专利名称：超高温压痕载荷-位移曲线测试装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种超高温材料在接近服役条件下压痕载荷-位移曲线测试系统和测试方法，特别涉及超高温涂层薄膜材料的力学性能测试，属于超高温力学测试技术领域。
背景技术：
超高音速飞行器在长时间巡航、大气层再入等极端环境下飞行时，某些部位会产生严重的气动加热现象，甚至产生明显的烧蚀，造成气动外形的破坏，影响飞行器的正常飞行，甚至造成灾难性的后果。超高温材料在高温条件下具有较高的强度和良好的抗氧化性，能保证超高音速飞行器在极端环境下正常飞行，特别是超高温涂层材料的成功应用极大地促进了超高音速飞行器的发展。基于深度测量的压痕技术作为一种简单的材料力学性质测试方法，在材料科学的 领域得到了广泛的应用。该技术通过连续控制和记录加卸载时的载荷-位移曲线，可以得到材料压痕硬度、杨氏模量、压痕蠕变、压痕松弛和断裂韧性等力学性能指标，为材料力学性能的研究提供了有力的工具。超高温材料的力学性能测试作为指导超高音速飞行器结构设计的重要工具，具有十分重要的意义。而基于深度测量的压痕技术作为薄膜材料力学性能测试的一种方法，在超高温涂层等薄膜材料领域存在着广阔的应用前景。但是，超高温压痕技术还面临以下四个难题第一、在加载一卸载转变时由于引伸计与加载装置或试件之间的非理想固定连接导致的反向运动空程会对卸载曲线测量精度造成严重影响；第二、温度变化引起的压杆热漂移会降低压入深度的测量精度；第三、高温条件下，压头发生氧化等化学变化，对压头与试件的真实接触面积的确定带来困难；第四、位移测量、加载等外连装置、隔热系统的可靠性会对加载系统的热稳定性造成影响。因此，如何尽量减小温度的影响，提高测量精度一直是超高温压痕测试系统的设计依据。目前，国内外学者在高温微纳米压痕技术领域开展了相关的研究，并将该技术商业化，其中，美国的Hysitron, Inc.、MTS、Micromaterials, Inc.公司开发的商用高温微纳米压痕仪器在相关领域得到了应用。但是，上述商用仪器最高工作温度(800°C )均较低，未达到理想的超高温范围(1600-18000O0同时，传统的精密位移传感器无法在超高温条件下正常工作，一般利用超高温引伸计完成位移测量工作，此时压痕实验在加载、卸载转换时，由于反向运动空程引起的测量误差需得到合理的修正。因此，如何进一步提高仪器工作温度和测量精度，开发具有我国自主知识产权的测试设备和方法，已成为了当前国内超高温微米压痕仪器研制的重要课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种测量精度高、操作简单的超高温压痕载荷-位移曲线测试方法及装置，实现对于超高温材料在超高温条件下承受载荷时的力学参数测量和接触力学行为研究。本发明从位移测量方法上进行了创新，技术方案如下
—种超高温压痕载荷-位移曲线测试装置，包括加载装置、精密位移传感器、加载杆、高温炉、超高温引伸计和试件加载平台，其中试件加载平台置于高温炉中，用于放置待测试的超高温材料试件；加载杆的一端与位于高温炉外的加载装置连接，另一端具有压头，伸入到高温炉内试件加载平台的上方以接触试件；超高温引伸计装配于高温炉上，用于在高温炉内测量加载杆的位移；精密位移传感器在高温炉外，用于在高温炉外测量加载杆的位移。上述超高温压痕载荷-位移曲线测试装置中，所述加载装置可以是电磁驱动力加载装置或者其他的压力加载装置；所述精密位移传感器由于在高温炉外，不受高温环境的影响，可以使用诸如线性可变差动变压器(LVDT)、电容位移传感器、激光位移传感器等；所述加载杆必须由耐高温材料制成，例如陶瓷基复合材料、碳/碳复合材料、难熔金属硅化物基复合材料等；所述压头需要由耐超高温材料制成，例如超高温共晶陶瓷。
本发明的超高温压痕载荷-位移曲线测试装置是基于双位移传感器——超高温弓I伸计和精密位移传感器，来测试超高温材料在超高温环境中的压痕载荷-位移曲线，通过高温炉将放置在试件加载平台上的试件和耐高温加载杆顶端的耐超高温压头同时加热到试验温度，待温度稳定后，利用加载装置对试件进行加载和卸载，并同时利用靠近试件的超高温引伸计和远离试件的精密位移传感器测量压入位移。采用超高温引伸计和精密位移传感器同时测量位移，二者配合测得精度较高的最终加卸载曲线，即超高温材料试件的超高温压痕载荷-位移曲线。加载时，由于超高温引伸计测得的加载曲线受加载杆热漂移影响小，位移测量精度高，直接取为最终加载曲线。而在加卸载转换时，一方面，压头从正向运动变为反向运动，由于引伸计与仪器主体之间的非理想固定连接造成的反向空程，将对测试结果造成很大影响，尤其是对初始卸载曲线的斜率造成很大影响，大大增加了基于该测量曲线的材料接触刚度、弹性模量等参数的计算误差，因此不能将引伸计测得的卸载曲线取为最终卸载曲线；另一方面，精密位移传感器测得的卸载曲线因受炉内加载杆的热漂移影响严重，所以需要对其进行热漂移修正，才能得到最终卸载曲线。加卸载转换时刻，超高温引伸计和精密位移传感器测得的位移差值为两个位移传感器之间的加载杆部分在加载过程的热漂移总量，除以加载时间，得到高温炉内加载杆的热漂移速率，用其对精密位移传感器测得的卸载曲线进行热漂移修正，得到最终卸载曲线，其原理参见图2，图中Ah代表在加卸载转变时刻加载过程的热漂移量，向上箭头表示加载，向下箭头表示卸载，修正后的卸载曲线消除了在加载、卸载转变时由于引伸计与加载杆或试件之间的非理想固定连接导致的反向运动空程对卸载曲线测量的影响。综上，最终加卸载曲线h3(t)对应的位移值表示为、
\h2 (/)-M-1 d) t>tl其中，hjt)代表超高温引伸计测得的位移值取；h2(t)代表精密位移传感器测得
的位移值取Atl是加载开始的时刻A1是加卸载转变的时刻；Ah代表在加卸载转变时刻tl
Mt
加载过程的热漂移量，Ah = ^(^)-^(^) ;v代表热漂移速率，v=tT7
1I tO 0本发明首次实现了超高温压痕载荷-位移曲线的测量，利用双位移传感器消除了引伸计在加载、卸载转变时反向运动空程造成的测量误差，提高了测量精度；此外，压头采用超高温共晶陶瓷等耐超高温材料，减小了压头的热氧化和热漂移，最高测量温度可达1600-1800°C。本发明的装置和方法实现了超高温多级涂层材料的力学性能测试和研究，操作简单，可行性高。
图I为本发明实施例提供的一种基于双位移传感器的超高温压痕载荷-位移曲线测量装置示意图。图2为本发明提供的基于双位移传感器的装置测量超高温压痕载荷-位移曲线的原理示意图。图中1_永磁体；2_通电线圈；3_线性可变差动变压器(LVDT) ;4_耐高温陶瓷基加载杆；5_位移测量平台；6_高温炉；7_超高温引伸计；8_超高温共晶陶瓷压头；9-试件 加载平台；10_试件；11-拉紧弹簧。
具体实施例方式下面结合附图，通过实施例进一步说明本发明的具体结构及实施方式，但不以任何方式限制本发明的范围。参考图1，本实施例提供的基于双位移传感器的超高温压痕载荷-位移曲线测试装置，包括永磁体1，通电线圈2，线性可变差动变压器(LVDT) 3，耐高温陶瓷基加载杆4，位移测量平台5，高温炉6，超高温引伸计7，超高温共晶陶瓷压头8、试件加载平台9和拉紧弹簧11。其中，试件加载平台9置于高温炉6中，用于放置待测的超高温材料试件10 ;耐高温陶瓷基加载杆4的一端伸入高温炉6中，其顶部为超高温共晶陶瓷压头8，另一端则位于高温炉6外，与通电线圈2连接；永磁体I和通电线圈2构成加载装置，驱动耐高温陶瓷基加载杆4通过超高温共晶陶瓷压头8对试件10进行加载和卸载；位移测量平台5固定连接在耐高温陶瓷基加载杆4位于高温炉外的部分上；线性可变差动变压器3的铁芯测量端粘接在位移测量平台5上；超高温引伸计7依靠拉紧弹簧11的压力将固定刀刃固定在试件加载平台9上，将活动刀刃固定在耐高温陶瓷基加载杆4在高温炉6内的部分上。测试过程如下I)将超高温材料的试件10放置在试件加载平台9上；2)利用高温炉6对试件10和超高温共晶陶瓷压头8同时加热，直至温度达到实验温度并稳定；3)对通电线圈2进行通电，利用永磁体I与通电线圈2的磁场力通过耐高温陶瓷基加载杆4对试件10进行加载和卸载实验；4)分别利用靠近试件的超高温引伸计7和远离试件的线性可变差动变压器(LVDT) 3测量压入位移，并利用它们的数据采集系统得到各自的载荷-位移曲线；5)将测得的两条载荷-位移曲线进行修正，得到最终压痕载荷-位移曲线，计算并输出超高温材料的压痕硬度、杨氏模量、压痕蠕变、压痕松弛和断裂韧性等力学参数。对载荷-位移曲线的具体修正过程如下将超高温引伸计7测得的位移值取为Ii1 (t)，线性可变差动变压器(LVDT)3测得的位移值取为h2 (t)。
加载过程中，参考图2，将超高温引伸计7测得的载荷-位移曲线取为最终加载曲线，即h3(t) = hjt),加载开始的时刻取为V加卸载转变的时刻取为t1; t0<t ( ；在加卸载转变的时刻由于引伸计与加载杆或试件(试件加载平台)之间的非理想固定连接导致的反向运动空程会对卸载曲线测量造成影响，因此，有必要对卸载曲线进行热漂移修正。将加卸载转变时刻h对应的两个位移传感器的位移差值取为加载过程的热漂移量A h : A h = h2 (t:) -h: (t:)进而，得到实验过程的热漂移速率V
权利要求
1.一种超高温压痕载荷-位移曲线测试装置，包括加载装置、精密位移传感器、加载杆、高温炉、超高温引伸计和试件加载平台，其中试件加载平台置于高温炉中，用于放置待测试的超高温材料试件；加载杆的一端与位于高温炉外的加载装置连接，另一端具有压头，伸入到高温炉内试件加载平台的上方以接触试件；超高温引伸计装配于高温炉上，用于在高温炉内测量加载杆的位移；精密位移传感器在高温炉外，用于在高温炉外测量加载杆的位移。
2.如权利要求I所述的超高温压痕载荷-位移曲线测试装置，其特征在于，所述加载装置是电磁驱动力加载装置。
3.如权利要求I所述的超高温压痕载荷-位移曲线测试装置，其特征在于，所述精密位移传感器是线性可变差动变压器、电容位移传感器或激光位移传感器。
4.如权利要求I所述的超高温压痕载荷-位移曲线测试装置，其特征在于，所述加载杆由耐高温材料制成，所述耐高温材料是陶瓷基复合材料、碳/碳复合材料或难熔金属硅化物基复合材料。
5.如权利要求I所述的超高温压痕载荷-位移曲线测试装置，其特征在于，所述压头是超高温共晶陶瓷压头。
6.一种超高温压痕载荷-位移曲线测试方法,将待测超高温材料试件置于高温炉内的试件加载平台上；加载杆的一端与位于高温炉外的加载装置连接，另一端具有压头，伸入到高温炉内接触试件；在高温炉上装配有用于测量高温炉内加载杆位移的超高温引伸计；一精密位移传感器在高温炉外测量加载杆的位移；通过高温炉将试件和压头加热到试验温度，待温度稳定后，利用加载装置对试件进行加载和卸载，并同时利用靠近试件的超高温引伸计和远离试件的精密位移传感器测量压入位移，得到它们各自的载荷-位移曲线Ii1 (t)^Ph2(t);将这两条载荷-位移曲线修正为最终加卸载曲线h3(t)，Wh3(t)作为测得的超高温压痕载荷-位移曲线，如下式所示
7.如权利要求6所述的超高温压痕载荷-位移曲线测试方法，其特征在于，利用电磁驱动力加载装置通过加载杆对试件进行加载和卸载。
8.如权利要求6所述的超高温压痕载荷-位移曲线测试方法，其特征在于，所述加载杆由耐高温材料制成，所述耐高温材料是陶瓷基复合材料、碳/碳复合材料或难熔金属硅化物基复合材料。
9.如权利要求6所述的超高温压痕载荷-位移曲线测试方法，其特征在于，所述压头由超高温共晶陶瓷制成。
10.如权利要求6所述的超高温压痕载荷-位移曲线测试方法，其特征在于，所述精密位移传感器是线性可变差动变压器、电容位移传感器或激光位移传感器。
全文摘要
本发明公开了一种超高温压痕载荷-位移曲线测试装置及方法。将待测超高温材料试件置于高温炉内的试件加载平台上；加载杆的一端与位于高温炉外的加载装置连接，另一端具有压头，伸入到高温炉内接触试件；在高温炉上装配有用于测量炉内加载杆位移的超高温引伸计；一精密位移传感器在高温炉外测量加载杆的位移；通过高温炉将试件和压头加热到试验温度，待温度稳定后，利用加载装置对试件进行加载和卸载，并同时利用靠近试件的超高温引伸计和远离试件的精密位移传感器测量压入位移，二者配合测得精度较高的超高温压痕载荷-位移曲线。本发明利用双位移传感器消除了引伸计在加载、卸载转变时反向运动空程造成的测量误差，提高了测量精度。
文档编号G01N3/18GK102967508SQ20121049096
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者方岱宁, 周浩, 曲兆亮, 裴永茂, 张如炳, 程相孟 申请人:北京大学