专利名称：研究残留在酒杯中的白酒气味的方法
技术领域：
本发明涉及一种分析检测的方法，尤其是一种研究残留在酒杯中的白酒气味的方法。
背景技术：
白酒的香气是人们对白酒的第一印象，是判断白酒品质的一个非常重要的因素。通常人们对白酒气味的描述有“香气幽雅，香味纯正，后味悠长，空杯留香”等。品质好的白酒通常会有较好的“空杯留香”的特点。将一定量的白酒倒入酒杯中，然后喝掉，虽然酒杯中的白酒没有了，但杯中还是有比较明显的白酒气味。对于高品质的白酒来说，这种气味是非常明显的。品质越好的白酒，其残留在酒杯中的气味越明显，越让人感觉舒适，存留时间也越长。甚至将空酒杯放置一至两天后，酒杯中还可以闻到一定的气味。所以说，“空杯留香”也是高品质白酒的特性之一，深受消费者的喜爱。直到目前为止，还没有人对这种残留在酒杯中的白酒气味进行过系统的分析，无法得知这种气味由哪几种化合物产生，它们之间的比例如何；人们只能从感官上去感觉这种气味的强弱。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种检测残留在酒杯中的白酒气味成分的研究残留在酒杯中的白酒气味的方法。本发明解决其技术问题所采用的研究残留在酒杯中的白酒气味的方法，包括以下步骤A、向酒杯中加入白酒，然后静置至少3min后倒掉白酒，然后将酒杯在常温下静置至少Ih ;常温一般设置为10 30度。B、收集残留在酒杯中的白酒气体；C、利用全二维气相色谱-飞行质谱对收集到的白酒气体物质进行分析，并且与空白样品进行对比，从而确定出残留在酒杯中的气味物质的组成成分。进一步的是，所述酒杯包括杯体、杯座以及气体出口，所述杯座设置在所述杯体的底部，所述气体出口设置在杯体的底部并贯通至所述杯体内部，所述气体出口上设置有开关结构，在A步骤中，所述开关结构处于关闭状态；在B步骤中，开启开关结构，利用气体出口收集残留在酒杯中的白酒气体。进一步的是，所述酒杯还包括推杆和活塞，所述活塞设置在推杆端部，在B步骤中，利用推杆推动活塞从杯体的开口处匀速压入，使得杯体中的白酒气体从气体出口排出从而收集白酒气体。进一步的是，在B步骤中，将白酒气体通入到乙醇水溶液中溶解从而收集白酒气体；在C步骤中，利用全二维气相色谱-飞行质谱分别对溶解有白酒气体的乙醇水溶液和空白的乙醇水溶液进行分析对比，从而确定出残留在酒杯中的气味物质的组成成分。进一步的是，所述乙醇水溶液的乙醇体积比为55%。
进一步的是，在A步骤中，向酒杯中加入白酒的量为IOml，静置IOmin后倒掉白酒，尽可能甩干酒杯中的液体，然后将酒杯在常温下静置2h。本发明的有益效果是本方法模拟了平时饮酒后空杯留香的酒杯，并对该酒杯中留香的气体进行分析，其操作简便，结果准确可靠。使用本方法可以比较快速地定性出白酒残留在酒杯中气味的组成成分，并且可以确定出它们之间的比例关系，从而为研究白酒“空杯留香”这种现象提供了数据支持，打破了人们对“空杯留香”只能进行传统感官分析的观念，这就可以根据数据在酿酒时进行改进，从而为提升白酒品质，酿造风味独特的白酒提供了强有力的科学支持。
图I是酒杯盛酒时的示意图；图2是优选的酒杯示意图； 图3是收集残留在酒杯中的白酒气体时的示意图；图4是实施例中的白酒气体的分析结果图；图5是实施例中的空白样品分析结果图；图中零部件、部位及编号杯体I、杯座2、气体出口 3、推杆4、活塞5、收集瓶6。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步说明。如图I所示，本发明包括以下步骤A、向酒杯中加入白酒，然后静置至少3min后倒掉白酒，然后将酒杯在常温下静置至少Ih;为了模拟饮酒后的各种情况，可以采用多个样本，即依照盛白酒的静置时间和空酒杯的静置时间设置多个样本，从而考察各个情况下的白酒气体情况；在倒掉白酒后应尽力甩干，或者采用专门的甩干设备来进行标准化操作；B、收集残留在酒杯中的白酒气体；收集白酒气体可以采用抽真空或者挤压的方式进行提取，收集的气体采用溶剂溶解以待后面的物质分析；极性溶剂、非极性溶剂或其结合均可作为溶剂，以具体情况而定，即通过检测部分物质还是全部物质来确定；例如检测酯类物质就可以采用乙醇作为溶剂，若检测全部的物质则可采用乙醇水溶液作为溶剂；C、利用全二维气相色谱-飞行质谱对收集到的白酒气体物质进行分析，并且与空白样品进行对比，从而确定出残留在酒杯中的气味物质的组成成分。空白样品即单纯的B步骤中用到的溶剂，从而进行对比，分析出白酒气体中的物质及其组成比例。通过上述的分析方法，可以根据白酒气体中的物质及其组成比例来调整酿酒工艺，从而获得品质更优的“空杯留香”的白酒，这与仅凭借感觉来调整无疑是更加科学。为了更好的收集白酒气体，如图I所示，所述酒杯包括杯体I、杯座2以及气体出口 3，所述杯座2设置在所述杯体I的底部，所述气体出口 3设置在杯体I的底部并贯通至所述杯体I内部，所述气体出口 3上设置有开关结构，在A步骤中，所述开关结构处于关闭状态；在B步骤中，开启开关结构，利用气体出口 3收集残留在酒杯中的白酒气体。酒杯可以采用玻璃和陶瓷材料制成，鉴于酒杯制作的材料多种多样，因此可以用各种材料制作成各种酒杯，以获得最精确的数据。开关结构、杯体I、杯座2以及气体出口 3最好为相同的材料，以避免在操作时因材料不同而造成干扰。开关结构可以采用玻璃管塞或其它材料的管塞，方便提取白酒气体。为了更彻底的收集酒杯中的白酒气体，如图2所示，所述酒杯还包括推杆4和活塞5，所述活塞5设置在推杆4端部，在B步骤中，利用推杆4推动活塞5从杯体I的开口处匀速压入，使得杯体I中的白酒气体从气体出口 3排出从而收集白酒气体，其过程可参加图3所示。在气体出口 3出可以连接上针头，然后将针头插入到收集瓶6中的溶剂中，当活塞5压下时，酒杯中的白酒气体匀速从气体出口 3排出，从而被收集瓶6中的溶剂吸收。具体的，在B步骤中，将白酒气体通入到乙醇水溶液中溶解从而收集白酒气体；在C步骤中，利用全二维气相色谱-飞行质谱分别对溶解有白酒气体的乙醇水溶液和空白的乙醇水溶液进行分析对比，从而确定出残留在酒杯中的气味物质的组成成分。在对同一酒杯中的白酒气体检测时，采用两瓶配比相同的乙醇水溶液，其中一瓶吸收白酒气体，另一瓶用作空白样品进行对比。乙醇水溶液正好为白酒气体的良好溶剂，其可溶解白酒气体中的所有物质，乙醇水溶液的乙醇体积比优选为55%。通过对比即可分析出白酒气体中所含有的物质及其比例，这为酿酒提高了很好的数据参考。·实施例I、主要仪器全二维-飞行时间气质联用色谱仪；全二维气质联用仪的第一色谱柱DBFFAP;第二色谱柱DB-1701。特制酒杯，包括杯体I、推杆4、活塞5、杯座2以及气体出口 3，其形状参见图2，玻璃制品，可用于收集白酒残留在酒杯中的气体。2、样品和试剂某品牌白酒；优级纯乙醇，超纯水。3、具体方法(I)向5个特制酒杯中分别加入IOml白酒，在常温常压下静置IOmin ;然后倒掉白酒，使劲地甩干酒杯，尽可能地去掉其中的液体，再在常温常压下静置2h。2h后酒杯中已无肉眼可见的液体存在，但是还能闻到比较浓郁的白酒酒香味。特制酒杯事先用优级纯乙醇和超纯水清洗，并且在150°C温度下烘烤2h，充分去掉其中的残留物质。特制酒杯为直筒型玻璃酒杯，包括杯体I、推杆4、活塞5、杯座2以及气体出口 3，杯体I底部有一气体出口 3。杯体I开口内径为28. 5mm,整体为圆筒形，气体出口 3总长度为8mm，内径为1.5mm，内有一磨口玻璃管塞用作开关结构，起密封作用。(2)将带有橡胶头活塞5的推杆4轻轻插入到特制酒杯的开口，再取下气体出口 3处的玻璃管塞，接下来安装上针头，针头插入到气体收集瓶6底部，收集瓶6中含有浓度为55%的乙醇/水溶液I毫升，参见图3。连接完成后，缓慢且匀速地向下推动推杆4，将特制酒杯中的气体完全打入到气体收集瓶6中的乙醇/水溶液中。此过程完成后，取下气体收集瓶6，用相同方法将其他4个特制酒杯中的气体收集到这个相同的气体收集瓶6中。乙醇/水溶液的配比浓度是经实验后所确定的能吸收白酒气味的最佳浓度，乙醇为优级纯乙醇，水处理过的超纯水。收集5个特制酒杯中的残留气味是为了增加残留气味的在收集液中的浓度，从而能更准确地对它们进行定性分析。所用针头和推杆4都先经过优级醇酒精清洗，再被浸泡在超纯水中，经过超声波清洗仪清洗，然后常温下晾干。推杆4为硬制塑料制成，有一橡胶头部活塞5，橡胶头部活塞5直径29_，可以与酒杯开口紧密结合。匀速向下推推杆4，将酒杯中的所有气体推入到气体收集瓶6中。(3)调试好全二维-飞行时间气质联用色谱仪；利用全二维气质联用色谱仪对收集瓶6中的收集液进行分析，并将分析结果与之前的空白收集液进行对比，可以很容易地找出它们之间的差别，从而完成对残留在酒杯中的白酒气味组成成分的定性工作。全二维-飞行时间气质联用色谱仪分析条件=GCXGC柱系统采用DBFFAP和DB-1701的双柱系统。进样口温度245°C ;载气氦气，纯度99. 9995% ;恒流，流量1. lml/min ;分流比1:13 ；;调制周期4s ;程序升温条件第一根柱，柱温起始为30°C，保持2min以3°C /min的程升速率升至80°C，再以5°C /min的速率升至255°C，保持32min。第二根柱，柱温起始为70°C，保持2. 5min以3°C /min的程升速率升至85°C，再以5°C /min的速率升至260°C，保持32min。飞行质谱采集频率及采集范围50Hz，30_500u ；EI离子源温度200°C;电离能量70eV ;检测器电压1. 57kV ;传输线温度265°C。所得数据再经Pegasus 4D的工作站进自动处理，定性所用谱图库为NIST/EPA/NIH Version 2.0。所得数据再经进一步处理得出最终结果。结果如图4和图5，图4是白酒气体收集液的分析结果图，图5是空白收集液分析结果图。空白收集液是在相同条件下按照相同的操作步骤所得，只是没有在特制酒杯中 加入任何酒样。从图4和图5中可以清晰对比出，白酒气体收集液比空白收集液明显多出了 6个峰，这6个峰代表的就是白酒残留在酒杯中气味的组成成分。
权利要求
1.研究残留在酒杯中的白酒气味的方法，其特征在于包括以下步骤 A、向酒杯中加入白酒，然后静置至少3min后倒掉白酒，然后将酒杯在常温下静置至少Ih ； B、收集残留在酒杯中的白酒气体； C、利用全二维气相色谱-飞行质谱对收集到的白酒气体物质进行分析，并且与空白样品进行对比，从而确定出残留在酒杯中的气味物质的组成成分。
2.如权利要求I所述的研究残留在酒杯中的白酒气味的方法，其特征在于所述酒杯包括杯体(I)、杯座(2)以及气体出口(3)，所述杯座(2)设置在所述杯体(I)的底部，所述气体出口(3)设置在杯体(I)的底部并贯通至所述杯体(I)内部，所述气体出口(3)上设置有开关结构，在A步骤中，所述开关结构处于关闭状态；在B步骤中，开启开关结构，利用气体出口(3)收集残留在酒杯中的白酒气体。
3.如权利要求2所述的研究残留在酒杯中的白酒气味的方法，其特征在于所述酒杯还包括推杆(4)和活塞(5)，所述活塞(5)设置在推杆(4)端部，在B步骤中，利用推杆(4)推动活塞(5)从杯体(I)的开口处匀速压入，使得杯体(I)中的白酒气体从气体出口( 3)排出从而收集白酒气体。
4.如权利要求1、2或3所述的研究残留在酒杯中的白酒气味的方法，其特征在于在B步骤中，将白酒气体通入到乙醇水溶液中溶解从而收集白酒气体；在C步骤中，利用全二维气相色谱-飞行质谱分别对溶解有白酒气体的乙醇水溶液和空白的乙醇水溶液进行分析对比，从而确定出残留在酒杯中的气味物质的组成成分。
5.如权利要求4所述的研究残留在酒杯中的白酒气味的方法，其特征在于所述乙醇水溶液的乙醇体积比为55%。
6.如权利要求1、2或3所述的研究残留在酒杯中的白酒气味的方法，其特征在于在A步骤中，向酒杯中加入白酒的量为10ml，静置IOmin后倒掉白酒，尽可能甩干酒杯中的液体，然后将酒杯在常温下静置2h。
全文摘要
本发明公开了一种分析检测的方法，尤其是一种研究残留在酒杯中的白酒气味的方法。本发明提供了一种检测残留在酒杯中的白酒气味成分的研究残留在酒杯中的白酒气味的方法，包括以下步骤A、向酒杯中加入白酒，然后静置至少3min后倒掉白酒，然后将酒杯在常温下静置至少1h；B、收集残留在酒杯中的白酒气体；C、利用全二维气相色谱-飞行质谱对收集到的白酒气体物质进行分析，并且与空白样品进行对比，从而确定出残留在酒杯中的气味物质的组成成分。使用本方法可以比较快速地定性出白酒残留在酒杯中气味的组成成分，并且可以确定出它们之间的比例关系，从而为研究白酒“空杯留香”这种现象提供了数据支持。
文档编号G01N30/02GK102879496SQ201210369308
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者徐占成, 王双, 徐姿静 申请人:四川剑南春(集团)有限责任公司