次毫米过滤管孔径测定方法及装置制造方法
【专利摘要】本发明提供一种次毫米过滤管孔径测定方法及装置。采用颗粒截留法，当含有颗粒的混合液渗透通过次毫米过滤管时，其对颗粒的截留是由次毫米过滤管的孔与颗粒直径之间的相对大小决定的，颗粒能够通过比自身大的孔，而被比自身小的孔截留；在混合液中通过测定次毫米过滤管对一系列大小不同已知粒径颗粒的截留率来测算次毫米过滤管的孔径。测定装置为完全混合装置，搅拌使颗粒混合均匀分布在混合液中，次毫米过滤组件置于其中，组件的集液管接泵并由泵抽吸出滤出液。本方法及装置具有原理简洁、操作简便、检测快速等特点。
【专利说明】次毫米过滤管孔径测定方法及装置
【技术领域】
[0001]本发明属于固液分离、固气分离等【技术领域】，特别涉及一种次毫米过滤管孔径测定方法及装置。
【背景技术】
[0002]目前从分离尺度而言，固液分离可分为粗/细格栅(孔径在毫米至厘米之间)、微/超滤(孔径在纳米至微米之间)、纳滤/反渗透(孔径为纳米或以下)，而对应孔径在微米和毫米之间的分离手段目前国内外尚无明确定义，专利201220125146.5 (—种过滤管及由该过滤管构成的过滤组件)公开了一种孔径范围在微米和毫米之间的装置，称之为“次毫米过滤管”和“次毫米过滤组件”。污水生物处理系统的污泥粒径大致在几微米到几百微米之间，恰好属于次毫米过滤的分离范畴。次毫米过滤可以定位为一种廉价、高效的高浓度污泥折衷分离手段，为二沉池或膜生物反应器的高效、低耗稳定运行提供适宜浓度的污泥。[0003]孔径的常用测定方法有电子显微镜法、原子力显微镜法、压汞法、气体吸附-脱附法、渗透孔度法及溶质截留法等。而电镜法只能给出膜的局部情况，且样品的制备比较困难，一经检测即把原样品破坏，属于破坏性试验；原子力显微镜仅适合于样品表面较为平滑整洁的超滤膜检测、如果样品表面粗糙不平整将会导致样品很难被检测；压汞法、气体吸附-脱附法测得的孔径中并不能完全测出真孔的情况，还包含有死孔的贡献；渗透孔度法测定装置较为复杂，且操作繁琐，仅适用于纳滤膜等纳米级孔径的测定。次毫米过滤组件是一种新型液固分离装备，其孔径在微米和毫米之间，显然上述方法均不适用。
【发明内容】
[0004]针对上述问题，本发明提出一种次毫米过滤管孔径测定方法及装置。
[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种次毫米过滤管孔径测定装置，包括测定容器壳体、搅拌装置、集液装置和次毫米过滤组件，所述搅拌装置设置在测定容器壳体内底部，所述次毫米过滤组件设置在测定容器壳体内部、搅拌装置上方，所述集液装置与次毫米过滤组件连通，其中所述次毫米过滤组件由U形通管和η个次毫米过滤管(n ^ I)组成，所述次毫米过滤管两端与U形通管内侧连接；所述集液装置由三通管和泵组成，所述三通管的两端口分别和U形通管的两个开口连接，所述三通管的另一端与泵连接。
[0006]所述测定容器壳体横截面为长方形、圆形或其它不规则形状；
所述测定容器壳体可选用金属或非金属材质。
[0007]所述次毫米过滤管是管身上设有0.01-1mm大小孔的中空管。
[0008]一种次毫米过滤管孔径测定方法，包括以下步骤:
第一步、将分散液加入测定容器壳体内，开启搅拌I~2分钟；
第二步、将已知粒径的颗粒加入测定容器壳体内，使之均匀悬浮在分散液中，颗粒浓度在0.lg/L~100g/L之间,取样测定并记录混合液颗粒浓度；第三步、将次毫米过滤组件置入测定容器壳体内并使之完全淹没于混合液中，然后将集液装置与次毫米过滤组件连接，稳定抽滤I~2分钟后即可开始取样测定，记录滤出液颗粒浓度；
第四步、清空测定容器壳体内的混合液，清洗毕即可重复上述第一步~第三步，分别测定次毫米过滤组件对各已知粒径的颗粒的抽滤液的颗粒浓度；
第五步、采用公式(I)分别计算各已知粒径的颗粒的截留率Ru，
Ru = (C混合液-C滤出液)/C混合液X 100%(I)；
第六步、将各颗粒的粒径与计算出的相应截留率进行数学拟合，截留率为90%时所对应的粒径即是次毫米过滤管的表面孔径。
[0009]第一步中所述搅拌方式为机械搅拌、水力搅拌或其它搅拌；所述分散液为水、酒精或其它液体。
[0010]第二步中所述颗粒的材质为石英砂、三氧化二铝或其它；所述颗粒的制作方法为机械破碎法或筛分法。
[0011]第三步中所述的抽滤液体的驱动压力在IOkPa~IOOkPa之间。
[0012]第六步中所述的数学拟合是以已知粒径为横坐标、截留率为纵坐标作图，拟合优度 R2 > 0.99。
[0013]本发明的原理在于:当含有颗粒的混合液渗透通过次毫米过滤管时，其对颗粒的截留是由次毫米过滤管表面孔径与颗粒直径之间的相对大小决定的，颗粒能够通过比自身大的孔，而被比自身小的孔截留·；在混合液中通过测定次毫米过滤管对一系列大小不同颗粒的截留率即可测算出次毫米过滤管的表面孔径。
[0014]参考“溶质截留法”测定超滤膜截留分子量国际通用标准，即在常温和规定压差IOkPalOOkPa下，超滤膜对某一已知分子量物质的截留率等于90%时，该物质对应的分子量值即是该超滤膜的截留分子量，单位为道尔顿，因而本发明规定在常温和驱动压力IOkPa^lOOkPa条件下,次毫米过滤管对某一已知粒径颗粒的截留率等于90%时,该颗粒对应的粒径即是次毫米过滤管的表面孔径。
[0015]与现有技术相比，本发明的优点是:提供了一种简便、可靠的次毫米过滤管孔径测定方法和装置，从而解决了次毫米过滤管孔径无法测知的难题。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明所述次毫米过滤管孔径测定装置的结构示意图。
[0017]图2是本发明实施例所述方法数学拟合效果图。
【具体实施方式】
[0018]由附图1所示的次毫米过滤管孔径测定装置，由次毫米过滤管1、U形管2、三通管
3、测定容器壳体5、搅拌装置6和泵7组成。将次毫米过滤管I (次毫米过滤管I是管身上设有0.01-1mm大小孔的中空管)两端与U形管2内侧密封连接组成次毫米过滤组件；将三通管3的一端和泵7固定连接组成集液装置；搅拌装置6固定在测定容器壳体5内部下方；次毫米过滤组件的U形管2的两个端口与集液装置的三通管3的另两个端口连接后，置于测定容器壳体5内部、搅拌装置6上方。[0019]工作时，将次毫米过滤组件置于测定容器壳体5内，使次毫米过滤管I全部浸没在混合液4液面以下，混合液4为不溶性颗粒在搅拌装置6搅拌下形成均分分散的混合液，三通管3在泵7的抽吸作用下收集次毫米过滤组件滤出的液体，测定混合液4和滤出液的颗粒浓度，采用公式⑴计算出截留率，再通过拟合、作图、查图得到对应截留率等于90%的颗粒粒径即为次毫米过滤管的表面孔径。
[0020]以次毫米过滤组件分离石英砂颗粒为例，通过现场试验验证了本发明的有益效果。首先将水置于测定容器壳体5内，开启搅拌1-2分钟；用筛子筛选出31.5 μ m、41.5 μ m、55 μ m和70 μ m不同粒径的石英砂，分别用水配制成颗粒浓度为2g/L的混合液，用重量法检测混合液的颗粒浓度；将次毫米过滤组件置入测定容器壳体5内并使之完全淹没于混合液中，然后将集液装置与次毫米过滤组件连接，稳定抽滤I~2分钟后即可开始取样测定，记录滤出液颗粒浓度Cisaa(为节约分散液用量，可将次毫米过滤组件滤出液回流至测定容器壳体5内，循环使用)；清空测定容器壳体5内混合液，清洗毕即可重复上述步骤，分别测定次毫米过滤组件对41.5 μ m、55 μ m和70 μ m石英砂抽滤液的颗粒浓度；代入公式(I)分别计算得到各截留率Ru ;以粒径为横坐标、截留率为纵坐标作图，采用EXCEL进行拟合作图，拟合优度R2 ≥0.99，查图得到截留率90%对应的粒径即是次毫米过滤管的表面孔径为31.9 μ m0
【权利要求】
1.一种次毫米过滤管孔径测定装置，其特征在于:包括测定容器壳体(5)、搅拌装置(6)、集液装置和次毫米过滤组件，所述搅拌装置(6)设置在所述测定容器壳体(5)内底部，所述次毫米过滤组件设置在所述测定容器壳体(5)内部、搅拌装置(6)上方，所述集液装置与次毫米过滤组件连通，其中所述次毫米过滤组件由U形通管(2)和η个次毫米过滤管(I)组成，n ^ I ;所述次毫米过滤管(I)两端口与所述U形通管(2)内侧连接；所述集液装置由三通管(3)和泵(7)组成，所述三通管(3)的两个端口分别与所述U形通管(2)的两个开口连接，所述三通管(2)的另一端与泵连接。
2.根据权利要求1所述的次毫米过滤管孔径测定装置，其特征在于:所述测定容器壳体(5)横截面为长方形、圆形或不规则形状。
3.根据权利要求1所述的次毫米过滤管孔径测定装置，其特征在于:所述测定容器壳体(5)选用金属或非金属材质。
4.根据权利要求1所述的次毫米过滤管孔径测定装置，其特征在于:所述次毫米过滤管(I)是管身上设有0.01-1mm大小孔的中空管。
5.一种次毫米过滤管孔径测定方法，其特征在于包括以下步骤: 第一步、将分散液加入测定容器壳体(5)内，开启搅拌I~2分钟； 第二步、将已知粒径的颗粒加入测定容器壳体(5)内，使之均匀悬浮在分散液中，颗粒浓度在0.lg/L^100g/L之间，取样测定并记录混合液颗粒浓度； 第三步、将次毫米过滤组件置入测定容器壳体(5)内并使之完全淹没于混合液中，然后将集液装置与次毫米过滤组件连接，稳定抽滤I~2分钟后即可开始取样测定，记录滤出液颗粒浓度C滤出液；· 第四步、清空测定容器壳体(5)内的混合液，清洗毕即可重复上述第一步~第三步，分别测定次毫米过滤组件对各已知粒径的颗粒的抽滤液的颗粒浓度； 第五步、采用公式分别计算各已知粒径的颗粒的截留率Ru，
Ru = (C混合液-C滤出液)/C混合液X 100%; 第六步、将各颗粒的粒径与计算出的相应截留率进行数学拟合，截留率为90%时所对应的粒径即是次毫米过滤管(I)的表面孔径。
6.根据权利要求5所述的次毫米过滤管孔径测定方法，其特征在于第一步中所述的测定容器壳体(5)横截面为长方形、圆形或不规则形状；所述的测定容器壳体(5)选用金属或非金属材质；所述的搅拌方式为机械搅拌或水力搅拌；所述的分散液为水或酒精。
7.根据权利要求5所述的次毫米过滤管孔径测定方法，其特征在于第二步中所述已知颗粒的材质为石英砂或三氧化二铝；所述已知颗粒的制作方法为机械破碎法或筛分法。
8.根据权利要求5所述的次毫米过滤管孔径测定方法，其特征在于第三步中所述的抽滤液体的驱动压力在IOkPa~IOOkPa之间。
9.根据权利要求5所述的次毫米过滤管孔径测定方法，其特征在于第六步中所述的数学拟合是以已知粒径为横坐标、截留率为纵坐标作图，拟合优度R2 ^ 0.99。
10.根据权利要求5所述的次毫米过滤管孔径测定方法，其特征在于所述的第六步中所述的次毫米过滤管(I)是管身上设有0.01-1mm大小孔的中空管。
【文档编号】G01B13/08GK103852036SQ201210499385
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年11月29日 优先权日:2012年11月29日
【发明者】邢传宏 申请人:南京大学连云港高新技术研究院