(16)内腔中设置计量漏斗(13)，计量漏斗(13)的下端伸出回流池(16)外且连接消解反应瓶(10)，计量漏斗(13)下端设有计量阀(8);对样品池(2)内的试剂计量时计量阀(8)关闭，回流气泵(4)工作时第一通气阀(7)关闭；消解反应瓶(10)的外边一圈围有电热片(14)。
2.根据权利要求I所述的一种用于COD检测的快速进样计量消解反应装置，其特征是消解反应瓶(10)自带有3-6个进样管(12)，每个进样管(12)都和一个对应的计量漏斗(13)连接，同时完成3-6种消解试剂的计量和进样。
3.根据权利要求I所述的一种用于COD检测的快速进样计量消解反应装置，其特征是样品池(2)顶部安装有第二通气阀(18)。
4.根据权利要求I所述的一种用于COD检测的快速进样计量消解反应装置，其特征是回 流池(16)是一个侧面可打开的结构。
5.根据权利要求I所述的一种用于COD检测的快速进样计量消解反应装置，其特征是消解反应瓶(10)上方设置半导体制冷器(11)。
6.根据权利要求I所述的一种用于COD检测的快速进样计量消解反应装置，其特征是电热片(14)中间嵌有温度传感器(9)。
全文摘要
本发明公开一种用于水样中COD检测的快速进样计量消解反应装置，进样气泵连接样品池上部，样品池底部连接位于样品池下方的回流池的顶部，回流池顶部两侧设有通风管道和加压管道，通风管道上设置通气阀，回流池通过加压管道连接回流气泵，加压管道上设置回流气泵阀，回流池底部通过回流管连接样品池上方，回流管上设置回流阀，回流池内腔中设置计量漏斗，计量漏斗的下端伸出回流池外且连接消解反应瓶，计量漏斗下端设有计量阀，对样品池内的试剂计量时计量阀关闭，回流气泵工作时通气阀关闭；消解反应瓶的外边一圈围有电热片；消解反应瓶上方设置半导体制冷器；从抽取水样到加入消解所用氧化剂和催化剂及消解加热等完全实现全自动控制。
文档编号G01N1/44GK102854054SQ20121034725
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月19日 优先权日2012年9月19日
发明者张荣标, 王中鑫, 楚孔旭 申请人:江苏大学