专利名称：用于过程监控的光学测量探针的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于过程监控的光学测量探针，尤其是用于在固体、乳液和悬浮液上的反射测量。
背景技术：
为了在过程工业、尤其是化学、医药和食品工业中的过程监控，在工艺装置范围中经常使用光学测量探针，借助于它们可以实时地测量浓度、识别原料、浑浊度和离析物纯度、中间产品和产品(固体、乳液和悬浮液)。光学测量探针的优点是，它们无取出地工作，它们能够同时确定多个分析物浓度并且能够在不利的(有毒的、腐蚀的、辐射的、爆炸危险的、无菌的、污染的)环境中使用。这些探针通常涉及光导纤维的部件，它们通过其远端的具有光线进入孔的端部设置在工艺装置里面，即或多或少地在工艺装置附近或者直接与分析物接触并且通过其近端部耦联在评价装置、例如NIR光谱计上。通常通过这些探针借助于一个具有已知光谱的光源进行工艺物的反射测量，其光线经常通过一个设置在测量探针里面的特殊的光导体耦入到测量地点里面。例如在聚合物熔液挤出时的过程监控时能够实时地快速和可靠地确定聚合物熔液的精确化学组分。因此可以省去通过取出试样进行费事的离线分析。通过将这种光学获得的测量参数与其它的、非光学获得的测量参数(温度、压力、PO2等)组合能够实现足够准确的工艺条件图形，并且可以实时地正确地作用于过程。通过这种方式可以避免由于生产故障或误功能引起的运行损失。所述系统由一个或多个光导纤维的测量探针和一个评价装置如NIR光谱计组成，并且它们例如由Bayer公司以商业名称“Spectrobay”提供。其它的提供者是Sentronic公司。由于在所述工艺装置中存在的外部化学、热和机械条件，必需使所述测量探针至少在其远端部位特别结实且能够重复使用地构成。因此它们通常具有一个光导纤维的芯以及一个柔性的金属的加强件(metallische Armierung)。为了得到必需的强度目前使用的此类测量探针具有至少8_的直径，它一直延续到测量探针的远端部位。但是这种测量探针的主要问题是，它们相对于污物是非常敏感的。来自工艺装置的原料倾向于滞留在测量探针远端上的光进入孔上并由此可能使反射测量失真。尤其在光进入孔位于工艺装置的流动安静的部位里面、即一旦已建立的淀积不能轻易地再悬浮起来的时候，和/或在工艺装置中的材料具有热塑特性并且在淀积在光进入孔上以后通过冷却固化后的时候，这种失真是特别危险的。
发明内容
因此本发明的目的是，提供一个如上所述的用于实时过程监控的光学测量探针，它更少发生由于淀积或脏污引起的测量值失真。这个目的通过独立权利要求的特征得以实现。从属权利要求给出优选的实施例。因此具有一个用于过程监控的光学测量探针，具有一个设置在工艺装置部位里面的具有一个光进入孔的远端以及一个耦联到评价装置上的近端。所述评价装置例如可以是光度计或光谱计，尤其是傅立叶变换NIR或IR光谱计、光栅或AOTF光谱计或以CCD或发光二极管阵列为基础的光谱计。尤其在荧光测量时评价装置例如也可以是一个光电倍增器。评价范围可以从UV—直延伸到IR。该评价装置同样可以是喇曼光谱计。在测量探针的远端与近端之间设置一个杆，它在两个端部之间包括一个光导连接。该测量探针在其远端部位具有比杆和/或近端更小的外径。在此在杆与测量探针的具有减小外径的远端部位之间可以具有一个锥形过渡。通过这种方式使测量探针在工艺装置部位中只提供一个小的面积用于污物淀积，并且使作用力减小到尽可能微小的程度，作用力必需施加到运动的工艺物上，用于必要时再冲走粘附的淀积物。例如可以规定，使设置在工艺装置部位里面的测量探针远端部位具有2mm的外径，而杆和近端部位分别具有12_的外径。即，通过按照本发明的收缩使可能淀积工艺物的面积以系数36减小。原则上光导体束除了自身的光导体以外还具有包覆以及通常柔性的加强件。后两个部件负责光导体束的机械稳定性、柔韧性和密度并且促使光导体束外径增加。按照本发明的测量探针在其远端部位中放弃柔性的外壳并且取而代之在这个部位具有刚性的、必要时至少部分锥形收缩的套。通过这种方式可以在这个部位明显减小测量探针的外径，而不必容忍对于机械稳定性、柔韧性或密度的影响。优选规定，使所述测量探针具有一个冲洗装置，它具有设置在杆部位的冲洗通道以及设置在远端部位的冲洗孔。优选使冲洗孔与光进入孔相邻地设置。借助于这个冲洗装置可以通过冲洗去除淀积物，尽管减小的面积淀积物也可能粘附在测量探针远端部位里面。在此在杆的部位或者在测量探针的近端部位中具有一个耦联器，借助于它可以使冲洗介质加入到冲洗装置里面。作为冲洗介质可以使用水或溶剂、气体如空气或惰性气体(N2, Ar，Xe)或可输送的固体材料如粉末或微颗粒。根据工艺条件和冲洗介质与工艺物的兼容性选择冲洗介质。同样能够使在相关的过程中使用的离析物、中间产品或产品作为冲洗介质。它们同样可以以液体、气体或可输送的固体形状呈现。通过这种方式必要时可以使冲洗介质是工艺、尤其是生产工艺的组合和定量加入的组成部分。特别优选这样设计冲洗装置，使得可以持续地、以固定间隔或在需要清洁时实现冲洗。在后一种情况下可以规定，使由测量探针产生的并且由评价装置监控的测量信号作为测量探针远端部位可能脏污的指示。为此尤其可以规定，在测量信号快速变化时，它们位于确定的阈值AS/t以上，推断脏污并且导入冲洗过程。为此这样设计冲洗装置，使得可以脉冲式和/或以高压实现冲洗。按照本发明的测量探针的光导连接优选是光导体或光导纤维束。早就使用光导纤维束并且以不同的结构获得。尤其是可以使作为纤维使用的玻璃的选择以及纤维的结构与工艺条件和所使用的电磁光谱相协调。特别优选地规定，使所述测量探针设计成反射测量。这种形式的测量方法能够实现在线接触产品的且无损害的测量。同样可以规定，使测量探针设计成荧光测量和/或喇曼测量以及浊度测量。在按照本发明的测量探针的另一扩展结构中规定，使所述测量探针具有另一光导连接，用于耦入具有已知光谱的光源测量光以及一个在测量探针远端部位中的光排出孔。在此在测量探针远端部位中的光排出孔优选与光进入孔相邻地设置；经常使多个光排出孔围绕中心设置的光进入孔设置。这个第二光导体连接同样优选是光导体或光导纤维束。此外在杆部位或者在测量探针近端部位中可以具有一个耦联器，借助于它可以使来自光源的测量光耦入到光导连接里面。这种形式的扩展结构特别适合于反射测量的测量探针应用。在此将具有已知光谱的光源光投射到工艺物上，由此由反射光的光谱变化可以推断工艺物或类似物质的组分中的变化。这种形式的扩展结构还适用于喇曼或荧光测量。在这种情况下通过光排出孔使已知光谱的激励光投射到工艺物上，并且所述装置评价通过光进入孔接收的散射光或辐射光P曰。特别优选地规定，使所述测量探针设计成在NIR范围中的反射测量。按照国际协议电磁光谱在750至2500nm的范围称为NIR范围(近红外)。这个波长范围特别适用于物质组分的反射测量，因为在NIR范围中特别好地吸收许多感兴趣的分子。因此NIR反射测量广泛地在食品工业、和化学和医药工业中用于过程监控。
通过下面所示的和描述的附图详细解释本发明。在此要注意，附图只描述特征并且不要认为，本发明局限于某种形式。在此，图1是用于过程监控的光学测量探针。
具体实施例方式图1示出一个用于过程监控的光学测量探针10，它具有一个设置在工艺装置、其壁体虚线示出的部位中的具有光进入孔12的远端11。此外该测量探针10具有近端13，它例如I禹联到未示出的光谱计上。在测量探针的远端与近端之间设置一个杆14，它在两个端部之间包括一个光导连接。所述光导连接是光导纤维光导体或者光导体束，它们具有包覆以及柔性的金属加强件(Metallarmierung)o测量探针在其远端部位11中与杆14相比具有更小的外径。通过这种方式使测量探针在工艺装置部位里面只有小的面积供淀积污物使用，并且作用力减小到尽可能微小的程度，作用力必需施加到运动的工艺物上，用于必要时再冲走粘附的淀积物。此外所述测量探针具有一个冲洗装置15，它具有一个设置在杆部位中的冲洗通道以及一个设置在远端11部位中的冲洗孔16。借助于这个冲洗装置可以通过冲洗去除淀积物，尽管减小的面积淀积物也可能粘附在测量探针远端部位里面。在此作为冲洗介质可以使用水或溶剂、气体如空气或惰性气体(N2, Ar, Xe)或可输送的固体材料如粉末或微颗粒。尤其是可以使用在相关的过程中使用的离析物、中间产品或产品作为冲洗介质。所述测量探针还具有一个自身的用于耦入测量光的光导体17以及多个、围绕中心设置的光进入孔设置的光排出孔18。所述测量探针可以调整到用于反射测量、喇曼测量或浊度测量或荧光测量。在两种情况下通过光导体17和光排出孔使具有已知光谱的光源测量光入射到工艺物上，并且通过光进入孔12接收反射光或通过激励获得的荧光并且通过光导连接传导到评价装置、尤其是光谱计里面。
权利要求
1.一种用于工业过程监控的光学测量探针(10)，具有 a)—个设置在工艺装置部位里面的具有一个光进入孔(12)的远端(11)， b)一个耦联到评价装置上的近端(13)，其中 c)在测量探针的远端与近端之间设置一个杆(14)，它在两个端部之间包括一个光导连接，其中， d)该测量探针在其远端部位(11)具有比杆(14)和/或近端(13)更小的外径， 所述光导连接是光导纤维光导体或者光导体束，它们具有包覆以及柔性的金属加强件， 其特征在于，所述光学测量探针(10)在远端部位没有柔性的金属加强件而是取而代之具有刚性的套。
2.如权利要求1所述的光学测量探针，其特征在于，所述测量探针具有一个冲洗装置(15)，它具有设置在杆部位的冲洗通道以及设置在远端部位的冲洗孔(16 )。
3.如权利要求2所述的光学测量探针，其特征在于，这样设计冲洗装置，使得可以持续地、以固定间隔或在需要清洁时实现冲洗。
4.如权利要求2或3所述的光学测量探针，其特征在于，这样设计冲洗装置，使得可以脉冲式和/或以高压实现冲洗。
5.如上述权利要求中任一项所述的光学测量探针，其特征在于，所述测量探针设计成反射测量。
6.如上述权利要求中任一项所述的光学测量探针，其特征在于，所述测量探针具有 a)另一光导连接(17)，用于耦入具有已知光谱的光源测量光 b)以及一个在测量探针远端部位中的光排出孔(18)。
7.如上述权利要求中任一项所述的光学测量探针，其特征在于，所述测量探针设计成在NIR范围中的反射测量。
全文摘要
本发明涉及一种用于过程监控的光学测量探针，具有设置在工艺装置部位里面的具有一个光进入孔的远端和一个耦联到评价装置上的近端，其中在测量探针的远端与近端之间设置一个杆，它在两个端部之间包括一个光导连接。该测量探针的特征是，使测量探针在其远端部位具有比杆和/或近端更小的外径。
文档编号G01N21/65GK103018204SQ20121045933
公开日2013年4月3日 申请日期2007年7月20日 优先权日2006年8月2日
发明者S.托什, R.格罗斯, M.布兰德, H.图普斯 申请人:拜尔技术服务有限责任公司